冶锌废渣次氧化锌的综合利用.

1、基金项目:广东省 2004年度科技基金项目 (粤科计字 2004186 作者简介:张发明 (1982- , 男, 硕士, 主要从事环境保护化学过程研究工作。冶锌工业废渣次氧化锌的综合利用张发明 1, 奚长生 2, 梁凯 2(1. 广东工业大学, 广东 广州510090; 2. 韶关学院,广东 韶关 512005摘要:次氧化锌废渣是一种可 利 用 的 二 次 资 源, 含 有 锌、 铅、 砷、 锑、 银 以 及 稀 散 金 属 铟 等 金 属 元素, 综合利用次氧化锌有经济价值和社会效益。文章介绍了目 前 国 内 外 次 氧 化 锌 综 合 利 用 的 现 状 及其中有价金属回收的主要方法。 关

2、键词:次氧化锌; 综合利用; 稀散金属 中图分类号:T F805. 2文献标识码:A文章编号:1003-5540(2006 03-0019-04我国冶金工业资源消耗高, 二次资源利用率低, 有相 当 大一部 分可利 用 资 源 变成 了 污 染 物, 炼 锌 工 业废渣次氧化锌渣是其中一种。次氧化锌渣的主要 组成是锌、 铅、 砷、 锑、 银、 铟 等 元 素 的 化 合 物。 次 氧 化锌 中 铟 的 含 量 约 为 0. 01%0. 3%, 锌 含 量 在 15%40%之间,锑含量在 1%10%之 间、 砷 的 含 量在 5%20%之间。铟是高新技术中应用广泛的稀散元素之一, 被 称 为 高

3、 新技 术的 支 柱 材 料 1, 2, 常用于制备透 明 电 极、 荧 光 材 料、 半 导 体 材 料 等, 大 量 的铟用于生产 I T O 靶材 (用于 液 晶 显示 屏 ; 锌 的用 途广泛, 用量 与 铜、 铅 相 近; 锑 应 用 于 生 产 各 种 阻 燃 剂、 玻璃、 涂料、 半 导 体 元 件、 医 药 及 化 工 产 品; 砷 可 应用于有机农药、 木材防腐剂以及玻璃行业。目前, 从次氧化锌 渣 中 综 合 回 收 铟、 锑、 砷、 锌 的 工 艺 尚 未 成熟, 在实际生产中的经济价值得不到体现; 但随着 近年来稀散 金属 铟 的 使用 范 围 的 不 断 扩大, 需

4、求 量 增长, 稀散金 属 铟 的 市 场 紧 俏, 价 格 飚 涨, 人 们 开 始 注重次氧化锌这种废渣资源。次氧化锌废渣是冶锌 工业的主要废渣之一, 仅韶关每年就有 2万 t 可资利 用。本文根据近几年来有色金属工业废渣综合回收 利用的研究进展, 对从次氧化锌渣中提取 In 、 Zn 、 Sb 、 As 、 A g 等作一综合评述。1次氧化锌中铟的提取据有 关 资 料 推 算, 世 界 铟 总 贮 量 可 能 超 过10000t 。我国的铟资源相对丰富,广西大厂矿田已 探明铟的储量居世界第一, 是名副其实的铟都, 广东 韶关凡口铅锌矿、 大宝山矿均含有品位较高的铟, 是 中国 最 佳 稀

5、有金属矿床, 韶关铟产量达到每年数 十 吨。世界上铟产量的 90%是从铅 -锌冶炼厂的副产 物中回收的。常用的生产铟的工艺有:氧化造渣法、 金属置换法、 电解富集法、 酸浸萃取、 液膜富集、 电解精炼和离子交换等 3。当前应用较为广泛的是溶剂萃取法, 它 是 高 效 分 离 提 取 工 艺 的 一 种。离 子 交 换 法用于 铟 的回 收尚未见工业化的报导, 从锌渣中 提 取铟常用的方法主要有以下几种:1. 1低酸浸出 -溶剂萃取用低浓度 的 硫 酸 直 接 浸 取 原 料 渣, 浸 取 液 用 萃 取剂萃取, 提 取 稀 散 金 属 铟。在 硫 酸 中 加 入 氯 化 钠及二氧化锰可减少杂质

