应用可见分光光度法测定食品中微量元素铝的方法研究论文

1、唐 山 学 院毕 业 设 计设计题目：应用可见分光光度法测定食品中微量元素铝的方法研究系 别： 环境与化学工程系 班 级： 环境工程班 姓 名： 指 导 教 师： 年月日唐山学院毕业设计（论文）任务书11 环化 系 环境工程 专业 班 姓名： 毕业设计（论文）时间： 年 月 日 至 年 月 日毕业设计（论文）题目：应用可见分光光度法测定食品中的微量铝的方法研究毕业设计（论文）任务1.本毕业设计（论文）课题应达到的目的本次毕业设计课题将培养学生综合运用所学知识，文献检索能力、实验测试能力、计算机应用能力、外语能力、文字表达和语言交流能力。通过完成“应用可见分光光度法测定食品中的微量铝的方法研究”

2、课题，使学生受到科学研究方法的基本训练，巩固与扩展所学的基础理论和专业知识，进而培养学生的创新意识、严肃认真的科学态度和严谨求实的工作作风，提高分析问题解决问题的能力。2.本毕业设计（论文）课题任务的内容和要求铝并非人体必需的微量元素。人体从食品中摄入过量的铝，可干扰人的思维、意识与记忆功能，使视觉与运动协调失灵，表现为记忆减退、震颤、痴呆等，还能置换出沉积在骨质中的钙，抑制骨生成，发生骨软化症等。食品中的铝主要来自含铝膨松剂和人工合成色素铝色淀的使用。除食品本身含铝外，用铝制品包装或盛放食品也可导致食品铝含量超标。世界卫生组织(WHO)和我国均对食品中铝的含量进行了限量标准。因此，研究食物中

3、铝元素的分析方法具有重要的意义。本毕业设计要求学生通过文献检索，了解铝元素对人体健康的影响，了解常用分析铝元素的方法，熟悉和掌握分光光度法的理论基础知识。对文献进行系统的整理，完成课题实验准备工作。设计制定出切实可行的实验研究方案，撰写毕业论文开题报告；熟悉T6型分光光度计的结构、原理及使用方法，了解实验所涉及的实验试剂的性质；. 在教师指导下独立完成论文实验，确定测定试样的最佳实验条件，制作标准工作曲线，测定试样，并通过实验得到方法的检出限、灵敏度、准确度，取得足够的原始实验数据，. 通过对所取得的实验数据进行处理和综合分析，得出实验研究的结论。；3.对本毕业设计（论文）课题成果的要求撰写毕

4、业论文，论文格式参照“唐山学院毕业设计（论文）撰写规范”要求书写，毕业论文文本由下列内容组成：中、外文摘要；目录；正文；谢辞；参考文献；附录。毕业论文字数不少于1.8万字，摘要包括300-500字，关键词3-8个，参考文献篇目不少于15篇，其中包含一篇以上的外文文献。将论文题目、摘要、关键词等译成英文；毕业设计（论文）进度计划安排阶段应完成的主要工作计划起止时间1根据毕业设计（论文）题目，查阅相关的文献资料3.253.312设计实验方案，撰写毕业设计（论文）开题报告。4.14.73熟悉主要仪器设备的分析原理、仪器结构、操作方法等。4.84.144论文实验4.155.265对所取得的实验数据进行

5、处理和综合分析5.276.26撰写毕业论文6.36.167毕业答辩6.176.218主要参考文献1GB/T5009.182-2003面制食品中铝的测定S.北京:中国标准出版社,2003.2牛凤兰.横向加热石墨炉原子吸收法测定儿童血液和头发中的铅和铝J.光谱学与光谱分析,2005, 25 (4):573-5753张启生，石墨炉原子吸收法测定生活饮用水中铝J.中国卫生检验杂志,2006,16(4):440-4414陈夏芳,胡浩军.面制食品中铝的测定探讨J.中国卫生检验杂志,2006,16(9)5谢金成,唐孝富.面制食品中铝的测定J.预防医学情报杂志,2006(2)6李凝.食品中铝测定方法的研究与改

6、进J.现代测量与实验室管理,2010,(2)7吴永宁GB27622005食品中污染物限量S北京：中国标准出版社，2005：48刘延红石墨炉原子吸收光谱测定大白鼠组织中的铝J预防医学文献信息，2002，8(2)：2052069白红梅-二酮类螯合物在石墨炉原子吸收光谱法测定铝中的应用J湘潭师范学院学报：自然科学版，2OO2，24(2)：48-5210孙杰,微波消解一石墨炉原子吸收法测定水产品中铝的研究J.现代食品科技，2009，25，(7):841-84311陈素军，微波消解-石墨炉原子吸收法对食品中铝的测定J.环境与职业医学,2OO8，25(2)：215-21612周晓萍，微波消解-石墨炉原子吸

7、收法对食品中铝的方法研究.中国卫生检验杂志,2005,15(10):440-44113周勇义.微波消解技术及其在分析化学中的应用J冶金分析，2004，(04)14苏凯峰.微波消解技术及其在环境监测中的应用J.环境保护，2000，(08).指导教师（签名）： 审批人（签名）：毕业设计(论文)指导教师评议书(1)序号评分指标具 体 要 求分数范围得 分1学习态度努力学习，勤于思考，遵守纪律，作风严谨务实。04分2调研论证能独立查阅文献资料及从事其它形式的调研，能较好地理解课题任务并提出实施方案，有分析整理各类信息并从中获取新知识的能力。08分3综合能力能综合运用所学知识和技能发现与解决实际问题，工

