苯、甲苯、乙苯的气相色谱分离与定量分析 - 陕西师范

1、苯、甲苯、乙苯的气相色谱分离与定量分析 一、实验目的1、了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤2、掌握利用归一化法分析混合物中各组分含量的方法 二、实验原理（一）气相色谱流程1. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制;2. 进样系统：进样器及气化室；3. 色谱柱：填充柱（填充固定相）或毛细管柱（内壁涂有固定液）；4. 检测器：可连接各种检测器，以热导检测器或氢火焰检测器最为常见；5. 记录系统：放大器、记录仪或数据处理仪；6. 温度控制系统：柱室、气化室的温度控制。（二）混合物的分离与定量分析 涉及到色谱峰的确定和定量方式的选择两个方面。前者属于色谱定性分析。后者为定量分析。 在确定的实验

2、条件下，每种物质都有一定的保留时间，因此，在相同的实验条件下，分别测定纯物质和样品各组分的保留值，将两者进行对比，就可确定各组分的种类。（保留值定性） 但该法要求严格的色谱条件，操作条件的变化容易产生误差，通常采用相对保留时间来定性。 保留时间，死时间,调整保留时间。调整保留时间=保留时间死时间分配系数K, K=组分在固定相中的浓度/组分在流动相中的浓度；一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢。 试样一定时，K主要取决于固定相的性质，每个组分在各种固定相中的分配系数不同，定量分析归一化法：若试样中含有n个组分，且各组分均能洗出色谱峰，则其中某个组分的质量可按下式计算特点及要求： 1、 归一

3、化法简便、准确；2、 进样量的准确性和操作条件的变动对测定结果影响不大；3、 仅适用于试样中所有组分全出峰的情况 三、仪器与试剂1. 色谱仪: 气相色谱仪，热导池检测器，微量注射器（10mL）2. 色谱柱：2 m5 mm3. 固定相: 15%邻苯二甲酸二壬酯；102白色担体6080目，载气：氮气4. 苯、甲苯、乙苯。三组分混合标准溶液：苯、甲苯、乙苯重量比为：1：1：2。三组分混合样品。四、实验内容（一）基本操作1. 打开电脑主机，再打开气相色谱的模块，启动工作站并初始化仪器。2. 开机调试，按下列参考色谱条件将仪器调至所需工作状态。气化室温度：柱温：100 接口温度： 检测器温度： 桥流：1

4、20mA 载气：氮气，流速=40 mL/min ，纸速：1cm/min，5 cm/min衰减：自选3. 运行程序，清洗色谱柱，直至基线平稳，然后进样，进行测定。4. 测定结束后，依次用纯水、100%甲醇洗涤20分钟，退出主程序，关闭计算机。（二）实验步骤 1.定性分析：仪器稳定后，1、在完全相同的条件下用注射器分别进苯、甲苯、乙苯等纯试剂，记录图谱得到三个样品保留时间。 2、混合物的定量测定，进2.0mL三组分混合样品，记录色谱图（I）。 五、数据处理 由色谱图得： 苯： t=2.058min 甲苯： t=2.299min 乙苯： t=2.721min采用归一化法来进行样品含量的测定 由色谱图

5、得： 苯： t=2.077min A=7657.69436 甲苯： t=2.312min A=7040.09766 乙苯： t=2.723min A=15884.0（重量校正因子的文献值是苯：0.780；甲苯：0.794；乙苯：0.818）代入公式Wi/% =求得： W苯% =（0.7807657.69436）24555.95114100% = 24.32% W甲苯% =（0.7947040.09766）24555.95114100% = 22.76% W乙苯% = （0.81815884.0） 24555.95114100% =52.91%混合物中苯、甲苯、乙苯的百分含量分别为： 24.32%、 22.76% 和 52.91%六、注意事项1. 每次用注射器取样前先用丙酮洗2-3次，再用该试样润洗2-3次，以减少残余物质的存在引起的误差。2. 所取试样不能有气泡。3. 注射器要慢慢插入，以避免损坏注射器。4. 进样时速度要快。七、思考题1、进样量准确与否是否会影响归一化法的分析结果？答：归一化法进样量无需准确，它所依据的是：即无论进样量如何变化，都求的是各组分在混合物中的比例关系，最后都内化为1，因此进样量无需准确。2、能否从理论上解释本实验的出峰顺序？ 答：本实验采用的气相色谱，按照流动相和固定相的极性对色谱分