实验六盐酸浓度的标定

1、盐酸浓度的标定一.实验目的1.学会盐酸溶液的配制和标定 ；2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ；3.熟悉电子天平的使用、减量法称量 二.实验原理：为什么要滴定？什么是基准物质？能够准确滴定的条件终点的判定（能否滴到第一等当点），指示剂的选择，酸碱指示剂计算公式实验结果的表示（误差、数据处理、真实值、平均值、准确度、精密度、置信水平、数据的取舍等）1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl 浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定 HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na2CO3 )和硼砂（ Na2B4O7l0H2O）。本实验采用无水碳酸钠为基

2、准物质来标定时, 以溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为： Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O + CO2 2.计算化学计量点的pH ： 在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中 ：Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约0.04molL-1，溶液的pH值为H+=（Ka1c）-1/2 =（4.410-70.04）-1/2 = 1.310-4molL-1,pH=3.9混合指示剂变色点的pH ： 溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。三.主要仪器与试

3、剂主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶主要试剂：HCl (aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂实验操作：称量瓶的洗涤和干燥（烘箱）干燥器的使用减量称量法滴定四.操作步骤：1.盐酸标准溶液浓度的标定：五.数据记录与处理序号1234Na2CO3的质量m/g0.13990.17690.12991401初读数V1(HCl)/mL0.000.000.000.02终读数V2(HCl)/mL24.8232.6824.0626.00V(HCl)/mL24.8232.6824.0625.98C(HCl)/molL-10.10180.10210.10190.1023

4、C平均(HCl)/molL-1(舍前)0.1020S0.0026计算T0.11查表3-1的T（置信界限95%）1.48C平均(HCl)/molL-1(舍后)0.1020用到的计算公式： 1.盐酸浓度的计算：c(HCl)= 2平均值的计算：=（X1+X2+X3+Xn）/ n3.标准偏差计算： 4：统计量计算式为：Tn=(Xn ) / S Grubbs检验法P100六问题及思考题思考题1.配置0.1molL-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？1) 用手拿称

5、量瓶或称量瓶的盖子;2) 不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子3) 从称量瓶中很快倾倒试样；4) 倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；5) 倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。答：以上情况对称量结果都有影响，原因如下：1) 避免称量瓶沾上脏物，对称量结果造成影响2) 瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。3) 很快倾斜瓶身会使试样冲出，易倒多；粉末试样会扬起粉尘而损失4) 很快竖起可能扬起粉尘而损失试样；轻击瓶口，可将沾在瓶口的试样或落入瓶内，或落入烧杯内，避免试样损失。5) 在称样过程中试样吸水，引进误差。3 以下情况对实验结果有无影响，为什么

6、？1) 烧杯只用自来水冲洗干净；2) 滴定过程中活塞漏水；3) 滴定管下端气泡未赶尽；4) 滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水；5) 滴定管内壁挂有液滴。答：有影响的是：1），2），3），5） ；4）无影响。 原因如下1) 自来水呈酸性，且有较多的杂质，会影响滴定的准确性；2) 旋塞漏水，则无法知道加入滴定液的准确体积，无法得到终点；3) 有气泡会影响滴加的酸的准确体积；4) 少量的蒸馏水不会影响滴定准确性，因为它本身是中性；但加大量的蒸馏水会影响，因为冲洗了溶液。5) 管内壁挂液滴，会导致无法知道加入滴定液的准确体积。问题：1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂？能否直接在容量瓶中配置0.100

7、0molL-1的氢氧化钠溶液？答：不能，氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求；由于浓盐酸挥发，浓度不确定，因而无法准 确配置成标准溶液， 而NaOH易吸收空气中的水和CO2，其纯度、浓度均不定，也无法配置0.1000molL-1的氢氧化钠标准溶液。2能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液，为什么？答：不能主要是终点由微红色变成无色，人的肉眼很难判断，误差大。选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.210.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物