8、作中有创新精神，成果有新意或有实用价值。010分4设计（论文）质量论证、分析、设计、计算、建模、实验正确合理，工作量饱满。010分5外文翻译摘要翻译准确，文字流畅，符合专业要求。02分6说明书(论文)撰写质量说明书（论文）文字通顺、结构严谨、逻辑性强、格式规范、符合规定字数要求，绘图清楚、工整、规范。 06分合 计040分评语：指导教师： 年 月 日本毕业设计（论文）需要特殊说明的有关问题指导教师： 年 月 日毕业设计(论文)评阅教师评议书(2)序号评分指标具 体 要 求分数范围得 分1调研论证能独立查阅文献资料及从事其它形式的调研，能较好地理解课题任务并提出实施方案，有分析整理各类信息并从中

9、获取新知识的能力。04分2综合能力能综合运用所学知识和技能发现与解决实际问题，工作中有创新精神，成果有新意或有实用价值。05分3设计（论文）质量论证、分析、设计、计算、建模、实验正确合理，工作量饱满。06分4外文翻译摘要及外文资料翻译准确，文字流畅，符合规定内容及字数要求。02分5说明书（论文）撰写质量说明书文字通顺、结构严谨、逻辑性强、格式规范、符合规定字数要求，绘图清楚、工整、规范。 03分合 计020分评语：评 阅 人： 年 月 日毕业设计(论文)答辩小组评议书(3)评分指标具 体 要 求分数范围自 述思路清晰，语言表达准确，概念清楚，论点正确，分析归纳合理。0 7分水 平工作中有创新精

10、神，成果有新意或有实用价值。0 8分答 辩能够正确回答所提出的问题，基本概念清楚，有理论根据。020分资 料资料齐全，符合学院毕业设计（论文）规范化要求。0 5分合 计040分评委1评委2评委3评委4评委5总 分平均成绩答辩纪要：答辩小组秘书（签字）：年 月 日答辩小组组长（签字）：年 月 日答 辩 委 员 会 意 见指导教师评议评阅人评议答辩小组评议汇总成绩秘书（签字）唐山学院 系毕业设计（论文）答辩委员会于 年 月 日审查了 专业学生 的毕业设计 （论文） （其中设计说明书（论文）共 页，设计图纸 张）。根据其设计（论文）的完成情况以及指导教师、评阅教师、答辩小组的意见，系毕业设计（论文）

11、答辩委员会认真审议，决议如下：成绩评定为： 主任（签字）： 年 月 日 应用可见分光光度法测定食品中微量铝方的方法研究摘要本实验通过确定最佳测定波长，通过控制缓冲溶液的加入量确定反应最佳酸度，设置一定时间梯度来确定最短反应时间，设置显色剂用量的梯度来确定显色剂最佳用量的条件下，采用在微波消解后获得的待测样品试液，以纯水为介质, 控制溶液酸度，在最佳条件下，铝与铬天青S形成显色体系，通过测定其吸光度确定铝的含量，铝在0. 0 5. 2µg 范围内线性良好( r= 0. 9986), 相对标准偏差为0.12% 0.27%，样品加标回收率为87.7% 107.0%。该方法简单，快速，重现性

12、好，灵敏度高，结果令人满意。关键词: 食品 铝 微波消解 分光光度法Application of Visible spectrophotometry methods of trac Trace aluminum in foodAbstructThe research get the most optimum waveleght through setting different gradient to determine the wavelength,the most optimum acidity by controlling the amount of buffer solution to

13、 join,get the shortest reaction time through setting a certain time gradient. The research is explorted the methods to detect the trace elements of aluminum in food, The research is explorted the methods to detect the trace elements of aluminum in food,using microwave digestion methd instead of wet

14、digestion.under microwave detection the sample put in the distilled water.with cntrolling relected conditions and solution acidity, the aluminum quality in the range of 1 5.2g showing a good linear relationship - the detection limit of 5.2g, this method is simple, low cost price, for the laver Deter

15、mination of trace aluminum measurements can achieve better results.Key words: food aluminum microwave digestion methd Application of Visible 目录1 引言11.1铝元素的概况11.1.1理化性质11.1.2主要用途21.1.3铝对人体健康影响的发现与认识过程21.1.4铝的吸收：21.1.5铝的代谢31.1.6铝的对人体的影响、31.1.7生活中铝的主要来源41.1.8测定食物中微量元素铝的意义51.1.9对于微量元素铝含量的规定61.2铝的测量方法61.

