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文档简介
1、旋光法测定蔗糖转化反响的速率常数、实验目的1. 了解蔗糖转化反响体系中各物质浓度与旋光度之间的关系2. 测定蔗糖转化反响的速率常数 ;3. 掌握旋光仪的根本原理及其使用方法;4. 了解H对速率常数的影响。、实验原理蔗糖转化反响为:V=KC i2HkOi H 2OC12H2O1 蔗糖+H2O - CeHhQ 葡萄糖+ CeHhQ 果糖a d20=66.60a /=52.5° a /=-91.9°该反响为二级反响。H是催化剂,其浓为使水解反响加速,常以酸为催化剂,故反响在酸性介质中进行。由于反响中水是大量的,可以认为整个反响中水的浓度根本是恒定的。而 度也是固定的。所以,此反响
2、可视为准一级反响。其动力学方程为=kC式中,k为反响速率常数;C为时间t时的反响物浓度。积分得In C 二竝+血式中,C0为反响物的初始浓度。以时间对浓度t C,Inct作图,斜率即为k。蔗糖及水解产物均为旋光性物质。但它们的旋光能力不同,故可以利用体系在反响过程中 旋光度的变化来衡量反响的进程。溶液的旋光度与溶液中所含旋光物质的种类、浓度、溶剂 的性质、液层厚度、光源波长及温度等因素有关。为了比拟各种物质的旋光能力,弓I入比旋光度的概念。比旋光度可用下式表示:式中,t为实验温度C; D为光源波长;a为旋光度;l为液层厚度m; C为浓度kg m-3 可知,当其它条件不变时,旋光度a与浓度C成正
3、比。即:式中的K是一个与物质旋光能力、液层厚度、溶剂性质、光源波长、温度等因素有关的常数。 在蔗糖的水解反响中,反响物蔗糖是右旋性物质,其比旋光度a d 2°=66.6。产物中葡萄糖也是右旋性物质,其比旋光度a d20=52.5 °而产物中的果糖那么是左旋性物质,其比旋 光度a d20=-91.9。因此,随着水解反响的进行,右旋角不断减小,最后经过零点变成 左旋。实验过程中,大约从 14°2°之间,约需 45分钟。旋光度与浓度成正比,并且溶液的旋光度为各组成的旋光度之和。假设反响时间为0, t ,时溶液的旋光度分别用a o,a t,a 表示。贝U :a
4、o=K蔗糖C0(2)(表示蔗糖未转化)(1)as = (K蔗糖+K葡萄糖)Co ( 表示蔗糖已完全转化) K反和K生分别为对应反响物与产物之比例常数。务二心升心陪Y)(3)三式联立可以解得:(1) - (2)得%)(3) - (2)得-三、仪器与药品1.仪器:WZZ-2B自动旋光仪1台;超级恒温槽1套; 烧杯(100mL)2个;两式代入上式即得可见,以ln( a t-as)对t作图,由该直线的斜率即可求得反响速率常数k,半衰期ti/2.旋光管1只;台称1台;秒表一只;移液管(25mL)2只;移液管或量筒(50mL)1只锥形瓶:1个2. 药品:HCI 溶液4mol/L、3mol/L、2mol/L
5、/、1mol/L 蔗糖分析纯。四、实验步骤1. 将恒温槽调节到50.0 ±0.1厂C恒温,旋光仪先预热20分钟。2. 旋光仪零点的校正:旋光管注入蒸馏水,无气泡,旋紧,擦净,调节圆盘旋光仪目镜使视野清晰,旋转检偏镜至观察到的三分视野暗度相等为止,记下检偏镜之旋转角a,即为旋光仪的零点。WZZ-2B自动旋光仪“清零本实验中可以不校正零点3. 蔗糖水解过程中a t的测定:称取10g蔗糖,参加50mL蒸馏水配成溶液假设溶液浑浊,应先过滤。用移液管取25mL 蔗糖溶液置于100mL烧杯。移取25mL4nol dm3HCI溶液于另一 100mL烧杯中。将HCI迅速 倒入蔗糖中,充分混合,在参加
6、HCI时开始记时。假设用移液管移取25mL 4mol/LHCI溶液 直接参加到盛蔗糖溶液的烧杯中,那么参加一半时开始计时将混合液装满旋光管,测量不 同时间t时溶液的旋光度a t。测定时要迅速准确,当将三分视野暗度调节相同后,先记下 时间,再读取旋光度。每隔一定时间, 读取一次旋光度,开始时,可每1min读一次,15min 后读取15个数值,每2min读一次,再读取15个数值30min。共测定45min, 30个 数值。4. 厂的测定:将混合液25mL4moI/LHCI溶液+25mL蔗糖溶液置于近50C的水浴中,恒温30min以 加速反响,然后冷却至实验温度,按上述操作,测定其旋光度,持续约 5
7、 min,旋光度不 发生变化,可以认为反响完全,此值即可认为是a 5假设旋光度一直在变化,那么还没有反响 完全。5. 重复上述实验,但将HCI浓度分别改成2mol/L、1moI/L/,分别测其at、a®五、考前须知1. 装样品时,速度要快,才能保证初始旋光度在约140 12.90左右。旋光管管盖旋至不漏液体即可,不要用力过猛,以免压碎玻璃片。2. 在测定a a时,通过加热使反响速度加快转化完全,但加热温度不要超过60C,减少副反应。3. 酸对仪器有腐蚀,应特别注意,防止酸液滴漏到仪器上。实验结束后必须将旋光管洗净。4. 旋光仪中的钠光灯波长589.3nm不宜长时间开启,测量间隔较长时
8、应熄灭,以免损坏。 不宜超过4小时,假设时间较长,可停用1015 min,使钠光灯冷却后,再重新开启使用。六、数据记录与处理1. 将实验数据记录于下表:温度:11.75 C盐酸浓度:4 mol/La®: -4.448 ;反响时间t sata®at-a ®In (at-a®)13711.944-4.44816.3922.79679321011.834-4.448 :16.2822.79006 127711.734-4.44816.1822.783928711.732-4.448 116.182.783776:33311.63-4.44816.0782.77
9、745238611.528-4.44815.9762.77108843811.426-4.448 :15.8742.764683:44411.424-4.44815.8722.76455748411.322-4.44815.772.75810953611.218-4.448 :15.6662.751493:53811.216-4.44815.6642.75136558211.104-4.44815.5522.74418964210.992-4.44815.442.73696267710.872-4.44815.32:2.729159:730:10.77 :-4.44815.2182.72247