8、为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。3草酸钠能否用来标定盐酸溶液？答：可以。草酸钠符合基准物的标准，也符合酸碱的条件，可以用作指示剂滴定。不可以，因为草酸的Ka1太大，草酸钠的Kb2太小，不能满足准确滴定的条件。七.注意事项与讨论： 1带进天平室的物品：250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。1 减量法称量的注意：1) 盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方。2) 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；3) 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口3滴定注意：1) 使用前摇匀

9、盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；2) 搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出3) 操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞4) 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；5) 纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净1、0.1molL-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制； 浓盐酸易挥发，不能作工作基准试剂。标准物质必须符合哪些条件？ 其组成与化学式完全相符； 纯度足够高，一般在99.9%以上； 性质稳定； 没有副反应； 摩尔质量比较大有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓

10、度？ 无水碳酸钠：Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2化学计量点的pH=3.89；硼砂（Na2B4O710H2O）：Na2B4O710H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O化学计量点的pH为5.1；用NaOH标准溶液。2、在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？Na2CO3+HCl=NaCl+NaHCO3+) NaHCO3+HCl=NaCl+H2CO3Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2CO3H2CO3的饱和度约为0.04mol/L，计量点pH约为3.93、如何选择指示剂？酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围：强碱滴定强

11、酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；酸碱指示剂、指示剂的变色范围 酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：HIn = H+ + In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=pKa（HIn）+lgIn-/HIn，当In- =HIn，pH=pKa为理论变色点；In-/HIn 0.1看到酸色，10，看到碱色变色范围的pH=pKa1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞pKa=9.1

12、，变色pH范围为8.09.6。不同的人的观察结果也不同。指示剂的选择 使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9，实验中使用二甲基黄溴甲酚绿为指示剂，变色点pH=3.9，该指示剂的碱色为绿，酸式为橙，变色点pH时为亮黄色。 4、计算公式。c(HCl)= 2m(Na2CO3) = 2m(Na2CO3) V(HCl)*M(Na2CO3) 105.99V(HCl)差减法称取0.130.15g无水Na2CO3四份怎样确定称取Na2CO3的克数？ 一般滴定液用去的体积为25mL左右，相当的Na2CO3量为：m c HCl v HCl MNa2CO3 2000 0

13、.13（g） 称量时允许有一定的范围，故称0.130.15g。若滴定体积太小，滴定管读数引入的误差较大。如v HCl为10mL，读数误差为20.01mL，相对误差为：20.0110 100% 0.2 % 。若为25mL，则相对误差为：20.0125 100% 0.08 %。带哪些物品进天平室？ 搪瓷托盘 烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）； 干燥器； 称量瓶与纸带（放干燥器内）； 将干燥器、烧杯放搪瓷盘内，平端进天平室（为什么）； 记录笔、实验报告本减量法称量的要点？ 称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“”号； 再按去皮键称取第二份试样； 本实验连续称取四份试样。 注意事项

14、 （减量法称量的注意点） 盛有试样的称量瓶除放天平盘或干燥器内，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方（为什么）； 纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用； 取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口 要在承接容器的上方打开（或盖上）瓶盖，以免使粘附在瓶口、瓶盖上的试样失落在容器外，粘在瓶口的试样应尽量敲入烧杯或称量瓶内； 在烧杯上方，边敲边倒，边敲边竖 若倒入试样量不够时可重复再倒，但要求23次内倒至规定量（为什么）。如倒入量大大超过，弃去，洗净烧杯后重称。 （2）溶解试样 加水50mL，搅拌使固体全部溶解1、 怎样溶解试样？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗烧杯壁，将杯壁上可能有的粉末试样洗至杯底，放入

15、玻棒。 用量筒取50mL纯水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁缓缓加入到烧杯中。现烧杯上均有容量刻度，但体积数不准，不要使用。 用玻棒不断搅拌使所有的固体溶解，但不碰杯壁以免发出响声。注意已放入的玻棒不能离开烧杯，更不能放在烧杯以外的地方，以免烧杯中的试样损失。2、 为何要将试样完全溶解？答：如试样未完全溶解，在后续滴定步骤中，会导致只有部分试样与盐酸反应，使盐酸体积偏小，浓度偏高，准确度差。还会造成平行测定的实验结果精密度差。 注意事项 量筒量取纯水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端紧靠杯壁；每只烧杯内放一根玻棒，放入后不再取出； 搅拌时不碰杯壁以免发出响声； 试样完全溶解后再滴定，重做时