16、2.1原子吸收分光光度法61.2.2荧光分析法71.2.3极谱法71.2.4离子交换色谱法（IEC）81.2.5电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP）81.2.6分光光度法81.3各种分析方法的比较91.4样品食品的预处理方法讨论91.5基本原理102 实验部分112.1实验原理112.2 实验仪器和试剂112.3 实验方法123 结果与讨论133.1 最佳吸收波长的选择133.2 酸度的确定133.3 铬天青S溶液用量的影响143.4 反应时间的影响153.5标准曲线制作163.6样品处理173.7测定样品183.8 回收率实验194 结论20谢辞21参考文献221 引言在科技与经济飞速发

17、展的今天，随着人们的生活的质量也越来越高，物质与精神生活都得到极大满足，身体健康也越来越受到人们的关注与重视。众所周知，微量元素对人体健康有着至关重要的影响，铝就是这些微量元素中的一种。铝在自然界中分布广泛，仅次于氧和硅，多以硅铝酸盐的形式存在于岩石、矿物、黏土和土壤中。在生物体内铝的含量很少，所以被称为微量元素。在过去的几十年中，铝被认为是无毒元素，其对人类健康影响一直未被引起注意。但随着近代对铝矿开采，炼铝工业的发展，铝和铝合金化合物已遍及国防、科研、工农业生产各个部门，并已进入千家万户。同时作为一种食品添加剂，铝在食品行业也受到广泛的应用，铝在给人类带来现代化的舒适和方便的同时，也给人类

18、生活带来了一定的危害性，例如在油条中按传统工艺，炸油条要加入明矾，配合一些小苏打，因为这样可以让油条膨大，吃起来松脆可口，但是同时也埋下了“铝含量超标”的隐患。有研究发现，油条要想达到最佳的膨大效果，添加明矾的量会远远超过安全量。世界卫生组织于1989年正式将铝确定为食品污染物并加以控制，提出成年人每天铝的摄入量不得超过60 mg，否则就会造成慢性的蓄积中毒。从我国目前情况看，如果饮食不加以注意，铝的摄人量会超过这个指标。因此，对于测定食品中微量元素铝的犯法研究具有非常重要的意义。1.1铝元素的概况1.1.1理化性质铝在元素周期表中处于第三周期A主族，原子序数13，相对原子质量为27。铝的密度

19、很小，仅为水密度的2.7倍；铝的比强度(强度与重量之比)高，其中某些高强度铝合金的机械强度甚至超过了结构钢；铝在-198的低温下也不变脆，而且仍然具有较好的柔韧性；铝没有磁性，它的延展性能很好，铝可以被拉成细丝，轧成薄板或者箔，或者被挤压成各种形状复杂的型材。铝的抗氧化能力很好，暴露在空气中能和氧迅速发生反应，生成一层坚硬而致密的氧化铝的薄膜，厚度大约为0.0050.02微米，成为铝的天然保护层，阻止铝继续被空气中的氧气氧化，因而具良好的氧化性能；由于铝对氧的亲和力大，铝可以用作炼钢的脱氧剂和一些高熔点金属氧化物(如MnO2、Cr2O3)的还原剂。铝是两性元素，它与大多数稀酸能够缓慢地反应，并

20、且能迅速溶解于浓盐酸中。但浓硝酸会使铝钝化，铝与苛性碱溶液发生强烈的反应，别且迅速生成酸根离子，并且铝还能和碱发生反应。唐 山 学 院 毕 业 设 计1.1.2主要用途由于铝具有良好的物理性能，所以铝在国民经济各部门、国防工业中得到了相对广泛的应用。由于具有重量轻，强度大的特点，铝还作为轻型结构材料，大量的铝被应用于陆、海、空各种运载工具，尤其是飞机、导弹、人造卫星等，例如一枚导弹的所用的材料中的铝其自身总重量的70左右。由于铝有重量轻的特点，铝和铝合金被广泛的用于各种车辆的制造中，这可以减少能耗，所节省的能量远远超过了炼铝时所需消耗的能量，所节省的能量远远超过了炼铝时所需消耗的能量。在建筑工

21、业中用铝合金作的房屋门窗及结构材料，用铝制作太阳能收集器等，能够节省能源。对于电力输送方面，铝的用量居首位，90以上的的高压电导线是用铝制作的。在食品工业上，从仓库储槽到罐头盒，甚至饮料容器大多是用铝制成的。1.1.3铝对人体健康影响的发现与认识过程铝的发现和工业生产的历史是很短暂的，是一种“年轻的金属”。在日常生活中，用铝制品烧饭菜、蒸煮饭食；用铝壶烧热水；用含铝的食品添加剂制作食品，例如用明矾(硫酸钾铝)和面等炸油条、油饼；用硫酸铝烘焙粉培制糕点、饼干与面包等；作为净水剂；使用含有氢氧化铝的药物治疗胃溃疡和控制肾衰竭与肾结石病人血、尿中的磷酸盐浓度；使用明矾配制驱虫和治疗皮肤病的药物；A1

22、2O3即刚玉是制造砂轮，轴承的主要原料，其粉末，可作为色层分析的优良吸附剂。铝对人体健康的影响的提出是近二十年的事请。在1980年，对于全球森林衰退进行系统的调查研究，发现全球森林衰退与土壤的酸化程度和含铝量有密切的关系。自此，世界各国的科学家们开始利用不同的方法，从不同侧面深入细致地研究探讨铝对水生物、动植物及微生物等的影响，并发现，铝在生命代谢过程中并没有发现其生理作用，却起到了破坏作用。研究结果进一步证明，生物体内残铝积累过量会破坏或扰乱生物的正常代谢活动，从而削弱生物对恶劣环境的适应能力和抵抗能力，对生命现象存在毁灭性的后果，进而使之成为现今国际研究的热点之一。1.1.4铝的吸收：（1

