实验三十 铅铋混合液中铋与铅连续测定ppt课件

1、铅铋混合液中铋与铅的延续测定铅铋混合液中铋与铅的延续测定 pH 12 pH 56 pH 10通常分三通常分三组组酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度酸效应曲线和金属离子滴定的最高酸度 M - XO 二甲酚橙二甲酚橙Xylenol Orange，XO 3,3-双双N,N-二二(羧甲基羧甲基)氨甲基氨甲基-邻邻-甲甲酚磺酞酚磺酞 pKa=6.3H7In+ H3In- H2In4- In5- 黄黄 红红 pH 5 6 时滴定时滴定Pb2+、Zn2+、Cd2+、Hg2+ 等等 pH 1 2 时滴定时滴定Bi3+ pH 6.3 混合离子准确滴定的根本条件混合离子准确滴定的根本条件控制酸度延续滴定控制酸度延

2、续滴定 Bi2+最高允许酸度：pH=0.7；pH=2时， Bi2+水解，Pb2+开场络合。所以，pH=0.71.5 Pb2+最高允许酸度：pH=46ClgKMMYPb2+、Bi3+延续滴定Pb2+、Bi3+ 离子均与EDTA构成稳定的1 1络合物，其logK分别为18.04和27.94。两者的logK值相差很大，所以可以利用酸效应，控制不同的酸度，分别进展滴定。在滴定中，以二甲酚橙为指示剂。先调理溶液的酸度至pH1，以EDTA溶液对Bi3+ 进展滴定，滴至溶液由紫红色忽然变为黄色，即为终点；然后用六次甲基四胺调理溶液pH至56，此时溶液再次呈现紫红色，再以EDTA溶液继续进展Pb2+的滴定，直

3、至溶液突变为亮黄色，即为终点。实验内容锌规范溶液的配制EDTA溶液浓度的标定 铅铋混合液中铋、铅的含量测定 天平运用 规范溶液配制 定量转移 滴定操作相关操作：1.锌规范溶液的配制锌规范溶液的配制 准确称取基准物质锌粒约0.33g于150ml烧杯中，参与11 HCl溶液5ml，立刻盖上外表皿。溶解后，参与适量水稀释，定量转移至250ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀，即为0.02mol/L锌规范溶液。计算其浓度。2. EDTA溶液浓度的标定溶液浓度的标定 移取锌规范液25ml三份于250ml锥形瓶中，参与二甲酚橙指示剂12滴，用20%六次甲基四胺溶液调至紫红色后，再过量5ml，以EDTA溶液滴定至

4、由紫红色变为亮黄色，即为终点。 计算EDTA溶液的浓度。 3. 铅铋混合液中铋、铅的含量测定铅铋混合液中铋、铅的含量测定取适量的铅铋混合试液于250ml容量瓶中，用0.1mol/L HNO3溶液稀释至标线，摇匀。移取上述试液25ml三份于250ml锥形瓶中，加二甲酚橙指示剂12滴，以EDTA规范溶液滴定至由紫红色变为黄色微带橙，即为终点。计算试液中Bi3+的含量g / 250ml。于滴定完Bi3+的试液中，参与20% 六次甲基四胺至溶液呈现红色后，再过量5ml，此时溶液pH值约为56，再以EDTA规范溶液滴定至由紫红色变为亮黄色，即为终点。计算试液中Pb2+的浓度g / 250ml。 实验关键实验关键慢滴强摇，勿过头。滴定终点：标定EDTA-紫红色突变为亮黄色测定Bi-紫红色变为黄色微带橙测定Pb-紫红色变为亮黄色测Bi3+时，滴定前及滴定初期，不要多用水冲洗锥形瓶口，以防Bi3+水解。 标定EDTA溶液和测定Pb2+含量时，终点不明显可加热至5060，使终点易于区分。测Pb2+含量时，在滴定Bi3+后调理pH值，滴加EDTA溶液至近终点再加热，然后小心滴至铅的终点。否那么，能够出现白色沉淀，影响终点的判别。 思思 考考 题题 配制锌规范溶液时，未定量转移Zn2+溶液对EDTA溶液浓度的标定有何影响？对铅、铋测定结果的影响又如何？ 滴定Pb