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文档简介

1、职业病危害因素检测工作质量控制职业病危害因素检测工作质量控制一、概述一、概述1 1、质量控制的意义、质量控制的意义 随着社会经济的发展和科学技术的不断随着社会经济的发展和科学技术的不断进步,法律、法规的不断完善,社会的检进步,法律、法规的不断完善,社会的检测技术服务力量介入,为企业与劳动者提测技术服务力量介入,为企业与劳动者提供更加完善而及时优质的服务,为政府主供更加完善而及时优质的服务,为政府主管部门监督管理提供科学依据。管部门监督管理提供科学依据。职业病危害因素检测工作质量控制 出据有证明作用数据,为政府监管、出据有证明作用数据,为政府监管、劳动者维权、用人单位职业病防治提劳动者维权、用人

2、单位职业病防治提供重要的依据,因此,质量控制有着供重要的依据,因此,质量控制有着十分重要的意义,必须引我们高度重十分重要的意义,必须引我们高度重视。具体体现在下列几方面:视。具体体现在下列几方面:职业病危害因素检测工作质量控制1.1 1.1 质量控制是企业赖以生存和发展的保证,质量控制是企业赖以生存和发展的保证,是开拓市场的生命线;是开拓市场的生命线;1.2 1.2 质量控制是提升企业在市场中的竞争力;质量控制是提升企业在市场中的竞争力;1.3 1.3 质量是形成顾客满意的必要因素,因此质量是形成顾客满意的必要因素,因此质量给企业带来较高的利润和回报;质量给企业带来较高的利润和回报;职业病危害

3、因素检测工作质量控制1.4 1.4 质量控制是公司品牌的保护伞,严质量控制是公司品牌的保护伞,严格质量管理可以提高品牌美誉度;格质量管理可以提高品牌美誉度;1.5 1.5 加强质量管理也是维护人们的生活加强质量管理也是维护人们的生活以及身心健康的必要措施。以及身心健康的必要措施。职业病危害因素检测工作质量控制 2 2、质量控制的目的、质量控制的目的 质量控制是为了达到质量要求所采质量控制是为了达到质量要求所采取的作业技术和活动取的作业技术和活动, ,其目的在监视检其目的在监视检测过程测过程, ,并排除检测环节中所有导致不并排除检测环节中所有导致不合格不满意的因素。合格不满意的因素。职业病危害因

4、素检测工作质量控制 一个样品的检测过程可能包含诸多子一个样品的检测过程可能包含诸多子过程,如一个评价或检测项目要经过合同过程,如一个评价或检测项目要经过合同评审、方法的确认、采样前的准备、现场评审、方法的确认、采样前的准备、现场样品采集、样品流转、实验室检验、实验样品采集、样品流转、实验室检验、实验室结果判定、报告的审核、检测报告发出室结果判定、报告的审核、检测报告发出。职业病危害因素检测工作质量控制 每一个过程都处于一种受控状态,每一个过程都处于一种受控状态,即人(人员)、机(仪器)、料(试即人(人员)、机(仪器)、料(试剂材料)、法(方法)、环(环境)剂材料)、法(方法)、环(环境)都应该

5、受到控制。都应该受到控制。职业病危害因素检测工作质量控制3 3、职业病危害检测工作质量保证、职业病危害检测工作质量保证3.13.1代表性代表性 现场人员的职责和技能、样品的采集、现场人员的职责和技能、样品的采集、保存与运输的技术和措施。如果采集的样保存与运输的技术和措施。如果采集的样品不具有代表性及真实性或采集的样品不品不具有代表性及真实性或采集的样品不能保证质量能保证质量, ,就会造成检验结果数据失控。就会造成检验结果数据失控。因此因此, ,检验结果的误差越大检验结果的误差越大, ,造成的危害也造成的危害也就越大。就越大。职业病危害因素检测工作质量控制3.2 3.2 可靠性可靠性 检验人员自

6、身业务技术水平检验人员自身业务技术水平, ,实实验室仪器设备的灵敏度、精确度验室仪器设备的灵敏度、精确度, ,实实验方法的可靠性、准确性验方法的可靠性、准确性, ,因此因此, ,数据数据的真实性及可靠性取决于分析检验结的真实性及可靠性取决于分析检验结果的真实性、客观性。果的真实性、客观性。职业病危害因素检测工作质量控制3.3 3.3 可比性可比性 可比性是指在不同时间、不同实可比性是指在不同时间、不同实验的检验结果的符合程度。可比性验的检验结果的符合程度。可比性的获得的获得, ,唯一方法是依赖于实验中所唯一方法是依赖于实验中所用的标准物质溯源到国家和国际测用的标准物质溯源到国家和国际测量标准的

7、实现。量标准的实现。职业病危害因素检测工作质量控制4、质量控制依据4.1中华人民共和国计量法 4.2检测和校准实验室能力的通用要求 (GB-T27025-2008) 4.3检测和校准实验室能力认可准则 ISO/IEC17025:2005职业病危害因素检测工作质量控制4.4作业场所空气采样仪器的技术规范GB/T17061-19974.5中华人民共和国强制检定的工作计量器具检定管理办法职业病危害因素检测工作质量控制4.64.6中华人民共和国强制检定的工作计量器中华人民共和国强制检定的工作计量器 具明细目录具明细目录4.74.7中华人民共和国标准化法中华人民共和国标准化法4.84.8工作场所有害因素