23、）胃肠道吸收：含铝的食品或药物经消化道后，98%以上经粪便排除，但有1-2%被吸收。一般认为小于1%。有很多因素影响对铝的吸收，如pH、甲状旁腺素及铝盐的种类等都会对其造成影响。吸收部位是胃及十二指肠，在酸性环境下可吸收可溶性形式铝，吸收量取决于离子程度、胃内pH值等因素，胃内的酸性环境为铝化合物提供了离子化作用，如Al(OH)3及其凝胶在胃内pH值从6.5变化到5.5时，其溶解度增加了10万倍，吸收率约为0.3-0.5%（约15g）。血液中的铝离子和白蛋白、运铁蛋白结合，但是没有结合的铝很快分布到各组织器官中。组织中的铝浓度相对恒定，大约为2mg/kg干重，微量元素铝的浓度在机体组织的浓度分

24、布为：以呼吸道者依次为肺、肺门淋巴结、脾、肾上腺、肝和脑等；经消化道者依次为：骨、脑、睾丸、甲状旁腺、皮肤、肌肉、毛发、血液等，其中骨组织中铝含量占总量的34.4%；经血液者依次是：骨、肾脏、肝脏、睾丸、骨骼肌、心脏、脑等。对人体部分组织灰分测定，铝含量顺次为：脑、睾丸、肝。若进行心内注射，则有40%的铝进入肝脏中。常规摄入的微量元素铝，牙釉中微量元素铝的含量为1.5-5.4 mg/kg，毛发中微量元素铝的含量4.5-5.5 mg/kg，肝中铝含量为8.0 mg/kg，血液中铝含量为1.1-1.8mg/kg,脊髓液含量甚微。新近报道，婴幼儿在服用含有磷酸铝结合剂的食品或药物时，其铝的吸收量可以

25、为成人的4倍。甲状旁腺激素能促进微量元素铝的吸收。食物中的磷酸盐，氟离子等都可与铝结合成难溶性复合物，影响铝的吸收。乙醇、维生素D等也可增加铝的吸收。（2）非肠道吸收：非肠道吸收可造成对干扰肾功能的干扰，减少微量元素铝的排泄，造成微量元素铝在体内蓄积。人体的血浆浓度0.37mol/L(10g/L)，当铝蓄积时，可达295mg，人体血浆铝浓度有昼夜变化规律，上午9时最高，下午6时最低。1.1.5铝的代谢铝在人体内，主要是以Al(H20)63+的形式存在的。与运铁蛋白的白蛋白和枸椽酸离子结合，从而实现在血液里的转运。人体中铝的含量约为0.1g，主要分布在人的肺、骨骼、肝、脑和睾丸等器官组织中。成人

26、每天不可避免地从食物中摄入大约3050mg的铝，但若偏食含有添加剂的食品(如油条、粉丝、蛋糕等)，则会使铝的摄入量增加。当人体摄人过多的铝时，铝就会进入人体各组织中并且难以迅速的排泄，从而积累在各器官内，从而对人体健康造成种种的危害。正常情况下，肾脏可以排除吸收的全部铝，但是当摄入过多的铝时，部分被吸收的铝无法及时的排除体外，这就会造成积蓄在体内，积蓄铝是一个渐进的过程，一般不会被轻易发察，大约三十年之后才能表现出来，但是A13+一旦发生代谢问题的毒性反应，后果是严重和不可恢复的，因此我们应当特别注意铝的摄人量。1.1.6铝的对人体的影响、铝与人体健康密切相关，随着人们对铝的研究逐渐深入，铝对

27、人体健康的影响的逐步加深，铝与人体健康的重要关系也渐渐被揭示，食品工业将铝膨松剂用于食品中，食源性铝及其危害已引起人们的普遍重视。当铝富集到一定数值，就会引起病变，诸如记忆力衰退、骨质疏松软化、老年痴呆、肾功能失调、肾衰节等，铝被人体吸收后沉积在人的脑、心、肝、肾、神经系统等组织器官中，排泄缓慢，铝元素超过国家标准会对人体造成危害，过量的铝或者铝超标的食品对人体细胞正常代谢产生影响，特别对脑组织有较强的亲和性，容易贮存在大脑中，它会使记忆力衰退，行动迟缓，引起脑神经元提前衰老并且造成神经功能受到干扰，造成言行失常，智力衰减，甚至导致老年痴呆症，使人体免疫功能下降，还可能导致骨骼的疾病等。铝神经

28、毒性是最早被发现的铝的一种毒性，并且铝是该病肯定、唯一的致病因子。对于中枢神经系统，铝有异常作用，其有选择性的损害学习记忆功能，铝的神经毒性临床症状表现是语言障碍，出现运动机能障碍，神情淡漠，痴呆、幻觉甚至癫痫病的发作，还可能出现消化系统的功能障碍，例如恶心、胃痛等。老年性痴呆病的发生也与铝在人体内的累积有密切关系，铝对脑组织有较大的亲和力，易在脑内蓄积，所以铝在脑区含量较高，但是铝一旦进入脑组织后很难代谢出去，这是由于铝是较强的络合剂，其能与蛋白质螯合后成为难以解脱的团块，在脑的神经细胞使蛋白质发生变性，从而干扰脑细胞的活动，铝集中于脑细胞的核染色体内，从而使DNA发生损伤，破坏神经元的结构