6、干扰和提高铟的浸取率 4, 5,浸出后的含铟浸取液作为萃取铟的料液。用来萃取铟的萃取剂种类繁多, 其中以 P204萃 取剂 较 为 常 用, 因 此, 低 酸 浸 出 -萃 取 法 也 称 作 P204溶剂 (二 烷 基 磷 酸, D2EHPA 萃 取 法。在 盐 酸 介质中, TBP (磷酸三丁酯 对铟有良好的萃取性能; 萃淋树脂 N503(N , N -二仲辛基乙酰胺 在盐酸、 氢 溴酸或硫酸 -溴 化 钠 体 系 中, 能 有 效 地 萃 取 铟。试 验表明, 在盐 酸 体 系 中, N503萃 淋 树 脂 对 铟 的 吸 萃 率最大达到 76%, 在氢溴酸体系中, 当氢溴酸浓度在2mo

7、l /L 时, 树 脂 对 铟 的 吸 萃 率 接 近 100%6; P570-P350混 合 萃 取 剂7分 离 富 集 微 量 铟 的 优 良 萃 取 剂, 适用于分 离 铟、 铁, 效 果 较 好; 氨 基 树 脂 和 N235用于对 铟 的 分 离 富 集 也 有 报 导 等 等。 由 于 铟 在 萃 取、 负载有机 相 的 洗 涤, 反 萃 取 等 环 节 的 损 失, 铟 的 总回收率约为 80%左右。91第 22卷第 3期 2006年 6月湖南有色金属HU NAN NONFERRO U S M E T ALS1. 2真空蒸馏回收铟 8, 9真空蒸馏回收铟是比较直接快速的综合回收利

8、 用硬锌的工艺方法之一。用真空炉从铅锌矿中蒸馏 出锌和锌铅合金, 铅锌中的铟富集于蒸馏残渣中, 称 为真空渣, 真 空 渣 中 含 有 较 高 含 量 的 铟。 硬 锌 真 空 蒸馏, 在真空度 66106Pa , 温度 1000 , 恒温蒸馏 40100min , 铟 在 残 渣 中 的 富 集 比 大 于 915倍, 直 收率大于 90%。采用碱熔造渣捕集铟、 水洗除碱、 混 酸浸出铟的工艺, 回收率可达 85%。采用硫酸熟化 浸出、 铁屑 置 换 除 杂、 P204萃 取 富 集 工 艺 从 反 射 炉 烟尘中回收铟, 铟回收率约 85%。该工艺具有多种 有价金属同时一步富集的特点, 提

9、锌和富集铟、 银等 同时完成, 流程短直收率高; 技术先进, 污染轻, 消耗 少, 成本低。1. 3液膜法分离富集稀散金属铟液膜分离物质是一种高效、 快速、 节能的高新分 离技术 10。以 P291为 流 动 载 体 制 备 的 乳 状 液 膜, 能迅速地迁移富集铟。以 P291为流 动载 体、 L113A 为表面活性剂、 液体石蜡为膜的增强剂、 煤油为膜的 溶剂, 硫酸和硫酸肼水溶液为内相试剂的液膜体系, 外相试液 (或料 液 的 酸 度 为 p H34, 迁 移 富集 铟, 效果相当 好。试 验 表 明, 铟 的 迁 移 富 集 率 能 够 达 到 99. 5%11。以 P507为 流 动

10、 载 体 的 乳 状 液 膜 提 取 铟, 有很好的回收率。试验结果表 明:P507-L113A -煤油的乳状液膜体系可高速、 有效地迁移铟, 对含 In 3+0. 2000g /L 的模拟料液, 铟提取率可达 99%以 上 12。用 P350(甲基磷酸二甲 庚 脂 , 以 1. 0mol /L 氢溴酸为流 动 相, 硅 胶 作 载 体, 萃 取 色 层 分 离 铟, 可 实现与大量镓、 铜、 铁、 钴、 镍和铝等高选择性地定量 分离。1. 4其它回收铟的方法碱熔 -碱煮 -酸 浸 提 铟 工 艺, 具 有 流 程 及 设 备 简单、 投资 少、 铟 的 回 收 率 高、 操 作 容 易、 生

