亚甲基蓝分光光度法测定硫化物方法的探讨

1、亚甲基蓝分光光度法测定硫化物的改进方法湛江市环保监测站 钟鸿雯摘要 在用亚甲基蓝分光光度法测定硫化物时，用大气采样器代替氮气吹气装置进行酸化-吹气吸收的预处理法。结果表明，改进法代替标准方法是可行的，而且改进后的方法更易于操作和掌握。关健词：硫化物 预处理方法 大气采样器Abstract: When uses the methylene blue spectrophotometric method determinationsulfide, replaces the nitrogen air flush installment with the atmospheric samplingto c

2、arry on the acidified - air flush absorption the pretreatment law. The resultindicated that, the improvement law replaces the standard method is feasible,moreover improves after the method to change in operates and grasps. Key words: Sulfide pretreatment method atmosphere sampling1 前言亚甲基蓝分光光度法在测定硫化物

3、时，预处理步骤的氮气吹气法中氮气的纯度和流量、水样加热的温度等都比较难控制；而直接显色法的操作步骤虽然方便，但是由于试剂购买不方便常常导致过期而使测定失败。笔者利用大气采样器的负压吸气来改进了预处理步骤，不但只经济，操作方便，而且能更有效地完全吸收硫化氢气体。在进行了相关的可行性测试后，证明此方法可行。2 实验部分21 仪器211 722分光光度计，10mm 比色皿212 应用2020大气采样器。213 250ml硫化氢生成反应瓶。214 50ml、100 ml气泡吸收管。215 硫化氢反应 吸收装置。22试剂本实验所用试剂如水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法对氨基二甲基苯胺光度法）中所示

4、。主要试剂：221 乙酸锌乙酸钠吸收溶液：50克乙酸锌和12.5克乙酸钠溶于纯水中，定容至1000ml 。222 乙酸铅棉花：用适量脱脂棉浸在10%乙酸铅溶液中，取出，在空气中自然凉干。223 硫化钠标准溶液：称取结晶硫化钠（Na 2S ·9H 2O ）2克，溶于200 ml纯水中，分别移入二个250ml 硫化氢生成反应瓶中，取100ml 气泡吸收管二支，分别装入100ml 乙酸锌-乙酸钠吸收液，与空气采样器连接好后，开启采样器，调节采样器流量为0.3L/min , 缓缓沿发生瓶加酸口管壁加入5ml 浓磷酸，待抽气10 min 后，加大抽气压力至0.5L/min再抽气10 min ，

5、待采样器停止工作后，取下吸收管，将二支吸收管的吸收液合并，按水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法标定其准确浓度。3. 实验方法3.1预处理步骤胺光度法）中所示方法。3121 取水样250ml 于硫化氢生成反应瓶中；另吸取10ml 乙酸锌 乙酸钠吸收液于50ml 气泡吸收管中，用硫化氢反应吸收装置和应用2020大气采样器按附图连接好；最后连上一支装有乙酸铅棉花的玻璃管作为空气过滤装置。3122 启动大气采样器，检查整套装置是否有漏气现象，调节抽气量为0.30.5 L/min , 从第一组反应瓶的加酸口加入5.0ml 浓磷酸, 接着将第二组的吸收管出气口与第一组

6、反应瓶的进气口串连好, 再从第二组反应瓶加酸口加入5.0ml 浓磷酸, 以同上的方式串连好下一组, 每次可根据采样器的抽气功率同时串连15组。3223待最后一组加完试剂串连完毕后，调节采样器的抽气流量至0.5 L/min连续抽气15分钟；待采样器停止工作时，从后往前遂组取下吸收管与反应瓶；吸收液留待下一步样品检测用。附图：硫化氢反应-吸收装置 图中：A-加样口； B-进气、加酸口； C-反应瓶； D-吸收管； E-缓冲瓶； F-大气采样器G 、H-分别第一组、第二组；I-乙酸铅玻璃管32 实验步骤：同水和废水分析方法第四版中（硫化物测定法对氨基二甲基苯胺光度法）中所示方法。4结果与检验4.1水

7、样的预处理：用250ml 纯水为本底, 加入20.30 µg硫化物标准溶液, 采有本文的预处理步骤B, 抽气时间为30分钟, 其余测定步骤同水和废水分析方法（第四版）的硫化物测定法；对不同 吸气压力与标样的回收率关系如下图所示： 020406080100120吸气压力(L/min回收率(% 由图表可见，吸气压力在0.30.5 L/min时, 回收率相对比较好, 尤其在0.5 L/min时达到比较满意的效果。这是因为当气压过低时，硫化氢气体不容易被吸取；而当气压过高时，硫化氢气体逸出过快，吸收液吸收不及时，反而流失；上述两种情况都会导致回收率达不到质控要求，只有当气压在0.5 L/mi

8、n时，才适合测试的回收率要求。所以本文选择0.5 L/min作为实验的吸气压力。用250ml 纯水为本底, 加入20.30 µg硫化物标准溶液, 采用本文的预处理步骤B, 抽气压力用0.5 L/min,其余测定步骤同水和废水分析方法（第四版）的硫化物测定法；对不同时间下的标样作回收试验, 其结果如下表所示: 吸气时间与标样的回收率关系如下图所示： 02040608010012051015202530时间(min回收率(%由图表可见, 当抽气时间为15分钟以上时, 回收率达到的效果最令人满意, 但是测定时间过长, 影响到检测样品效率, 所以本文选择的最佳抽气时间为15分钟。15精密度和

9、准确度5.1精密度和准确度实验采用中国环境监测总站硫化物标准样品205505, 保证值为:108±7 mg/L,用预处理方法A 和预处理方法B ，对样品进行分析，分析结果见下表。 结果表明，两种方法测得的结果均在标样保证值范围内，淮确度和精密度均符合质控要求。52回收率试验 选择三份工业废水，进行测定及加标回收分析，分别加入不同含量硫化物标准溶液，由表可见，各种水样的回收率均在85%以上，结果达到质量控制要求；表明预处理B 方法的可行性。6结论通过以上的各种试验显示，改进后的硫化物的预处理方法B 采用应用2020大气采样器, 以0.5 L/min抽气压力进行抽气15分钟; 回收率高, 测定样品效率快, 方法容易撑握，设备简单，应用了环保系统常用的大气采样器，比采用价格不菲的高纯氮气吹气法更为方便经济，而且各种试剂均可自行配制，节约监测成本。在质量控制方面