29、，影响神经元的功能，这就对为什么铝进入脑组织后30年才能显现出毒性给出了解释。铝离子还能抑制参与磷酸过程的多种酶的活性，干扰脑的能量代谢，铝能够直接或与运铁蛋白及其受体结合，从而使血脑屏障通透性增加，提高脑的运转。人体中富集过量的铝，能够直接损害骨细胞的细胞活性，从而使骨的基质合成受到抑制。人体富集过量的铝可通过下面几个方面影响骨：(1)抑制对钙离子的吸收及使甲状旁腺激素浓度下降，从而影响对钙离子的吸收，使骨质疏松。(2)铝与胶元蛋白结合会沉积于骨上，抑制成骨细胞的增殖和破换成骨细胞的功能。(3)干扰骨磷酸酶的产生及干扰骨内钙磷结晶的形成。如果骨软化铝摄入的过多，会沉积于骨中，导致骨软化和佝偻

30、病，并且出现骨痛，易骨折，肌肉疼痛及肌无力的症状。人体如果富集过量的铝，可通过胎盘的屏障蓄积于胎儿体内，从而造成发育损害。使用过量的铝可使胚胎的发育及形态分化受到显著的抑制，同时胚胎的畸形发生率明显升高，症状表现为神经管闭合不全、脑发育不良和体翻转不全。1.1.7生活中铝的主要来源人类膳食中微量元素铝主要来源于各种食物、食品烹调以及贮存过程中铝制炊具溶出的铝，食品加工过程中采用含铝的食品添加剂。由于氧化膜的保护作用，通常条件下的铝制炊具很小量的迁移到食品中。各类食物中铝的含量差别很大，其规律表现为植物性食品的铝含量高于动物性食品。植物性食品中，以干豆类的铝含量最高，粮谷类次之，蔬菜水果类含量最

31、低。动物性食品中，畜禽类铝含量稍高，蛋奶鱼较低，有的甚至未检出。饮料和调味品中铝的含量甚低，但茶叶铝的含量则极高。铝制炊具、容器是人体摄入铝的重要来源。用来装啤酒、饮料的铝制易拉罐也会使溶出的铝进入人体。在使用铝炊具时因为接触酸(醋)、碱、盐等也可使大量A13+进入食物中。长期使用Al(OH)3胃药也会促使铝在人体内积累。天然水中的铝含量很低，但若使用含铝的混凝剂或明矾来净化水，则会增加水中的铝含量。当饮用水呈酸性时(用氯气或漂白粉消毒过的水)，使铝更易溶出。水厂用石灰助凝剂调节pH值，使其成碱性或弱碱性，这也促进了铝的溶出，增加了水中的铝含量。因为石灰中也含有微量铝。输水系统中的混凝土管、陶

32、土管、水泥管等都含有铝元素，它的溶解会直接提高给水管网末梢出水的铝含量。水是人体直接受用且接触最多的物质，饮用水中的铝更易吸收，因为水中的铝多为游离型，游离铝分子量小更容易通过肠壁进入血液，并且它的生物半衰期较长，即使低浓度也可以产生蓄积。铝含量较高的食物大多数是一些面制加工食品，如油条、糕点、粉丝、挂面等，其中油条和粉丝中含量在这其中最高。主要原因是在产品的加工过程中使用了含铝添加剂(钾明矾和铵明矾、发酵粉等)作为膨松剂的缘故。对一些地区面食中铝含量进行调查，结果显示，油条中铝的含量平均值为495.6 mg/ kg，最大值高达1538.7 mg/ kg，平均超过标准含量5倍，最高达到15倍。

33、综上所述，铝对人类具有全身性毒性，人体的铝摄入主要是来源于食物。因为大多数食物中含有铝添加剂，探究一种高效且迅速准确的方法测定食物中的铝含量，对控制致癌、致突变物的污染，保护环境及人类健康具有重要意义1.1.8测定食物中微量元素铝的意义在面食产品的铝中主要来源于在食品制作中加入的泡达粉，这是因为泡达粉主要作用是使面食制品疏松，尤其在是面包、油条和膨化食品中使用被广泛使用，对处于成长期和智力发育期中的儿童，食用过量的铝会严重影响儿童的智力发育，同时铝贮存在骨质中还会引起抑制骨骼发育，骨质中的钙流失，造成骨软化症。WHO/FAO于1989年正式将铝确定为食物污染物并加以控制，提出人体铝的暂定摄入量

34、为7mg/kgB·W，于1994我国也年提出了面制食品中铝的限量卫生标准（100mg/Kg），国家标准规定面食中的铝含量不得超过0.1g/kg。因此，微量元素与人体健康有着十分重要的联系，正是由于铝的生物毒性使我们非常有必要对食品中的铝含量的测定方法进行深入研究。1.1.9对于微量元素铝含量的规定世界卫生组织（WHO）在1989年正式将铝确定为食品污染物并加以控制，提出成人每天允许的最大摄入量为60mg，食品中铝摄入量标准为7mg/kg（PTWI）。但是国际食品法典委员会（CAC）并没有提出铝的限量标准。WHO于1998年再一次探讨建立饮水铝的健康准值，得出结论：因为人体数据的不确定