8、职业接触限值第工作场所有害因素职业接触限值第1 1部部 分:化学有害因素分:化学有害因素(GBZ2.1-2007GBZ2.1-2007)职业病危害因素检测工作质量控制4.94.9工作场所有害因素职业接触限值第工作场所有害因素职业接触限值第2 2部分:物理因素部分:物理因素(GBZ 2.2-2007GBZ 2.2-2007)4.104.10实验室制定的质量体系文件(包括实验室制定的质量体系文件(包括质量手册,程序文件,作业指导书、质量手册,程序文件,作业指导书、质量记录、技术记录)质量记录、技术记录)职业病危害因素检测工作质量控制4.114.11工作场所空气中有害物质监工作场所空气中有害物质监

9、测的采样规范测的采样规范(GBZ159-2004)(GBZ159-2004)职业病危害因素检测工作质量控制主要内容1、职业病危害因素检测样品采集的质量控制2、职业病危害因素检测检测分析的质量控制3、数值修约原则职业病危害因素检测工作质量控制二、职业病危害因素检测样品采集的质量控制1 1、名词术语、名词术语1.1 1.1 空气采样仪器空气采样仪器 在空气检测中,用于采集空气中被测物质在空气检测中,用于采集空气中被测物质的仪器,包括空气收集器和空气采样器等。的仪器,包括空气收集器和空气采样器等。职业病危害因素检测工作质量控制1.2 1.2 空气收集器空气收集器 用于收集空气中气体、蒸汽和气溶用于收

10、集空气中气体、蒸汽和气溶胶状态被测物质的器具,包括大注射胶状态被测物质的器具,包括大注射器、采气袋、气体吸收管、滤料采样器、采气袋、气体吸收管、滤料采样夹和固体吸附剂管等。夹和固体吸附剂管等。职业病危害因素检测工作质量控制1.3 1.3 空气采样器空气采样器 与空气收集器配套,能以一定的与空气收集器配套,能以一定的流量抽取空气样品的仪器;主要由流量抽取空气样品的仪器;主要由抽气动力和流量控制装置抽气动力和流量控制装置等组成,等组成,包括包括气体采样器和粉尘采样器。气体采样器和粉尘采样器。职业病危害因素检测工作质量控制1.4 1.4 无泵型采样器无泵型采样器 利用毒物分子扩散或渗透的原理设利用毒

11、物分子扩散或渗透的原理设计制作的空气采样仪器,包括扩散式计制作的空气采样仪器,包括扩散式和渗透式两种。和渗透式两种。职业病危害因素检测工作质量控制1.5 采样点 采样时采样收集器安放的位置。1.6 采样频率 单位时间内在同一采样点的采样次数。职业病危害因素检测工作质量控制1.7 1.7 采样时机采样时机 为采集到有代表性样品所规定的具有时为采集到有代表性样品所规定的具有时间性的客观条件。间性的客观条件。1.8 1.8 采样方法采样方法 系指对被测有毒物质采样时所用的采样系指对被测有毒物质采样时所用的采样仪器设备及采样操作步骤。仪器设备及采样操作步骤。职业病危害因素检测工作质量控制1.9质量控制

12、 为达到质量要求所采取的作业技术和为达到质量要求所采取的作业技术和活动称为质量控制。活动称为质量控制。 其目的是监视检测质量形成过程,消其目的是监视检测质量形成过程,消除检测环节中所有导致不合格或不满意的除检测环节中所有导致不合格或不满意的因素。以达到质量要求,获取经济效益,因素。以达到质量要求,获取经济效益,而采用的各种质量作业技术和活动。而采用的各种质量作业技术和活动。职业病危害因素检测工作质量控制1.10 1.10 质量记录质量记录 所谓质量记录,是指企业已经进入过所谓质量记录,是指企业已经进入过的质量活动所留下的记录。是用以证明质的质量活动所留下的记录。是用以证明质量体系有效运行客观证

13、据。质量记录是获量体系有效运行客观证据。质量记录是获得必要的产品质量及有效实施质量体系各得必要的产品质量及有效实施质量体系各要素的客观证据。要素的客观证据。1.11 1.11 技术记录技术记录 在检测运作过程中形成的记录为技术在检测运作过程中形成的记录为技术记录。记录。职业病危害因素检测工作质量控制1.12 1.12 生产过程生产过程 是指从投料开始,经过一系列的加工,是指从投料开始,经过一系列的加工,直至成品生产出来的全部过程。在生产过直至成品生产出来的全部过程。在生产过程中,主要是劳动者运用劳动工具,直接程中,主要是劳动者运用劳动工具,直接或间接地作用于劳动对象,使之按人们预或间接地作用于

14、劳动对象,使之按人们预定目的变成工业产品。定目的变成工业产品。 职业病危害因素检测样品采集的质量控制1 1、采集空气样品的基本要求、采集空气样品的基本要求2 2、采样点和采样对象的选择、采样点和采样对象的选择2 2、采样频率、采样频率3 3、采样时间、采样时间4 4、采样效率、采样效率5 5、采样过程中的误差、采样过程中的误差职业病危害因素检测样品采集的质量控制1 1 采集空气样品的基本要求采集空气样品的基本要求1.1 1.1 应满足工作场所有害物质职业接触限值应满足工作场所有害物质职业接触限值 对采样对采样 的要求。的要求。1.2 1.2 应满足职业卫生评价对采样的要求。应满足职业卫生评价对