11、 产 成 本 低、 经济效益显著等优点, 铟回收率约 90%, 该法不 足之处是碱耗较大。此外, 还有 综 合 法 提 铟, 采 用 二 段 浸 出 (先 中 性 浸出 得 含铟渣, 再 酸 性 浸 出 和 置换 等 工 艺, 达 到 分 离锌、 铅和富 集 铟 的 目 的; 氧 化 造 渣 法 提 铟, 利 用 铟 对氧的亲和势大大高于铅对氧的亲和势的原理实现 铟和铅等 的 分 离, 经 氧 化 造 渣 得 含 铟 浮 渣。 先 中 性 浸出 除 去 大 部 分 锌, 再 用 浓 硫 酸 浸 出, 含 铟 的 浸 出 液, 直接用锌 置 换; 硫 酸 化 焙 烧 水 浸 工 艺 提 铟, 原

12、 料 配以 浓硫酸进 行焙 烧, 铟 和重 金 属 氧 化 物 几乎 全 部 转化成硫酸盐, 杂质砷、 硒、 氟、 氯等在焙烧过程中大 部分挥发 而 除 去。产 出 的 焙 砂 经 水 浸 出 后, 含 铟 的 浸出液作为萃取铟料液。2从次氧化锌渣中回收锌 13172. 1电沉积法回收锌次氧化锌渣中锌主要以氧化锌及次氧化锌的形 式存在, 还有少量的硫酸锌、 铁酸锌。氧化锌及次氧 化锌易溶于盐酸和稀硫酸, 在用酸浸取时, 部分杂质 如铁等也 进 入 溶 液。因 此 必 须 对 浸 取 液 进 行 净 化, 除去 各 种 有害杂质, 待溶液达到电解锌的要求后 进 行电解, 使 锌 在 阴 极 上

13、沉 积 出 来。锌 的 总 回 收 率 可 达 95%以上。2. 2次氧化锌废渣生产七水硫酸锌次氧化 锌 废 渣 另 一 重 要 用 途 是 制 取 七 水 硫 酸 锌, 七水硫酸 锌 作 为 一 种 重 要 工 业 原 料, 在 农 业、 化 学制造、 电 镀、 人 造 纤 维、 水 处 理、 制 造 立 德 粉 和 锌 盐、 木材及皮 革 防 腐、 骨 胶 澄 清、 果 树 防 虫 及 锌 肥 等 方面有广泛用途。我国年产量约 6万 t , 30%以上出 口。用次氧化 锌 废 渣 生 产 七 水 硫 酸 锌 工 艺 成 熟, 流 程简单, 锌的总回收率可达 90%以上, 每吨产品可获 纯利

14、 300400元。2. 3次氧化锌废渣生产氯化锌 18氯化锌是 无 机 盐 工 业 的 重 要 产 品 之 一, 应 用 范 围极广, 可以 用 作 有 机 合 成 工 业 的 脱 水 剂、 催 化 剂, 以及染织工业媒染剂、 上浆剂和增重剂, 也用作石油 塑化剂和活性炭活化剂, 还用于电池、 硬纸板、 电镀、 医药、 木材防腐、 农药和焊接等方面。近年来随着小 型电 器 的 不 断 增 多, 同 时 石 油、 有 机 合 成 的 发 展 迅 猛, 需要量也大量增加, 从而促进了氯化锌工业生产 的发展。美国早在七十年代初期就开始用含锌废渣通过 盐酸法 来 生产 氯化锌, 我国从八十年代中后期开

