毛细管色谱柱安装步骤如下

1、三、进样系统（汽化室）进样系统的结构、使用材料、温度、进样时间、进样量大小、进样工具、进样的准确性和重复性都会对气相色谱的定性和定量产生直接的影响，是分析误差的主要来源之一。· 进样系统的结构与原理（A）填充柱用进样系统· 进样阀进样适用于气体的进样，进样重复性误差可小于0.5%，校正方便，还可用于高压样品直接进样。使用较多的有四通、六通、十通、十六通阀等。 它们的结构示意图分别如下：六通阀又可分为平面六通阀、拉杆六通阀、锥形六通阀和膜片六通阀四种。· 一般注射器直接进样适用于常压气体的进样注射器结构如图所示· 快速汽化进样即采用汽化室将样品汽化进样，适

2、用于气体、液体、固体的进样，任何类型的气相色谱仪都配备。汽化室由加热的金属块构成，结构多样，主要有以下两类：· 一般汽化室一般汽化室是一块金属构成的腔体，当样品被注入汽化室时，在高温下瞬间汽化，然后被载气带入色谱柱中分离。这种汽化室只适合于沸点不太高，化学稳定的样品。几种不同设计的汽化室见下图。图A结构最简单，缺点是载气未经预热，汽化室与注射垫接触面积较大。B、C两种载气经过预热，汽化效果得到改善。· 带玻璃插件的汽化室：一般的汽化室是金属腔体，热金属有催化作用，使样品发生反应，出现鬼峰或有些物质不出峰。在汽化室中插入石英玻璃管，即内衬玻璃的汽化室，可避免样品与金属接触。因

3、此该汽化室适用于会与热金属起催化反应的样品。常用汽化室的结构如下：该汽化室还增加了玻璃管与注射垫之间的堵头，使样品汽化后的反扩散减至最小，并减小了汽化样品与注射垫的接触面积。玻璃插件的结构如下：插件中通常填充石英玻璃棉或20-40目的玻璃珠，使载气与样品蒸气充分混合。· 带清洗气路的汽化室：注射垫挥发产物引起的干扰在痕量分析和程序升温分析中不可忽视，带清洗操作气路的汽化室适合这类分析。· 柱头进样为克服一般汽化过程中的溶质反吹、扩展和组分的热分解现象，可采用针头较长的注射器将样品直接注射到色谱柱顶端的固定相上，微量的液体样品在瞬间汽化，这种进样方式，减小了汽化室死体积引起的

4、峰扩展，使分离效能大大提高。此法即为柱头进样。特别适合于微量杂质的分析。为适应不同沸点的样品，柱头进样又分为以下两种：· 不加热的柱头进样：进样系统结构见下图：这种进样方式，色谱柱不能装满，柱头需留出一段的空柱，长度以针头恰好不碰到固定相为度。· 加热的柱头进样：进样系统结构见下图：色谱柱固定相要装到加热温度最高处。· 顶空分析：对于某些复杂样品（固体或高沸点样品），如果要分析的是其中挥发性组分，可在样品上方取气体样品进行分析，然后根据样品中组分含量与该组分平衡状态时的蒸气压的关系来进行定量。顶空分析自动进样装置结构如所示：· 自动进样装置：可分为自动气

5、态进样器、自动液体进样器、和自动固体进样器。用于实现分析的全自动化，大大提高分析速度和分析精度。但价格较贵。自动气体进样器在工业色谱中不可缺少，主要通过自动程序控制电磁阀或气动阀来实现多通道的切换进样。用于分析煤气、天然气等气体样品。o 自动液体进样器实际上是机械手，模拟人的动作完成注射器的清洗、取样、进样等操作。o 自动固体进样器较少，一般由专门仪器配套使用。 o（B）毛细管柱用进样系统由于毛细管柱的柱容量小（比填充柱低2-3个数量级），必须在很短时间内将极少量样品通过进样器定量的引入色谱柱中，因此毛细管气相色谱的进样装置与填充柱大不相同，目前使用的毛细管柱进样系统主要有以下几种。·

6、; 分流进样：· 分流进样器结构分流进样是 最普通、最简便的毛细管气相色谱进样方式。常见的分流方式如图所示。即在汽化室出口处将气体分成两路，大部分气体放空，极少量气体进入色谱柱，这两部分气体流量之比即为分流比。分流由分流器来实现，分流比的大小由分流器中的针形阀来控制。分流进样器的结构图如下，玻璃内插件结构见图。玻璃插件内填充1-1.5mm的玻璃珠，两端装入经硅烷化处理过的石英棉或玻璃棉。· 分流进样注意事项进样量通常为0.1-0.5L，最大不超过1L。o 分流比应在柱及进样器温度达到稳定后调节。o 先设定柱流速，再调节分流比。o 快速进样 o· 分流进样的特点：o

7、oooooo· 主要用于浓缩样品和不能稀释的样品，每个组分的浓度通常大于50ppm。 瞬间进样，柱效较高。 进样和气路系统易于控制，操作简单，易于自动化。 样品中不挥发组分大都沉积在内插玻璃管中，易于清洗更换，不污染色谱柱。 宽沸点样品分流后失真，使定量准确性差，重复性不好。 柱前压不变，但升温后柱阻力增加，流速下降。 载气和样品大量排空，污染环境。 无分流进样：当样品组分的含量很低时，用分流进样进入色谱柱中的组分量级少，即使用灵敏度很高的检测器也无法检测。无分流进样可克服上述缺陷，适合于痕量物质的分析。· 无分流进样原理及装置它是利用“溶剂效应”设计的进样装置。所谓溶剂效