15、采样的要求。1.3 1.3 应满足工作场所环境条件对采样的要求。应满足工作场所环境条件对采样的要求。职业病危害因素检测样品采集的质量控制1.4 1.4 在采样的同时应作对照试验,即将空在采样的同时应作对照试验,即将空气收集器带至采样点,除不连接空气采样气收集器带至采样点,除不连接空气采样器采集空气样品外,其余操作同样品,作器采集空气样品外,其余操作同样品,作为样品的空白对照。为样品的空白对照。职业病危害因素检测样品采集的质量控制1.5 1.5 采样时应避免有害物质直接飞溅入采样时应避免有害物质直接飞溅入空气收集器内;空气收集器的进气口空气收集器内;空气收集器的进气口应避免被衣物等阻隔。用无泵型

16、采样应避免被衣物等阻隔。用无泵型采样器采样时应避免风扇等直吹。器采样时应避免风扇等直吹。职业病危害因素检测样品采集的质量控制1.6 1.6 在易燃、易爆工作场所采样时,在易燃、易爆工作场所采样时, 应采用防爆型空气采样器。应采用防爆型空气采样器。1.7 1.7 采样过程中应保持采样流量稳定。采样过程中应保持采样流量稳定。长时间采样时应记录采样前后的流长时间采样时应记录采样前后的流量,计算时用流量均值。量,计算时用流量均值。职业病危害因素检测样品采集的质量控制1.8 1.8 工作场所空气样品的采样体积,在采样工作场所空气样品的采样体积,在采样点温度低于点温度低于55和高于和高于3535、大气压低

17、于、大气压低于98.8kPa98.8kPa和高于和高于103.4 kPa103.4 kPa时,必须将采样时,必须将采样体积换算成标准采样体积。体积换算成标准采样体积。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 标准采样体积标准采样体积 指在气温为指在气温为2020,大气压为,大气压为101.3 kPa101.3 kPa(760mmHg760mmHg)下,采集空气样品的体积,以)下,采集空气样品的体积,以L L表示。表示。换算公式为换算公式为 293 P293 P V0 = Vt V0 = Vt (1) (1) 273 + t 101.3 273 + t 101.3职业病危害因素检测样品采集的质量控制

18、式中:式中:V0V0标准采样体积,标准采样体积,L L; VtVt在温度为在温度为tt,大气压为,大气压为P P时时 的采样体积,的采样体积,L L; tt采样点的气温,采样点的气温,; PP采样点的大气压,采样点的大气压,kPakPa。职业病危害因素检测样品采集的质量控制1.9 1.9 在样品的采集、运输和保存的过程中,在样品的采集、运输和保存的过程中, 应注意防止样品的污染。应注意防止样品的污染。1.10 1.10 采样时,采样人员应注意个体防护。采样时,采样人员应注意个体防护。1.11 1.11 采样时,应在专用的采样记录表上,采样时,应在专用的采样记录表上,边采样边记录。边采样边记录。

19、职业病危害因素检测样品采集的质量控制2 2采样点和采样对象的选择采样点和采样对象的选择2.12.1采样点选择采样点选择 职业病危害因素检测样品采集的质量控制选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有选择有代表性的工作地点,其中应包括空气中有害物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地害物质浓度最高、劳动者接触时间最长的工作地点。点。在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠在不影响劳动者工作的情况下,采样点尽可能靠近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时近劳动者;空气收集器应尽量接近劳动者工作时的呼吸带。的呼吸带。职业病危害因素检测样品采集的质量控制在评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,在

20、评价工作场所防护设备或措施的防护效果时,应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动应根据设备的情况选定采样点,在工作地点劳动者工作时的呼吸带进行采样。者工作时的呼吸带进行采样。采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口采样点应设在工作地点的下风向,应远离排气口和可能产生涡流的地点。和可能产生涡流的地点。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.2 2.2 采样点数目的确定采样点数目的确定 工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在工作场所按产品的生产工艺流程,凡逸散或存在有害物质的工作地点,至少应设置有害物质的工作地点,至少应设置1 1 个采样点。个采样点。 一个有代表性的工作场所内有多台同类生

21、产设备一个有代表性的工作场所内有多台同类生产设备时,时,1 13 3 台设置台设置1 1 个采样点;个采样点;4 410 10 台设置台设置2 2 个个采样点;采样点;10 10 台以上,至少设置台以上,至少设置3 3 个采样点。个采样点。职业病危害因素检测样品采集的质量控制一个有代表性的工作场所内,有一个有代表性的工作场所内,有2 2 台以上不同类台以上不同类型的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点型的生产设备,逸散同一种有害物质时,采样点应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作应设置在逸散有害物质浓度大的设备附近的工作地点;逸散不同种有害物质时,将采样点设置在地点;逸散不同种有害物质时

22、,将采样点设置在逸散待测有害物质设备的工作地点。逸散待测有害物质设备的工作地点。职业病危害因素检测样品采集的质量控制劳动者在多个工作地点工作时,在每个劳动者在多个工作地点工作时,在每个工作地点设置工作地点设置1 1个采样点。个采样点。劳动者工作是流动的时,在流动的范围劳动者工作是流动的时,在流动的范围内,一般每内,一般每1010米设置米设置1 1个采样点。个采样点。仪表控制室和劳动者休息室,至少设置仪表控制室和劳动者休息室,至少设置1 1 个采样点。个采样点。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样点的选择还必须依据行业标准、规范选择采样点的选择还必须依据行业标准、规范选择 煤矿井下粉尘综合

23、防治技术规范煤矿井下粉尘综合防治技术规范(AQ1020-AQ1020-20062006);); 电力行业劳动环境监测技术规范电力行业劳动环境监测技术规范(DL/T (DL/T 799.1-799.7-2010)799.1-799.7-2010);职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.32.3采样对象选择原则采样对象选择原则 采样对象的选择应根据检测目的和要求来采样对象的选择应根据检测目的和要求来确定,在工作过程中凡是接触和可能接触有害物确定,在工作过程中凡是接触和可能接触有害物质的劳动者都应列为采样对象范围。它的选择必质的劳动者都应列为采样对象范围。它的选择必须包括不同工作岗位的接触有害物质