35、性和作为人体模型的动物数据有限，现还不能完全确定铝的具体健康影响准值。因此，饮水铝含量国际指导标准（WHO1993标准）是建立在感观审美基础上的，而非在健康基础上的。我国于1994年第一次，但仅仅是制定了面制品卫生标准中铝含量100mg/kg（GB15202-1994）。鉴于铝毒害倍受广大人民的重视，在GB/T5750-2001生活饮用水水质卫生规范、GB5749-2006生活饮用水卫生标准中增加了铝化学指标，并且限量为0.2mg/L。1.2铝的测量方法微量元素一直被人们所关注，一些重金属微量元素也已能家喻户晓，前人们在其发现之后就对其进行了深入研究。时至今日，所使用过的铝的测定分析方法有很多

36、，这其中包括荧光光度法、紫外光光度法、分子光谱法、催化动力学光度法、色谱法、原子光谱法、电化学分析方法等，这其中的大部分方法常用于食品和环境样品的分析以及测定。1.2.1原子吸收分光光度法原子吸收分光光度法测定铝，对仪器要求较高，需要较高的原子化温度，这样容易使仪器损伤。提高灵敏度，减小干扰一直是人们研究的方向之一。国内张晓光先生等17采用铝与8-羟基喹啉螯合、MIBK萃取，氧化亚氮-乙炔火焰的原子吸收法测定铝，并且效地消除了许多干扰，成功的提高了分析的灵敏度，可高达到0.08g/L。但是由于不能采用普通的空气-乙炔火焰测定，铝原子化很难，这就是该方法存在很大的局限性。应用石墨炉原子吸收法测定

37、研究报告较多见。任大林18应用用石墨炉原子吸收分光光度法测定猪肝中铝的含量，把样品在聚四氟消解器中消解，标准加入法测定，确定铝回收率为96.3%±3.28%，同时用人发标样测定方法确定的准确度为13.1±1.8g/g，标准值为13.3±2.3g/g，从而认为该方法是一种准确、精密、可靠的分析方法。并且同样适用于其他食物样品的检测。Crapper等首先应用原子吸收光谱分析了生物组织中铝的含量1516谈桂权等19采用锆盐对普通石墨管进行表面涂覆，以重铬酸钾和EDTA铵作为基体改进剂的方法，测定水中的微量元素铝的含量，取得了良好的效果。周丹红等23应用该种方法检测食品中

38、的铝，认为可以替代分光光度法和火焰原子吸收法。周晓萍等24研究了微波消解-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝的方法，结果发现食品中铝含量在0-50g/L范围内呈良好的线性关系，相关系数为0.9996，检出限0.27pg，RSD为3.3-7.9%，加标回收率92-99%，同样能达到快速，准确，灵敏准确和精密度较好的目的。肖林等20用此法测定人血白蛋白中铝的含量，认为该方法灵敏度可达到1ng/ml，并且操作过程简便，快速，有效减少痕量铝的丢失，能够有效满足WHO对于人血白蛋白制品铝含量铝200ng/ml标准的检测要求。朱力等22用K2CrO7-乙酰丙酮作为基体改进剂，相比单一的使用更具灵敏度和稳定性，

39、并且重现性良好。张启生等21采用此法对生活饮用水铝检测方法进行优化，线性关系良好，相关系数0.9993-0.9997，相对标准偏差0.48-1.33%，回收率为99.7-101.0%。并且具有操作简便和试剂用量少的有特点。1.2.2荧光分析法荧光分析法有灵敏度高，选择性好，操作简便等优势，并且应用日益广泛。Raggi等以媒染红19作为荧光剂，甲基异丁基酮作为萃取剂，测定透析液中痕量铝的含量，确定线性范围为1ng-30ng/L，检出限达0.25ng/L25。吴芳英等26报道了新荧光试剂（DCOBAQS）与铝所形成络合物的荧光性能，并与此法对茶痕量铝进行测定，其灵敏度选择性与现有的方法相比，有着明

40、显的改善，检出限为0.557ng/L。 1.2.3极谱法极谱法测定微量铝也有一些报道。张丽萍等27采用极谱法在pH5.8的乙酸-乙酸钠-铍试剂III底液中测定血清中的铝，与石墨炉原子吸收法的测定结果相近，并且差异无统计学意义。张勇兵28用络合催化极谱法以茜素红-三乙醇胺缓冲体系测定水中的微量铝，确定回收率为92.0-107.0%，并且在0.005-0.025g/ml铝浓度范围内与峰高线性关系良好。 1.2.4离子交换色谱法（IEC）ICE所用的流动相为水溶液的缓冲体系，所有的检测在柱后完成，以为不会导致分析过程中绿的形态放生变化，Driscoll最早建立了区别与天然水中可溶性单核铝、无机单核铝

41、和有机单核铝的实验方案，即：在阳离子交换柱上，将无机单核铝与有机单核铝分离，总铝和被洗脱的有机单核铝的差值为无机单核铝的质量。该方法场长期以来作为水中铝的形态分级的基本方法1.2.5电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP） 电感耦合等离子发射光谱法（ICP）具有灵敏、精确、快速、精密度好，线性范围宽，检出限低、干扰小，且能同时检测多个元素等特点，是权威性很高的分析方法，高舸等27用ICP-OES测定了茶中的微量元素铝，取得了满意的结果。Nagaoka等用ICP-MS研究了当在血液中铝、铁共存时，铁传递蛋白的结合形式12。并且用此法测定兔全血中的痕量铝也取得了满意的结果。张玉黔等14采用微波消解