10、975710.652-4.44815.12.714695807:10.54 :-4.44814.988:2.70725:847:10.416:-4.44814.8642.698942 186110.41-4.44814.8582.69853890910.264-4.44814.7122.688663921:10.262:-4.44814.712.688528 :94410.16-4.44814.6082.68156995810.134-4.44814.582:2.679788 1993:10.018:-4.44814.4662.67180110329.894-4.44814.3422.6631
11、921057:9.878-4.44814.3262.662076J1087:9.762 :-4.44814.212.653946111209.634-4.44814.0822.6448971140:9.606-4.44814.0542.642907 11180:9.498 :-4.44813.9462.635193112009.284-4.44813.7322.61972912789.182-4.44813.632.6122731304:9.054 :-4.44813.502P 2.602838 113458.934-4.44813.3822.59391113848.83-4.44813.27
12、82.5861091427:8.722 :-4.44813.172.577942 :14498.608-4.44813.0562.56924814808.506-4.44812.9542.5614051525:8.386 :-4.44812.834P 2.552098 :15558.26-4.44812.7082.54223215868.23-4.44812.6782.5398681620:8.126 :-4.44812.574P 2.531631:16807.896-4.44812.3442.5131717707.522-4.44811.972.48240418307.382-4.44811
13、.832.47063918587.222-4.44811.672.45702119037.11-4.44811.5582.44737819277.002-4.44811.452.4379919686.852-4.44811.32.424803温度:11.75 C 盐酸浓度: 2mol/La-: -4.17;反响时间t(s)atacoat-aIn (at-a )17111.804-4.1715.9742.770962335:11.7 1-4.1715.87P 2.764431:46411.6-4.1715.772.75810957011.5-4.1715.672.751748673:11.392
14、 :-4.1715.562P 2.744832 :77011.284-4.1715.4542.73786887111.182-4.1715.3522.731246934:11.076 :-4.1715.246P 2.724317:1006:10.972-4.1715.1422.717472107610.862-4.1715.0322.7101811105:10.86-4.1715.03P 2.710048 :115410.756-4.1714.92612.703105121510.654-4.1714.8242.6962471282:10.544 :-4.1714.714P 2.688799:
15、134610.44 :-4.1714.612.681706142210.33-4.1714.52.6741491465:10.23-4.1714.4P 2.667228 1153010.112-4.1714.2822.659159810.01-4.1714.182.6518331660:9.908-4.1714.0782.64461317009.806-4.1713.9762.63734217509.704-4.1713.8742.6300171877:9.502-4.1713.6722.61535119209.4-4.1713.572.607861温度:11.75 C盐酸浓度:1 mol/L
16、a-:-3.95 ;反响时间t( s)ataat -a In (at -a )14811.898-3.9515.8482.763043475:11.796-3.9515.746P 2.756586169611.694-3.9515.6442.75008787411.592-3.9515.5422.7435461020:11.488-3.9515.438P 2.736832 1115411.384-3.9515.3342.730073126911.278-3.9515.2282.7231361395:11.17-3.9515.12P 2.716018 11490:11.068-3.9515.01
17、82.709249160410.964-3.9514.9142.7023169010.86-3.9514.812.6953031780:10.758-3.9514.7082.688392 1186910.652-3.9514.6022.681159187910.65-3.9514.62.6810221965:10.544-3.9514.4942.673735:205210.442-3.9514.3922.6666722做不同HCL浓度下的ln( a t- a-)对t作图,由所得直线的斜率求出反响速率常数k。总结HCl对速率常数的影响。由数据得到的图。4mol/L盐酸2mol/L盐酸2.802.
18、752.70 _2.652.602.802.75 .2.702.652.602.55 2.50 一2.45 一2.40 一|.|.| | . |.|100 200 300 400 500 600 700 800 9OO1OO011O012O013OO14O015O06O017OO18O019OC2OOO由图可知:K=2.05392E-41mol/L盐酸由图可知:k=9.70428E-52.802.752.702.65由图可知:K=5.36717E-5盐酸的浓度c速率常数k(mol/L)4mol/L盐酸k=2.05392E-42mol/L盐酸k=9.70428E-51mol/L盐酸k=5.36717E-5由此表作图可得0.000220.000200.000180.000160.000140.000120.000100.000080.0000660.00004C(mol/L)K=5.10879E-5【思考问题】1. 实验中,为什么用蒸馏水来校正旋光仪的零点 ?在蔗糖转化反响过程中,所测的旋光度a t
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