24、浓度最高和须包括不同工作岗位的接触有害物质浓度最高和接触时间最长劳动者。采样对象数量的选择,应接触时间最长劳动者。采样对象数量的选择,应根据国家有关规定及质量控制规范来确定。根据国家有关规定及质量控制规范来确定。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.3.12.3.1个体采样个体采样2.3.1.1 2.3.1.1 采样对象的选定采样对象的选定 要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择要在现场调查的基础上,根据检测的目的和要求,选择采样对象。采样对象。 在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动者都在工作过程中,凡接触和可能接触有害物质的劳动者都列为采样对象范围。列为采样对象范围。 采

25、样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓采样对象中必须包括不同工作岗位的、接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机度最高和接触时间最长的劳动者,其余的采样对象应随机选择。选择。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.3.2 2.3.2 采样对象数量的确定采样对象数量的确定2.3.2.12.3.2.1在采样对象范围内,能够确定接触有害物质浓度最在采样对象范围内,能够确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定高和接触时间最长的劳动者时,每种工作岗位按下表选定采样对象的数量,其中应包括接触有害物质浓度最高和接采样对象的数量,其中应包括接触有

26、害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者。每种工作岗位劳动者数不足触时间最长的劳动者。每种工作岗位劳动者数不足3 3名时,名时,全部选为采样对象。全部选为采样对象。职业病危害因素检测样品采集的质量控制劳动者数劳动者数采样对象数采样对象数3 35 5 2 26 61010 3 31010 4 4职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.3.2.2 2.3.2.2 在采样对象范围内,不能确定接触有害物在采样对象范围内,不能确定接触有害物质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,质浓度最高和接触时间最长的劳动者时,每种工每种工作岗位按下表选定采样对象的数量。每种工作岗作岗位按下表选定采样对象的数量。每种工作岗位

27、劳动者数不足位劳动者数不足6 6名时,全部选为采样对象。名时,全部选为采样对象。职业病危害因素检测样品采集的质量控制劳动者数劳动者数 采样对象数采样对象数6 6 5 57 79 9 6 610101414 7 715152626 8 8 27 275050 9 9 50 50 1111职业病危害因素检测样品采集的质量控制3 3、采样频率、采样频率3.1 3.1 日常监测日常监测 适用于对工作场所空气中有适用于对工作场所空气中有害物质浓度进行的日常的定期监测。害物质浓度进行的日常的定期监测。3.2.1 3.2.1 在评价职业接触限值为时间加权平均在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定

28、有代表性的采样点,容许浓度时,应选定有代表性的采样点,在空气中有害物质浓度最高的工作日采样在空气中有害物质浓度最高的工作日采样1 1个工作班。个工作班。职业病危害因素检测样品采集的质量控制3.2.2 3.2.2 在评价职业接触限值为短时间接触在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度或最高容许浓度时,应选定具容许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作班内空有代表性的采样点,在一个工作班内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样。气中有害物质浓度最高的时段进行采样。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.2 2.2 评价监测评价监测 适用于建设项目职业病危害适用于建设项目职业病危害因

29、素预评价、建设项目职业病危害因素控因素预评价、建设项目职业病危害因素控制效果评价和职业病危害因素现状评价等。制效果评价和职业病危害因素现状评价等。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.2.1 2.2.1 在评价职业接触限值为时间加权平均在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度时,应选定有代表性的采样点,容许浓度时,应选定有代表性的采样点,连续采样连续采样 3 3 个工作日,其中应包括空气中个工作日,其中应包括空气中有害物质浓度最高的工作日。有害物质浓度最高的工作日。职业病危害因素检测样品采集的质量控制2.2.2 2.2.2 在评价职业接触限值为短时间接触容在评价职业接触限值为短时间接触容许浓

30、度或最高容许浓度时,应选定具有代许浓度或最高容许浓度时,应选定具有代表性的采样点,在一个工作日内空气中有表性的采样点,在一个工作日内空气中有害物质浓度最高的时段进行采样,连续采害物质浓度最高的时段进行采样,连续采样样 3 3 个工作日。个工作日。职业病危害因素检测样品采集的质量控制3 3、采样时间、采样时间3.1 3.1 采样时间选择控制采样时间选择控制3.1.1 3.1.1 采样时间的选择直接影响检测结果,在采样采样时间的选择直接影响检测结果,在采样前,应根据前,应根据工作场所有害因素职业接触限值工作场所有害因素职业接触限值 化化学有害因素学有害因素(GBZ 2.1-2007 )(GBZ 2

31、.1-2007 )和和工作场所空气工作场所空气中硫化物的测定方法中硫化物的测定方法(GBZ/T160)(GBZ/T160)的要求及质量的要求及质量控制体系的原则确定正确的采样时间。控制体系的原则确定正确的采样时间。职业病危害因素检测样品采集的质量控制3.1.2 3.1.2 采样时间要保证采集到的待测物的量采样时间要保证采集到的待测物的量能满足测定方法的需要,即样品中的待测能满足测定方法的需要,即样品中的待测物的量最好位于最佳测定范围内。物的量最好位于最佳测定范围内。职业病危害因素检测样品采集的质量控制3.1.3 3.1.3 现场采样时间长短的选择,满足现场采样时间长短的选择,满足GBZ2.1G