15、 始 直接对冶锌废渣、 电镀、 电池等行业的锌浮渣来研究 生产氯化锌。用含锌废渣生产氯化锌的工艺流程简 单, 产品质量较好, 是对含锌废渣综合开发的方法之 一。3从次氧化锌渣中提取锑锑是次 氧 化 锌 废 渣 中 有 价 元 素 的 重 要 组 成 部 分, 它的存 在 对 铟 的 萃 取 有 严 重 的 干 扰。从 次 氧 化 锌渣中 回 收锑 以湿法为主, 冶炼方法可以归纳为 以 下几 种:采用 硫化钠浸出 -氧化工艺方法从高砷 次02湖南有色金属 第 22卷氧化锌中回收锑 19, 该工艺可使砷、 锑 基 本分 离, 分 别制取焦锑酸钠和砷酸钠产品。用黄钾铁矾法炼锌 工艺可以处理含锑高的锌

16、焙烧料 20。用 硫 化 钠、 氢 氧化 钠 溶液浸 出硫化 锑 精 矿, 硫 化 锑与 硫化 钠 作 用 生成溶于水的硫代亚锑酸钠 (Na3SbS 3 ; 以此溶液配 制成阴极液, 以氢氧化钠溶液为阳极液, 进行隔膜电 积, 得到含锑 96%98%的锑。我国对湿法炼锑的研究应用已取得了较好的进 展。 80年代末, “ 氯化 -水解法处理硫化锑精矿制取 锑白新工艺 试 验” 、 “ 从 浸 取 液 中 直 接 提 取 锑 酸 钠 新 工艺” 、 氯 (盐 氧 化 法 制 取 锑 酸 钠, 均 已 在 生 产 中 采 用。其特点是:原料适应性强, 含铅等杂质较高的锑 矿也能处理, 能综合回收原料

17、中的锑和硫。4锌渣中砷的综合利用砷的处理与回收是次氧化锌废渣综合利用的一 个难题。砷在次氧化锌中的含量较高。砷的存在影 响对其它元素的分离和富集, 降低产品质量, 造成生 态环境的 污 染。砷 在 次 氧 化 锌 渣 中 的 含 量 较 高, 从 锌渣中回收砷的方法主要有以下几种:4. 1硫酸焙烧 -水浸法 21焙烧条件为:温度 400500 , 加酸量为次氧化 锌渣质量的 110%120%, 焙烧时间为 5h , 焙砂水浸 条件为:l /s =5:1, 时间 1. 5h , 温度在 6080 , 砷的 脱除率为 90%, 浸出渣含砷量小于 0. 4%。工业试验 证明该工艺能较好脱除次氧化锌渣

18、中的砷。4. 2碱性浸出 -砷 酸钙 沉淀 除 砷 和 硫酸 浸 出 -锌 粉置换除砷法加入次氧化锌渣量 25%50%的 Na2CO 3, 配一 定量的水, 在 700750 焙烧 2h , 然 后 加 水 浸出, 其中砷能够浸出 90%以 上, 浸出 液经 浓 缩结 晶 得到 粗砷 酸钠, 碱 浸渣经 酸 浸后 可 以 得 到 合 格的 锌 电 解 溶液 22。4. 3硫酸焙烧除砷在次氧 化 锌 渣 中 加 入 固 体 量 80%左 右 的 浓 硫 酸, 于 550 在转炉中焙烧 4h , 有 60%左右的砷挥 发, 可收集到含砷 30%40%的高砷物料, 焙砂经加 水浸出时, 砷不被浸出,

19、 浸出液含砷小于 4m g /L , 可 以得到合格的锌电解溶液。4. 4全火法选择性焙烧脱砷 23。次氧化锌 中 砷 主 要 以 三 氧 化 二 砷 形 态 存 在, 因 此可 根据 三氧化二 砷 易 挥发 特 性, 焙烧 加 热达 到 脱 砷的目的。焙烧温度 9001000 , 还原剂用量为 4%6%时, 次氧化锌中砷的挥发率达到 90%以上。 此外, 次氧 化 锌 的 氧 化 水 解 除 砷 法 具 有 操 作 简 便、 过程安全、 原 材 料 易 得、 成 本 低、 作 业 时 间 短、 除 砷率高等优点。5次氧化锌渣中铅的利用次氧化锌渣经过多次处理, 最后得到的是铅渣, 其中主 要