16、更要做到此点。（3）滴定 加入9滴溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂，用已读好数的滴定管慢慢滴入HCl溶液，当溶液由绿色变为亮黄色即为终点。3、 为什么选用溴甲酚绿-二甲基黄混合指示剂作标定反应的指示剂？答：计算化学计量点的pH ：在Na2CO3标定盐酸溶液浓度的反应中 ：Na2CO3 + 2HCl = H2CO3(CO2+H2O) + 2NaCl产物H2CO3饱和溶液的浓度约为0.04molL-1，溶液的pH值为H+=（Ka1c）-1/2 =（4.410-70.04）-1/2 = 1.310-4molL-1 pH=3.9混合指示剂变色点的pH ：溴甲酚绿二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此

17、与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。4、 混合指示剂在滴定过程中颜色如何变化？答: 混合指示剂在不同pH值时颜色的变化 ：二甲基红:pH4.0 黄色，PH=2.9 红色溴甲酚绿:PH=5.4 蓝色，PH=3.8 黄色二甲基红溴甲酚绿： PH=3.9 绿色（黄色蓝色） 黄色 橙色（红色黄色） 由以上分析，可知在Na2CO3溶液中，混合指示剂显蓝绿色，随着HCl的加入蓝色成份减少 绿 黄绿(终点前) 亮黄(终点) 橙色(过终点)。5、 标定盐酸溶液浓度时能否用酚酞作指示剂？答: 选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点pK（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的pKa=9.1，变色范围为8.21

18、0.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO3-（CO32- + H+ = HCO3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H2CO3的化学计量点（pH=3.9）。6、 滴定过程中，如何控制好滴定的速度？答：滴定开始时，可快。由于离终点远，滴落点颜色无明显变化，此时的滴定速度为10mL/min，即每秒34滴，呈“见滴成线”，但不能成“水线”，以免溶液溅出。 滴落点颜色有变化或消失慢时，滴定放慢。随着终点的接近，改为滴1滴搅几下（一滴多搅），或控制滴加速度为加1滴，经搅拌后溶液颜色稳定，下1滴正好滴下。 近终点 ：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液悬在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（

19、注意玻棒只能接触液滴，不要接触管尖），快速搅动溶液。7、 为什么近终点时要洗杯壁，洗涤水的量要不要控制？答：滴定过程中，可能有溶液溅在杯壁，因此近终点时要洗杯壁。 只能用少量水洗杯壁。在盐酸标准溶液的标定中，变色点pH=3.9，因纯水pH=6，多加洗涤水，会多消耗盐酸，从而引进误差。因此终点时加少量纯水，对终点没有影响；加多了不行。8、 近终点时应注意什么？答：近终点时应加速搅动溶液，促使CO2逸出。因反应产物是H2CO3（CO2+H2O），在室温下易形成CO2的过饱和溶液，使溶液的酸度稍稍增大，终点稍稍提前。 终点的颜色是亮黄色，如黄中带绿的成分，说明终点未到；如黄中带橙呈金黄，则终点已稍过

20、。为了掌握终点的亮黄色，可在测定前，取Na2CO3固体配成溶液后练习终点的判断，练习加1滴、半滴的操作。 如对终点颜色的判断无把握，可在确定第一份终点后，请指导教师指导。也可通过对比摸索，先读好数，记录（在报告纸反面），根据需要，在滴定管下口悬1滴或半滴，靠下，搅动溶液、观察颜色，记录。如还不能确定，可再重复，在对比中确认终点后，读数即确定，记录在表格，请指导教师批阅。 注意事项 使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀； 搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出； 操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞 从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1