32、BZ2.1所规定的要求基础上所规定的要求基础上, ,还应根据还应根据GBZ159GBZ159而定。而定。 在评价职业接触限值为最高容许浓度在评价职业接触限值为最高容许浓度的有害物质的采样时,采样时间一般不超的有害物质的采样时,采样时间一般不超过过15 min15 min,当劳动者实际接触时间不足,当劳动者实际接触时间不足15 15 minmin时,按实际接触时间进行采样;时,按实际接触时间进行采样;职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在评价职业接触限值为短时间接触容在评价职业接触限值为短时间接触容许浓度的有害物质的采样时,采样时间一许浓度的有害物质的采样时,采样时间一般为般为15 min15

33、 min,采样时间不足,采样时间不足15min15min时,可进时,可进行一次以上的采样;行一次以上的采样;职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在评价职业接触限值为时间加权平均容在评价职业接触限值为时间加权平均容许浓度的有害物质的采样时,可根据工作许浓度的有害物质的采样时,可根据工作场所空气中有害物质的存在状况和采样仪场所空气中有害物质的存在状况和采样仪器的性能选择长时间或短时间采样。器的性能选择长时间或短时间采样。职业病危害因素检测样品采集的质量控制4 4、最小采气量和采样效率4.1 4.1 最小采气量 当空气中有害物质的浓度低于国家职业卫生接触限值的最高容许浓度时,采气量对分析结果有很大

34、的影响。如采气量足够大,就可以测出阳性结果;反之,就不能检出。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 对于不能检出的结果有两种可能: 一种可能是空气中被测有害物质的浓度很低,不能检出; 另外一种可能是由于采集空气样品量太少,没有达到分析方法灵敏度所要求的采集量。为了避免后一种情形的出现,在空气理化检验采样时提出了最小采气量的要求。 职业病危害因素检测样品采集的质量控制空气样品的最小采气量的计算如下:2minbTasV职业病危害因素检测样品采集的质量控制 式中: Vmin 为最小采气量,L; s 为分析方法的测定下限,g; T 为被测物质在空气中的最高容许浓度,mg/m3; a 为样品溶液的总体积

35、,ml; b 为分析时所取样品溶液的量,ml。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 例如,用酚试剂分光光度法测定大气中的甲醛浓度,方法的检出限为0.05 g/5ml。用10 ml含酚试剂的水溶液作吸收液,测定时取5 ml样液分析。大气中甲醛的最高容许浓度(一次)为0.05 mg/m3。根据上式可计算得出最小采气量为4 L。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 在实际工作中,如果采样现场空气中被测有害物质的浓度较高时,可相应减少采气量,这样不仅可以减少采样时间,还可以避免样品溶液在分析时多次稀释带来的误差。如果采样现场空气中有害物质的浓度很低,但要求测出其低于最高容许浓度的具体数值时,则应采集的

36、空气样品量大于按上式计算的最小采气量。职业病危害因素检测样品采集的质量控制4.2 采样效率及其评价方法 采样效率是指在某一采样方法规定的条件下(如采样流量、被采集物质浓度、采样温度和采样时间等)所采集到待测物的量占其总量的百分数。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样效率受多种因素的影响,在选择采样方法或建立新的采样方法时必须确定其采样效率。 在空气污染物分析中,采样方法的采样效率应大于90%,如采样效率过低,将对测定结果产生较大影响。 由于空气中待测物的存在状态不同,因而采样效率的评价方法也不一样。职业病危害因素检测样品采集的质量控制4.2.1 气体和蒸气态污染物采样效率的评价方法 采集

37、空气中气体和蒸气状态污染物常用溶液吸收法或固体吸附剂采样法,可用以下方法来评价其采样效率。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 绝对评价法以标准气体为样品,用所选的采样方法采集标准气体后,测定。根据测定浓度C 和标准气体的浓度C0计算采样效率,即%1000ccEs职业病危害因素检测样品采集的质量控制 这种评价方法虽然比较理想,但由于标准气体的配制比较麻烦,花费也比较大,往往在实际应用中受到限制。 相对评价法 将两个或三个收集器串联起来采样,分别测定各收集器中待测物的质量,则第一个收集器的采样效率为:职业病危害因素检测样品采集的质量控制 将两个或三个收集器串联起来采样,分别测定各收集器中待测物的

38、质量,则第一个收集器的采样效率为%1003211smmmmE职业病危害因素检测样品采集的质量控制 式中: m1、m2、m3分别为第一、二、三个收集器中待测物的质量 用这种方法评价采样效率,要求第二、三个收集器中待测物的质量与第一个收集器相比是极小的,这样三个收集器中待测物的质量之和就接近待测物的总量。有时需要串联更多的收集器采样,以保证各收集器中待测物的质量之和更加接近待测物总量。职业病危害因素检测样品采集的质量控制4.2.24.2.2气溶胶状态污染物采样效率的评价方法 空气中气溶胶状态污染物主要采用滤料采样法,其采样效率的表示方法有两种。 是颗粒采样效率以采集到的气溶胶颗粒数占其总颗粒数的百

39、分数表示; 是质量采样效率以采集到的气溶胶质量占其总质量的百分数表示。 这两种表示方法结果不一致,通常质量采样效率大于颗粒采样效率。常用的表示方法是质量采样效率,因其简便易行。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 滤料的采样效率一般采用相对评价方法。可用一个已知采样效率很高的方法与被评价滤纸或滤膜同时采样,通过比较得出其采样效率。 颗粒采样效率常用一个灵敏度很高的颗粒计数器测量空气样品进入滤料前和通过滤料后的颗粒数来计算。职业病危害因素检测样品采集的质量控制洗脱效率洗脱效率 表示洗脱方法的洗脱能力,用溶剂或是溶液将滤料上表示洗脱方法的洗脱能力,用溶剂或是溶液将滤料上的待测物洗下来的能力。的待测