42、-ICP-AES法测定食品中的微量元素铝的含量，最低检测限可达0.008mg/ml，回收率达到95.2%以上，精密度达1.91%（6次重复测定的相对标准差）。具有样品消解快速，所用试剂消耗少，空白低，无样品挥发损失及玷污，回收完全等特点。避免了对环境的污染并且对粉丝检测也得到同样的效果。1.2.6分光光度法分光光度法是国际传统经典方法，并定为中国国家标准的检测方法，以铬天青为显色剂对食品和水的检测的应用较多。但由于其灵敏度，存在干扰等问题，对其进行了较多改进的研究。主要是加入各种表面活性剂形成多元络合物用来增敏、增溶，或使用其他的显色剂或简化操作的过程等。其中用铬菁R-CTMAB增敏法测定水中

43、的微量元素铝，提高了方法的灵敏度，并且扩大了pH的范围，精密度与准确度都比较好，一般水样中常见的元素基本不会干扰实验测定的结果。当Cu、Mn、Fe的元素含量较高时，则会对测定有干扰，可加入巯基乙醇消除干扰。陈伟光等20选择了十六烷基三甲基溴化铵作为铝与铬天青S显色反应的增敏剂，测定饮作水中的微量元素铝，实验得出的检出限为0.008mg/L，其精密度和准确度均很好好。谢宏斌等21采用铝-铬天青S-溴化十六烷基吡啶分光光度法测定水中的微量元素铝，变异系数在4.90%以下，回收率为93.3-100%。赵文秀等33以聚乙二醇辛基苯基醚为表面活性剂测定了精神分裂症患者的头发中的微量元素铝；陈春祝等19改

44、HNO3H2SO4HCIO4的消解方法为HNO3H2SO4H202的消解方法，避免了HCIO4对实验结果吸光度的影响，取得了反应现象易控制，反应终点易掌握，反应结果稳定的效果。赵玉霞12则采用了铍试剂III为显色剂测定水中的微量元素铝，该方法简便，灵敏度高，精密度和准确度较好，且干扰少。1.3各种分析方法的比较在上述各种测定方法中，荧光光度法准确度好，灵敏度高，所用仪器设备简单，是测定铝的常用方法，但所用的试剂毒性大，而且需要进口；原子吸收分光光度法，对一起要求较高并且所需设备较贵；电感耦合等离子发射光谱法虽然灵敏、精确、快速、精密度好，线性范围宽，检出限低、干扰小，且能同时检测多个元素但由于

45、仪器尚未普及应用受到限制；而经典分光光度法所需设备简单，准确度较高，操作简单、仪器设备简单、便宜，应用广泛等诸多优点。所以本次试验选用分光光度法测定食物中的微量元素铝。1.4样品食品的预处理方法讨论测定食品中的微量元素铝首先就是对样品进行处理，国际通用的处理方法是湿法消解，湿法消解又称湿氧化法，在适量的食品中加入氧化性的强酸，并同时加热消煮，把有机质分解为二氧化碳、水和各种气体，为加速氧化的进行可加入各种催化剂。目前湿法消解可处理的样品有三大类：有机含量较高的样品，有机含量低的样品简单易消解的样品。用于湿法氧化的混合酸包括：硝酸+氯酸、硝酸+硫酸、硝酸+双氧水、硫酸+双氧水等，其中沸点在120

46、的硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可以破坏样品种的有机质；硫酸较强的脱水能力，可以使有机物碳化，食难溶物质降解并提高混合酸沸点。但是该方法的缺点是对于含油脂较多的样品处理效果不好，并且耗费的时间较长，耗费的硝酸量较大，如果赶酸不彻底容易造成高氯酸的残留，无论是分光光度法还是石墨炉原子吸收法进行检测，都会造成较大的干扰，严重影响测定结果的准确度与精确度，实验证明，50 mL消化液中残留0.1 mL高氯酸，即可对吸光度产生测定影响，从而造成测定的结果出现较大误差。其中选用硝酸+硫酸+高氯酸的方法代替硝酸+硫酸+双氧水的方法处理食品样品，取得了较好的效果，并且容易控制，重点掌握好，测定结果比较稳定，同时

47、大大减少了消解时间，但是高温条件下容易造成高温条件下铝容易生成难溶解的氧化异物，实测定结果偏低。微波消解仪的原理：微波是一种电磁波，其频率范围在300 - 300000兆赫，微波消解仪所使用的微波频率和家用微波炉相同，都是2450MHz。含水或者酸的体系都是极性的，在微波电场的作用下，其正负方向以每秒24.5亿次的速率在不断改变，使分子产生高速碰撞和摩擦从而产生高热，同时在微波电场的作用下，在溶液体系中离子做定向流动，从而形成离子电流，离子在流动的过程中与周围的分子和离子发生高速的摩擦和碰撞,使微波能转化为热能。微波的特性：直线传播和遇导体反射的特性；可穿透绝缘体的特性，如塑料等材质不会被加热

48、；含有介质分子物质的吸收性，即极性液体能够被加热；被均匀金属网孔、有效均匀金属间隙屏蔽的特性。微波消解主要利用的是微波的加热优势和特性，向特殊塑料材质的消解罐中的待消解样品加入酸后，形成强极性溶液，利用微波体加热的特性，溶液的内外可同时进行加热，加热快速更快并且更均匀，使效率得到了提高。另外，微波消解大多在密闭的高压消解罐内进行，压力体系可以产生过热现象，从而大大提高消解速度，同时能够消解一般的湿法消解所不能消解的样品。在密闭的体系当中进行微波消解还可防止挥发性元素的损失，并能够完成一些常规湿法消解不能完成的项目。所以样品用微波消解仪来消解。在分析化学中使用微波作为热源分解试样，可以得到目前常