20、成 分 是 硫 酸 铅。 可 用 作 回 收 金 属 铅 的 原 料, 铅的冶炼 发 展 较 早, 可 用 的 方 法 很 多, 常 见 的 有 以下几类:5. 1电沉积法提铅有关电沉 积 法 提 铅 已 有 不 少 报 道, 电 解 体 系 的 选择是关健。陈维平等研究在 PbSiF6-H 2SiF 6电解 液体系中电沉积铅 24。利用氟硼酸盐体系、 氨基磺 酸盐体系中电沉积铅也有相关研究。5. 2火法炼铅铅的生产 大 部 分 是 用 火 法, 铅 精 矿 的 湿 法 炼 铅 至今尚未获工业应用。火法炼铅又包括各种不同的 原理:氧化还原熔炼法, 通过铅渣高温氧化生成氧化 物 (也可能生 成

21、部 分 金 属 , 然 后 还 原 得 金 属 铅 的 过 程, 应 用该原理的工艺有烧结焙烧 -鼓风炉还原 熔 炼、 铅锌密闭 鼓 风 炉 熔 炼 等; 反 应 熔 炼 法, 通 过 原 料 之间相 互反应制得金属的过程, 膛式炉熔炼就是 基 于此原理; 沉淀熔炼法, 利用金属与非金属之间亲合 力的不同来达到分离出相应的金属, 也叫置换熔炼; 加碱熔炼法, 是 在 加 碱 (纯 碱 和 烧 碱 和 加 碳 的 条 件 下, 铅渣经高温熔炼得金属铅的过程。5. 3转化为铅化合物用浓硫酸 浸 取 含 铅 废 渣 后, 铅 以 硫 酸 铅 的 形 式存在于酸浸渣中, 用碳酸盐将 PbSO4转化成

22、PbCO 3 ,再用 HN O3或者 H2SiF 6溶解转化成 Pb (N O 3 2或者 PbSiF 6进入溶液 中, 经 H 2SO 4转 化 成 较 纯 的 PbSO 4沉淀。 PbSO4用 NaOH 转化, 可获得 3PbO PbSO 4 H 2O 或 PbO 等不同的产品。5. 4次氧化锌废渣提取硬脂酸铅 25硬脂酸铅 常 用 作 塑 料 添 加 剂, 用 碳 酸 铵 与 铅 渣 中的硫酸铅反应, 生成碳酸铅沉淀, 用稀醋酸溶解碳 酸铅, 得到醋酸铅溶液。将滤液加入硬脂酸钠溶液, 生成硬脂酸 铅 沉 淀, 洗 涤、 分 离 沉 淀, 干 燥 即 可 得 产 品硬脂酸铅。还可根据需要同

23、时制得醋酸铅。 6次氧化锌渣中银的提取在锌渣的 综 合 加 收 过 程 中, 金 属 银 一 直 与 铅 共 12第 3期 张发明, 等:冶锌工业废渣次氧化锌的综合利用存。次氧化 锌 渣 经 浸 出 后 铅 主 要 以 PbSO4形 式 存 在。要提取金属银, 铅、 银分离成为关键。处理方法 有物理法和化学法, 前者主要包括物理选矿法; 化学法有火法 (也叫蒸馏法 和湿法。浸出渣中 PbSO 4经碳酸盐转化成碳酸铅, 再用 HN O 3 或者 H2SiF 6溶解转化成 Pb (N O 3 2或 者 PbSiF6进 入 溶 液 中, 银 仍 残留于渣中, 从而达到铅、 银分离的目的。此渣作为回

24、收银的原料, 从中提取金属银。从含银固体 废 渣 中 回 收 金 属 银, 常 采 用 溶 解 -氯化 沉 银法, 氯化 沉 银 后 的滤 渣 以 及从 操作 过 程 洗 液中 回收的 氯化银 混 合 用 氨 水溶 解, 用 水 合 肼 还 原 海绵银。 海 绵 银 经 电 解 精 炼 可 获 得 质 量 分 数 大 于 99. 99%的纯银 26。采用浸出浮 选联 合 法从 次 氧化 锌废渣中回收银, 银的总回收率达到 93. 8%左右, 尾 矿银损失 6. 2%27。采用碱熔法真空炉渣回收银金 属, 银的直接收率达 96%以上 28, 29。三乙烯四胺型 螯合 树 脂 微 柱、 巯 基 葡