40、物洗下来的能力。影响洗脱效率的因素影响洗脱效率的因素: 洗脱液的性质,包括极性、对待测物的溶解度和化学洗脱液的性质,包括极性、对待测物的溶解度和化学活性等理化性质;随着洗脱时间的增加,洗脱效率也在提活性等理化性质;随着洗脱时间的增加,洗脱效率也在提高;加热振摇或超声方法可加快洗脱和提高洗脱效率。高;加热振摇或超声方法可加快洗脱和提高洗脱效率。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 洗脱效率计算洗脱效率计算 m m T=T=100%100% M M式中:式中:TT洗脱效率,;洗脱效率,; mm被洗脱的待测物量,被洗脱的待测物量,mgmg; MM滤料上待测物总量,滤料上待测物总量,mgmg。 要求:

41、平均洗脱效率要求:平均洗脱效率9090。相对标准偏差。相对标准偏差7 7。职业病危害因素检测样品采集的质量控制4.2.34.2.3影响采样效率的主要因素 采集器 采集器的选择对采样效率影响最大。以气态和蒸气态存在的有害物质,以分子状态存在于空气中,若用滤纸或滤膜采集,则采样效率很低;而用溶液吸收法或适当的试剂浸渍滤纸(膜)采样则有较高的采样效率; 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 以气溶胶形式存在的污染物,用固体吸附采集法可获得很高的采样效率,而用气泡吸收管或多孔玻板吸收管采样,则易发生堵塞致使采样效率低。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 吸收液或固体吸附剂 一般要求所选用的吸收剂对空

42、气中的有害物质的溶解度高、化学反应速度快,与之能生成稳定的物质而防止其变质。固体吸附剂应该阻留率大,并能使被吸附的待测物定量解吸。 选择合适的吸收液或固体吸附剂直接影响采样效率。在选择采样效率高的吸收液或固体吸附剂时,还应该考虑到采样后所生成的化合物对测定方法是否有影响。职业病危害因素检测样品采集的质量控制采样速度 不同的采集器应采用不同的采样速度,如用气体吸收管采集空气中的气体污染物,采样速度一般为0.12 L/min,若采样速度太快,则待测空气污染物来不及被吸收液吸收或反应就被抽走,导致采样效率下降。而用滤纸、滤膜法采集气溶胶时则应采用较大的流速,由于悬浮颗粒物本身的重力作用而向下沉降,只

43、有当采样流速能克服其重力的沉降时,颗粒物才能进入采集器而被采集。 职业病危害因素检测样品采集的质量控制 其它因素 采样时还必须考虑气象因素的影响,如气温、湿度等。如在气温较高时,低沸点的气态或蒸气态污染物,易发生挥发或蒸发等损失,可通过降低采集器和吸收液的温度(冷阱法)以提高采样效率。如果采样现场的温度过高(55),则不能使用聚氯乙烯滤膜采集该工作场所空气中的颗粒物,否则滤膜变形,采样效率降低。 职业病危害因素检测样品采集的质量控制活性炭管中有机组分的解吸效率测定方法活性炭管中有机组分的解吸效率测定方法 活性炭管由于具有良好的机械强度、稳定的理化性质、活性炭管由于具有良好的机械强度、稳定的理化

44、性质、足够强的吸附能力和容易解吸、价格较低等许多优点,被足够强的吸附能力和容易解吸、价格较低等许多优点,被广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分。在国家职业广泛采用于采集工作场所空气中的有机组分。在国家职业卫生标准卫生标准GBZ/T160-2007GBZ/T160-2007中,采用活性炭管采样的方法接中,采用活性炭管采样的方法接近近50%50%。采用活性炭管采集的样品在计算结果时要除以解。采用活性炭管采集的样品在计算结果时要除以解吸效率得到实际吸附到的物质浓度。吸效率得到实际吸附到的物质浓度。解吸效率是指被解吸解吸效率是指被解吸下来的待测物量占固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分下来的待测物量占

45、固体吸附剂上吸附的待测物总量的百分数。数。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 活性炭管解吸效率的测定方法活性炭管解吸效率的测定方法 取取1818支活性炭管,分支活性炭管,分3 3组,每组组,每组6 6支。用支。用10L10L微量注射器分别加入微量注射器分别加入2.0L2.0L、4.0L4.0L、8.0L8.0L的的标准溶液,形成低、中、高三个剂量。于干燥皿标准溶液,形成低、中、高三个剂量。于干燥皿中放置过夜。测定时将上述炭管分别倒入解吸瓶中放置过夜。测定时将上述炭管分别倒入解吸瓶中,加入中,加入1.0 mL CS1.0 mL CS2 2,振摇,振摇1min1min,解吸,解吸30min30m

46、in。取。取1.0L1.0L解吸液上机测定。同时做空白试验。解吸液上机测定。同时做空白试验。职业病危害因素检测样品采集的质量控制标准溶液浓度的设定标准溶液浓度的设定 做解吸效率的加入量应为国家标准的做解吸效率的加入量应为国家标准的0.50.5倍、倍、1 1倍、倍、2 2倍。以正己烷为例。正己烷的短时接触容许限值为倍。以正己烷为例。正己烷的短时接触容许限值为180 180 mg/m3mg/m3,按采样,按采样3 L3 L计算,则计算,则1 1倍浓度时炭管中采集到的正倍浓度时炭管中采集到的正己烷应为己烷应为540g540g。取。取200L200L色谱纯正己烷定容至色谱纯正己烷定容至1.0 mL1.