49、规的加热消解方法所得不到的效果。而且通常微波消解试样是与密闭增压溶样结合起来的，这就使微波消解技术具备了一些独特的优点。首先，采用微波消解处理式样试剂用量少，一般只需几毫升。众所周知，密闭消解所需试剂用量很少，加之以聚四氟乙烯为材料的微波溶样器吸附力很小，不吸收微波能量，也不会吸附和不污染样品。因此，会使空白值有所降低，这对于微量元素的测定是极其重要的意义。其次，采用微波消解的方法处理样品能够迅速且高效地分解试样，缩短溶样的时间，因为密闭的情况下使溶样增压可以获得高温高压，酸溶效率和反应速度随温度的上升的同时显著增大。所以在高温和高压下完成分解反应所需的时间大大少于受酸的沸点所限分解需要的时间

50、。在酸的正常沸点下，分解不了的物质，高温高压下则能分解。综合上述分析本实验选用微波消解的方法测定实验所需的食品样品1.5基本原理可见分光光度法的原理较为简单，这里只做简要说明。可见分光光度法，是利用物质分子对可见光区辐射的吸收来进行分析的一种仪器分析方法。这种分子吸收光谱产生于价电子与分子轨道上的电子在不同能级间的跃迁。不同物质的分子中的电子类型、分布以及结构不尽相同，故而可见光谱也有所差异。朗伯-比尔定律（Lambert-Beer）是光吸收的基本定律，也称光吸收定律，是分光光度法定量分析的依据和基础。当入射光波长一定时，溶液的吸光度A是吸光物质的浓度C及吸收介质厚度L（即吸收光程）的函数。其

51、常用表达式为：2 实验部分2.1实验原理铝与铬天青S形成铝三元络合物，并在表面活性剂溴代十六烷吡啶和乳化剂OP存在的条件下形成四六混合胶束，显棕黄色，本实验通过测定溶液的吸光度进而求算出样品中的铝含量。2.2 实验仪器和试剂仪器：T6新锐型可见可见分光光度计（北京普析通用仪器有限责任公司）。XT-9900型智能微波消解仪（新拓微波溶样测试技术有限公司）。所需的实验试剂见表：材料规格厂家硝酸分析纯北京化工厂氨水分析纯天津市富宇精细化工有限公司盐酸分析纯北京化工厂乙醇分析纯天津市天利化学试剂有限公司铬天青S分析纯东京化成工业株式会社对硝基酚分析纯天津市光复精细化工研究所溴代十六烷吡啶分析纯成都市科

52、龙化工试剂长乙二胺分析纯天津市富宇精细化工有限公司乳化剂OP10分析纯天津北大茂化学试剂厂 (1) 铝标准溶液（1g·mL-1）：用移液管准确量取1mL铝标准贮备液，置于100mL容量瓶中，加入去离子水稀释至刻度线，混匀静置，即得1g·mL-1的硒铝标准溶液。(2) 铬天青S溶液（1 g·L-1）：称取0.1g铬天青S固体，溶解于100ml乙醇溶液（95%）中，既得铬天青S溶液（1 g·L-1）。(3)溴代十六烷吡啶溶液（3 g·L-1），简称CPB溶液：称取0.6g溴代十六烷吡啶粉末于100mL的烧杯中溶于50mL乙醇溶液（95%）中，然后转

53、移至200mL容量瓶中用乙醇溶液稀释至刻度线，既得3 g·L-1的CPB溶液。-1(4)硝酸溶液：取3.2mL的硝酸溶于50mL去离子水中，然后转移至100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度线，即得0.5mol·L-1的硝酸溶液。(5)乙二胺盐酸缓冲溶液（pH 6.77.0）：吸取乙二胺25mL于200 mL的烧杯中，加入50mL去离子水水50mL，冷却至室温后，缓缓加入45mL浓HCl，再冷却至室温后用酸度计调节pH值为6.77.0（若pH>7，则缓缓滴加浓HCl；若PH<6.7，则乙二胺溶液（1+2）。(6) 对硝基酚乙醇溶液（1.0 g·L-1）

54、：称去0.1 g对硝基酚粉末，溶于50mL乙醇溶（95%）中，然后转移至100mL容量瓶中，用乙醇溶液定容至刻度线，既得1.0 g·L-1的对硝基酚乙醇溶液。2.3 实验方法准确移取1.00mL铝标准溶液（1g·mL-1）至于50mL比色管中，加入离子水至25mL刻度线，然后分别加入1滴对硝基酚乙醇溶液，混匀，滴加氨水至溶液出现浅黄色，然后滴加硝酸溶液至浅黄色消失，再多加两滴，混匀，加入3.00 mL铬天青S溶液，混匀后依次加入1.00 mL乳化剂OP溶液，2.00mLCPB溶液，4 .00mL乙酸乙二胺盐酸缓冲溶液，摇匀后，加入去离子水稀释至50mL刻度线，室温下静置30min，然后用1cm比色皿于分光光度计上，以试剂空白调零，于615nm波长（）下测量其吸光度（A），以铝含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准工作曲线，在标准工作曲线上比对样品的吸光度，进而求算出