25、 聚 糖 凝 胶、 三 正 辛 胺 萃 淋 树 脂、 茶 碱 负载 树 脂 吸 附剂 等用 于 银 的分 离 富 集 也 有 报导。7结 语综上所述, 次 氧 化 锌 渣 是 冶 锌 企 业 排 出 的 主 要 废渣之一, 数 量 大, 可 资 利 用 的 价 值 高, 实 现 次 氧 化 锌渣的综合 利 用 具 有 重 要 的 经 济 价 值 和 环 境 效 益。 从次氧化锌 渣 中 分 别 提 取 铟、 锌、 铅、 锑、 砷、 银 等 单 一元 素已有 较多的 研 究 及 应用, 而次 氧 化 锌 渣 综 合 利用 的理论研 究与 实 际 应 用较 少, 特 别 是以 提 铟 作 为重点

26、的 综 合 利 用 生 产 工 艺 至 今 没 有 查 到 相 关 文 献。目前, 大 部 分 工 艺 流 程 是 从 其 他 含 锌 废 渣 提 取 方法 移 植而 来的, 解 决 次氧 化 锌 渣 中各 元 素 在 提 取 时的 相互干 扰和 开 发 综 合利 用的 工 艺流 程, 是 今 后 次氧化锌渣研究的主要方向。参考文献:1邹家炎, 陈少纯 . 稀散金属产业的现状与展望 J . 中国工程科 学, 2002, 4(8 :86-88.2王 昕, 孙康宁, 尹衍升, 等 . 纳 米复合 陶 瓷 材料研 究 进 展 J . 复合材料学报, 1999, 16(1 :105-107.3陈世民,

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33、理流动。重视省内高新技 术人 才的使 用, 积极 吸 引 我 省 经济 建 设和 社 会 发 展 急需的全国重点高等学校毕业生来湘工作。还要建 立科技人才的激励机制, 改革科技奖励制度, 优化奖 励制度的导向, 拉开档次, 不搞平均主义。改革对科 技人 员 的评价 标准, 将 科 技成 果 产 业化 指标 纳 入 科 技人员考 评 体 系。推 行 科 研 课 题 负 责 制, 实 行 科 技 人员对研究成果和专利所享有的权益和产生经济效 益后参与 分 配 的 政 策, 不 断 提 高 科 技 人 员 待 遇。 为 鼓励青年人才的成长, 政府应开设专项奖, 专门奖励 在学 科前沿、 产业 界和

34、研 究 与 开发 活 动中 做 出贡 献 的青年科技人员和创业人员。总之, 科技型中小企业要清醒地认识到, 今天所 面临的 竞争不同于上世纪末, 目前的竞争是一场 没 有国界的竞争。如果不能由产品的一次创新迅速发 展到不断创新、 持续创新, 我们就不能保证自身在竞 争中立于不败之地。参考文献:1乐寿长, 王革立, 曹山河 . 创 新 与 发 展 M . 长 沙:湖 南 教 育 出 版社, 20012杨庆山, 柳术平, 刘时中, 等 . 关于湖南 省技术跨越式发展战 略 的思考 A . 湖南科学技术协会 . 湖 南省技术跨 越 式 发 展 战 略 学术论坛 C . 长沙:湖南科学技术出版社, 2

35、002.收稿日期:2006-02-15Discussion on the Technolo gy Creation of Science -technolo gyMould Small &Medium -sized Enter p risesLI Zhon g -hua , YANG Qin g -shan , LIAN Qian , LI U Jia-xian g , ZHANG Lin (Hunan Rere Earth Materials Institute , Chan g sha 410014, China Abstract :In the later y ears , sc

36、ience -technolo gy mould small &medium -sized enter p rises become more and more im p ortant in the course of economic develo p in g p rocess. Accordin g to the develo p in g trend of small &medi-um -sized enter p rises in the world , this article discussed its affect on acceleratin g industrial