47、0 mL时时标准储备液中的正己烷浓度为标准储备液中的正己烷浓度为133.4 mg/mL133.4 mg/mL,当在炭管中,当在炭管中打入打入4.0L4.0L标准储备液时,加入的正己烷为标准储备液时,加入的正己烷为534g534g,基本,基本满足理论要求的满足理论要求的540g540g。则此标准储备液在活性炭管中打。则此标准储备液在活性炭管中打入入2.0L2.0L、4.0L4.0L、8.0L8.0L时,加入的量分别对应短时接时,加入的量分别对应短时接触容许限值的触容许限值的0.50.5倍、倍、1 1倍、倍、2 2倍。倍。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 解吸效率的准确与否,直接影响了结果的准

48、确,特别解吸效率的准确与否,直接影响了结果的准确,特别是结果处于国标容许限值附近的时候,解吸效率往往产生是结果处于国标容许限值附近的时候,解吸效率往往产生十分重要的影响。由于不同厂商、不同批次的活性炭管的十分重要的影响。由于不同厂商、不同批次的活性炭管的解吸效率可能都存在差异,因此采购的每一批活性炭管都解吸效率可能都存在差异,因此采购的每一批活性炭管都应该抽取一部分对其解吸效率进行测定。应该抽取一部分对其解吸效率进行测定。职业病危害因素检测样品采集的质量控制5 5、采样过程中的误差、采样过程中的误差 采样误差来源于样品的采集、保存及制备各个环节采样误差来源于样品的采集、保存及制备各个环节所引起

49、的误差。样品的代表性差是引起采样误差的主要原所引起的误差。样品的代表性差是引起采样误差的主要原因,此外,由于采样不规范、样品制备和保存不当,造成因,此外,由于采样不规范、样品制备和保存不当,造成样品污染和成分改变也是采样误差的直接来源。在分析质样品污染和成分改变也是采样误差的直接来源。在分析质量控制中,样品的采集、保存及制备既是第一道量控制中,样品的采集、保存及制备既是第一道“关卡关卡”,也是最重要和影响最大的一个环节,它对分析结果的可靠也是最重要和影响最大的一个环节,它对分析结果的可靠性起决定性作用。如果采样误差大,对以后的分析无实际性起决定性作用。如果采样误差大,对以后的分析无实际意义。意

50、义。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 采样误差属于偶然误差的范畴。偶然误差的产生符合采样误差属于偶然误差的范畴。偶然误差的产生符合数学上的概率规律,是按着正态分布曲线分布的,是可以数学上的概率规律,是按着正态分布曲线分布的,是可以用数学统计方法测定的。由于样品的不均匀性,要完全克用数学统计方法测定的。由于样品的不均匀性,要完全克服采样过程中的偶然误差是困难的,但是根据分析的目的,服采样过程中的偶然误差是困难的,但是根据分析的目的,采取各种有效措施,正确进行样品的采集,是可以将采样采取各种有效措施,正确进行样品的采集,是可以将采样的偶然误差降低到最低限度。至于在样品采集、保存及制的偶然误差降

51、低到最低限度。至于在样品采集、保存及制备过程中由于被污染所引起的误差,只要遵循一定的技术备过程中由于被污染所引起的误差,只要遵循一定的技术规范进行操作是完全可以避免的。规范进行操作是完全可以避免的。职业病危害因素检测样品采集的质量控制5.15.1采样设备器材带来的控制采样设备器材带来的控制5.1.15.1.1直接采样法直接采样法 是用采样容器(如注射器、采气袋等)采集一定量体是用采样容器(如注射器、采气袋等)采集一定量体积空气样品,供测定用。适用于空气中挥发性强、吸附力积空气样品,供测定用。适用于空气中挥发性强、吸附力小的待测物,待测物浓度较高或测定方法的灵敏度高,只小的待测物,待测物浓度较高

52、或测定方法的灵敏度高,只需要少量空气样品就可满足检测要求的情况。采样时间最需要少量空气样品就可满足检测要求的情况。采样时间最好不少于好不少于5 5分钟,即在分钟,即在5 5分钟内完成分钟内完成100ml100ml空气的采集。空气的采集。职业病危害因素检测样品采集的质量控制(1 1)注射器)注射器 选用气密性能好的选用气密性能好的50ml50ml或或100ml100ml玻璃注射器。使用注射器玻璃注射器。使用注射器采样应注意:采样应注意: a a、采样前应用现场空气抽洗、采样前应用现场空气抽洗3 3次。次。 b b、采样后应立即封闭进气口,垂直放置。、采样后应立即封闭进气口,垂直放置。 c c、封

53、闭注射器进气口用的材料应是惰性的。、封闭注射器进气口用的材料应是惰性的。 d d、采用压出法取气。避免注射器内壁吸附待测物。采样、采用压出法取气。避免注射器内壁吸附待测物。采样后直尽快测定。后直尽快测定。职业病危害因素检测样品采集的质量控制(2 2)采气袋)采气袋 将空气样品打入采气袋内,封好进气口,带将空气样品打入采气袋内,封好进气口,带回实验室供测定。可以根据测定的需要,选择吸回实验室供测定。可以根据测定的需要,选择吸附性小、密闭性好、不漏气的采气袋。附性小、密闭性好、不漏气的采气袋。 具备的条件:具备的条件:职业病危害因素检测样品采集的质量控制 a a、它应具有使用方便的采气和取气装置,