8、应是指利用受控的溶剂蒸气膜进行溶质浓缩的溶质聚焦过程，具体的说：当样品被引入到温度比溶剂沸点低20-40的柱入口时，样品中的溶剂边首先沿载气方向在柱入口冷凝成一层临时性液膜（冷凝溶剂谱带），造成该区域的相比随液膜厚度增加而减小（表观上），从而使分配比明显增大。溶质蒸气塞在向前移动的过程中，前沿部分在溶剂膜上的保留较强，后部在一个相对薄的液膜上移动，保留小，移动快比前沿部分快，最终使被测组分谱带被压缩变窄。无分流进样装置的结构与分流进样基本相同，主要区别是内插件不同（体积较小）。· 无分流进样操作过程及注意事项先给定程序升温的初始温度，用电磁阀关上分流气流，开注射垫清洗电流，用微量注射

9、器将样品缓慢注射到汽化室，大量溶剂带着组分很快流向低温柱头，并冷凝，当90%的样品进入柱头后，打开分流出口，大流量的气流（50-150ml/min）将冲洗汽化室中残余蒸气。最后，柱箱按所需程序进行升温和恒温。操作过程中应注意以下事项：汽化室温度较低，进样速度慢，一般在3-15秒，避免汽化室的严重过载。o 进样量小于10L，通常2-3L。o 溶剂沸点要求较低，可用二氯甲烷、氯仿、二硫化碳、乙醚、己烷、异辛烷等，不宜用极性和芳烃溶剂。o 初始柱温要低于溶剂沸点35-40。 o· 无分流进样的特点ooooooo· 适合于沸程窄，热敏性、极性大的痕量组分的稀溶液的分析，溶质沸点在1

10、50以上。 进样量大，样品全部进柱。 隔垫清洗消除了因样品蒸气的扩散、吸附和注射垫流失所造成的色谱峰拖尾和鬼峰干扰，并可缩短分析时间。 定量相对误差比分流法小。 线性差。 常量分析样品（200ppm）以上要事先用适当溶剂稀释。 操作影响因素多，较难控制。 直接进样将样品直接注射到毛细管柱内，使柱前死体积为零。直接进样器的结构如下：直接进样有以下几个特点：使用小内径的玻璃内插件，样品全部直接进入柱内。o 与大容量毛细管柱匹配使用o 进样量为0.1-2L。o 适合于宽沸程样品。 o· 冷柱头进样：· 冷柱头进样的原理与装置：样品直接注射到毛细管柱头，并在柱中汽化。冷柱头进样器结

11、构如下：其进样操作为：使用带细长注射器针头的专用注射器进样，柱子的起始温度要小于溶剂沸点，先将注射器针头插入进样通道，停在停止阀上方，打开停止阀，插到毛细管柱头上，快速注射，然后将针头提回到停止阀上方，关闭停止阀，拔出针头，开始程序升温。 · 操作注意事项要用特殊的注射器。o 进样量1-2微升o 进样器必须严密防漏。 o· 特点ooooooo· 特别适合于宽沸程或热不稳定样品的分析，线性范围宽，有利于提高稳定性和精度。 与不分流进样相比，样品浓度可高至0.1%，进样量可小于0.1微升。 避免了选择性挥发和样品失真。 缺点是：非挥发性组分沉积在柱头，污染色谱柱 需专

12、门的超细针头，易折断，操作不便。 大量溶剂对色谱柱液膜有影响 有样品反冲。 冷柱头程序升温汽化进样（PTV）是一种用弹道式程序升温方式来汽化样品的进样装置。结构如图所示。采用这种进样装置，有三种进样方式：冷无分流进样（全部样品进柱）；冷溶剂分离进样（把溶剂分离掉）；热或冷汽化分流进样。其主要优点是：o 适合精密、准确的定量分析，可靠度可与冷柱头进样相比。 o 进样系统的通用性强。o 适合于普通注射器进样，毛细管柱不需伸直。o 内衬玻璃管消除了非挥发性组分对柱的污染，清洗更换方便。 o 缺点是结构复杂，价格较贵。毛细管进样分析时几个应特别注意的问题· 操作前的准备按下列顺序操作，可防止

13、鬼峰的产生。o 开载气开分流器出口o 先开注射垫清洗气最后再升高柱温（一般柱温应比柱的最高使用温度低40-60）。o· 柱子的老化：操作毛细管柱时，需定期老化色谱柱以消除积聚的污染物。老化方法：以一定的速率将柱温生到所允许的最高使用温度，然后保持这个温度直到基线漂移和噪声满足要求为止。· 玻璃内插件的清洗：玻璃插件必须经常清洗，除去橡胶、石墨和样品残余物。清洗方法可用热酸氧化；或在玻璃退火炉中加热到500另外可用甲醇：二氯甲烷：己烷为1：1：1的混合液在超声波洗涤器中清洗30分钟，然后烘干。E. 色谱柱色谱柱分两类：一为填充柱，一般直径1-6mm，长0.5-10m。一为毛细管柱，一般直径在0.1-