54、并能反复使用;、它应具有使用方便的采气和取气装置,并能反复使用;当采气袋充满空气后,浸没在水中,不应冒气泡。当采气袋充满空气后,浸没在水中,不应冒气泡。 b b、采气袋的死体积不应大于其总体积的、采气袋的死体积不应大于其总体积的5%5%。 c c、采气袋多用于无机气体如一氧化碳、二氧化碳的采集,、采气袋多用于无机气体如一氧化碳、二氧化碳的采集,也可用于挥发性有机化合物的采集。也可用于挥发性有机化合物的采集。 d d、常用的采气袋有聚四氟乙烯塑料采气袋和铝塑采气袋。、常用的采气袋有聚四氟乙烯塑料采气袋和铝塑采气袋。因为它们对许多种气体或蒸气待测物吸附性小。不透气,因为它们对许多种气体或蒸气待测物

55、吸附性小。不透气,采样后待测物浓度较稳定。采样后待测物浓度较稳定。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 用采气袋采集空气样品应注意用采气袋采集空气样品应注意 采样前,必须在采样地点用现场空气样品先吹洗采样前,必须在采样地点用现场空气样品先吹洗3 34 4次,再采集一定量的空气样品。次,再采集一定量的空气样品。要防止容器内壁对样品中待测物的吸附或吸收,特要防止容器内壁对样品中待测物的吸附或吸收,特别是沸点较高的待测物容易发生吸附,化学活性高的待测别是沸点较高的待测物容易发生吸附,化学活性高的待测物可能与器壁发生化学反应,产生吸收作用。物可能与器壁发生化学反应,产生吸收作用。职业病危害因素检测样品

56、采集的质量控制 为了减少或防止吸附,可将容器保存在适当的温度为了减少或防止吸附,可将容器保存在适当的温度下。采样后,应尽快分析。在采样、运输和保存过程中,下。采样后,应尽快分析。在采样、运输和保存过程中,采气袋避免接触尖锐物件造成破损。采气袋避免接触尖锐物件造成破损。 必须达到渗漏率低、气密性好、吸附性小、化学性质必须达到渗漏率低、气密性好、吸附性小、化学性质稳定、操作简单要求。稳定、操作简单要求。职业病危害因素检测样品采集的质量控制铝箔复合膜气体采样袋:铝箔复合膜气体采样袋:0.5L0.5L、1L1L、2L2L、3L3L、4L4L、5L5L、6L6L、7L7L职业病危害因素检测样品采集的质量

57、控制职业病危害因素检测样品采集的质量控制职业病危害因素检测样品采集的质量控制5.1.25.1.2有泵型采样法有泵型采样法 有泵型采样法也叫有动力采样法,是用空气采样器作有泵型采样法也叫有动力采样法,是用空气采样器作为抽气动力。将样品空气抽过样品收集器,空气中的待测为抽气动力。将样品空气抽过样品收集器,空气中的待测物被样品收集器采集下来,供测定用。有泵型采样法根据物被样品收集器采集下来,供测定用。有泵型采样法根据使用的样品收集器不同分为使用的样品收集器不同分为: : 液体吸收法液体吸收法 固体吸附剂管法固体吸附剂管法职业病危害因素检测样品采集的质量控制(1 1)液体吸收法)液体吸收法 将装有吸收

58、液的吸收管作为样品收集器。将装有吸收液的吸收管作为样品收集器。当空气样品呈气泡状通过吸收液时,气泡中的有当空气样品呈气泡状通过吸收液时,气泡中的有害物质分子迅速扩散入吸收液内,由于溶解作用害物质分子迅速扩散入吸收液内,由于溶解作用或化学反应,很快地被吸收液吸收。或化学反应,很快地被吸收液吸收。职业病危害因素检测样品采集的质量控制气泡吸收管气泡吸收管规格:规格:分大型气泡吸收管和小型气泡吸收分大型气泡吸收管和小型气泡吸收管两种,制造用的材料应是硬质玻璃。管两种,制造用的材料应是硬质玻璃。职业病危害因素检测样品采集的质量控制性能要求性能要求 内管和外管的接口应是标准磨口;内内管和外管的接口应是标准

59、磨口;内管出气口的内径管出气口的内径1.0mm1.0mm0.1mm0.1mm,管尖与外,管尖与外管底的距管底的距4.5mm4.5mm0.5mm0.5mm;固定小突应牢固。;固定小突应牢固。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 气密性检查气密性检查 分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中分别在大型气泡吸收管和小型气泡吸收管中装入装入5mL5mL和和2mL2mL水,将内管进气口封闭,外管出气水,将内管进气口封闭,外管出气口与空气采样器连接,当以口与空气采样器连接,当以1L/min1L/min流量抽气时,流量抽气时,吸收管内不应冒气泡,空气采样器的流量计不应吸收管内不应冒气泡,空气采样器的流量计不应

60、有流量指示。有流量指示。职业病危害因素检测样品采集的质量控制 多孔玻板吸收管多孔玻板吸收管规格:规格: 用硬质玻璃制造,进气管应与缓冲球熔用硬质玻璃制造,进气管应与缓冲球熔接。接。职业病危害因素检测样品采集的质量控制冲击式吸收管冲击式吸收管多孔玻板吸收管职业病危害因素检测样品采集的质量控制 性能要求性能要求 多孔玻板的孔径和厚度应均匀;当管内装多孔玻板的孔径和厚度应均匀;当管内装5mL5mL水,以水,以0.5L/min0.5L/min的流量抽气时,产生的气泡应的流量抽气时,产生的气泡应均匀,不应有特大的气泡;气泡上升高度为均匀,不应有特大的气泡;气泡上升高度为404050mm50mm,阻力为,

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