Bruker SMART APEX II型单晶X射线衍射仪

1、Bruker SMART APEX II型单晶X射线衍射仪一、主要部件： SMART APEX II CCD探测器装在D8 X射线测角仪高精度导轨上（3 kW），三轴（，2，）测角仪，测样平台固定在× = 54.74处，转动360 ,/2最小步长0.0001°，再现性±0.0001，样品至探测器的距离可在2.525 cm之间调整，VIDEO成像，视频显微镜放大倍数30110倍，分辨率3 m，相机用彩色1/2CCD，用于实时观察试样和捕获图象。 二、技术特点： 1、CCD探头无束锥，1:1耦合，光学纤维长度仅1mm，无图象畸变，灵敏度高。2、映象面积62 mm

2、15;62 mm，4K CCD芯片，其面积大容量高，象素分辨率高：15m×15 m，量子效率>170电子/X光子（Mo），暗流低（0.1el/pix.sec）。3、芯片有四个寄存器输出通道口，有效读出速度。 4、APEX CCD井深3.2×107个电子，20位动态范围，有利收集强反射而不溢出。5、磷光膜可同时使用于Mo和Cu靶光源，Mo、Cu光源互换简便。 三、主要应用： 单晶结构分析应用范围十分广泛，凡是可获得单晶体的样品均可用于分析。该方法样品用量少，只需0.5 mm大小的晶体一粒，即可获得被测样品的全部三维信息，结构包括原子间的键长、键角、分子在晶体中的堆积方式

3、，分子在晶体中的相互作用以及氢键关系、相互作用等各种有用信息。单晶结构分析是有机合成、不对称化学反应、配合物研究、新药合成、天然提取物分子结构、矿物结构以及各种新材料结构与性能关系研究中不可缺少的最直接、最有效、最权威的方法之一。 单晶X射线衍射(X射线晶体学)是一种广泛应用的分析技术，它使用X射线准确测定结晶样品中各原子的实际位置。X射线晶体学系统一般包括专用计算机及相关硬件和软，用以进行仪器控制，数据还原，分子结构求解和精修，以及最终结果的表达和画图。是化学晶体学研究的革命性新设备。SMART/APEX用大型Lockheed-4K-CCD仪器重新定义了化学晶体学研究的标准，新型CCD检测器

4、，有最大的CCD产品:62mm-4K芯片，X射线完美呈像的Lockheed芯片的LMF，具有独一无二的契合性，LMF包括Fairchild半导体，它曾开发了第一个IC，第一个CCD，而现在则是最大的CCD产品-Lockheed485。特性:1、无缩放无光学束锥体，1:1无缩放，可获得极高灵敏度：每个MoX射线光子可产生90个电子，灵敏度是原来的SMART/1K的5倍，是其他各CCD的灵敏度的8倍，无空间畸变可获得最优的晶胞参数。2、无缩放使得SMART/APEX获得更高灵敏度，在传统CCD里，闪烁体所产生的光子通常有>90%含在光子纤维束锥中损失掉，在SMART/APEX中，1:1映象把

5、光学透过率提高了一个数量级。3、采用高速四口读出，四口数据读出可获得更快的输出，800kHz(4x200kHz)的有效读出速率0.3秒读出和1.7秒的总读出时间，复式相关死时间减少为原来的1/4。4、高分辨率：0.75、高灵敏度测试晶体0.1mm3 6、快速测试时间是原来的10%，一般晶体需3-5小时7、多功能可进行单晶和粉晶测试，粉晶用量仅为0.1mm3 X射线衍射仪是一种非常常见、应用面广泛的分析仪器，主要应用于样品的物相定性或定量分析、晶体结构分析、材料的结构分析、宏观应力或微观应力的测定、晶粒大小测定、结晶度测定等等，因此，在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、塑料、建材、

6、陶瓷 以至考古、侦探、商检等众多学科和行业中都有广泛的应用，是理工科院校和材料研究、生产的科研机构、厂矿等单位必备的大型分析设备。 “X射线衍射仪"可分为"X射线粉末衍射仪"和"X射线单晶衍射仪器".由于物质要形成比较大的单晶颗粒很困难。所以目前X射线粉末衍射技术是主流的X射线衍射分析技术。单晶衍射可以分析出物质分子内部的原子的空间结构。粉末衍射也可以分析出空间结构。但是大分子（比如蛋白质等）等复杂的很难分析。X射线粉末衍射可以1，判断物质是否为晶体。2，判断是何种晶体物质。3，判断物质的晶型。4，计算物质结构的应力。5，定量计算混合物质的比例

7、。6，计算物质晶体结构数据。7，和其他专业相结合会有更广泛的用途。比如可以通过晶体结构来判断物质变形，变性，反应程度等x射线衍射仪 X射线衍射仪是利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构、织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.广泛应用于冶金、石油、化工、科学研究、航空航天、教学、材料合成与生产等领域. 波长介于 紫外线 和 射线 间的 电磁辐射 。由德国物理学家W.K.伦琴于1895年发现，故又称伦琴射线。波长小于0.1埃的称超硬X射线，在0.11埃范围内的称硬X射线，110埃范围内的称软X射线。实验室中X射线由X射线管产生，X射线管是具有阴极和阳极的真空管，阴极用钨丝制成，通电后可

8、发射热电子，阳极（就称靶极）用高熔点金属制成（一般用钨，用于晶体结构分析的X射线管还可用铁、铜、镍等材料）。用几万伏至几十万伏的高压加速电子，电子束轰击靶极，X射线从靶极发出。电子轰击靶极时会产生高温，故靶极必须用水冷却，有时还将靶极设计成转动式的。 X射线具有很强的穿透力，医学上常用作透视检查，工业中用来探伤。长期受X射线辐射对人体有伤害 。X射线可激发荧光、使气体电离、使感光乳胶感光，故X射线可用电离计、闪烁计数器和感光乳胶片等检测。晶体的点阵结构对X射线可产生显著的衍射作用，X射线衍射法已成为研究晶体结构、形貌和各种缺陷的重要手段。 它可以精确的测定物质的晶体结构，点阵常数，完成定性分析

9、和定量分析。安装相应的附件能完成织构及应力的测定，广泛应用于工业、农业、国防和科研等领域。 X射线衍射仪简介在产品检验、原材料的质量标准或生产过程的中间控制分析中，你可能已经注意到要求进行“XRD分析”的地方日渐多起来了。在耐火材料厂的化验室里可能就有一台X射线衍射仪，因为定量测定耐火硅砖里鳞石英、方石英和残余石英（它们的化学式都是SiO2）的含量必须使用X射线衍射仪。球状氢氧化镍是生产镍镉电池的原料，它的一项重要的质量指标也必须使用X射线衍射仪测定，这项指标是：氢氧化镍101衍射峰的半高宽。在钛白粉厂，钛白粉的XRD分析是例行分析。钢铁材料中残余奥氏体的测定标准方法是X射线衍射法。道路或工程

10、基础施工、地质勘探、石油找油打井都需要对地质岩心进行X射线衍射分析。翡翠、田黄的鉴定X射线衍射仪方法是权威的方法。这样的实例，举不胜举！绝大部分固态物质都是晶体或准晶体，它们能够对X射线产生各具特征的衍射。所谓衍射，即入射到物体的一小部分射线出射时方向被改变了但是波长仍保持不变的现象。用适当的方法把这些衍射线记录下来就得到花样各异的X射线衍射图谱。如同光栅对可见光产生的衍射花样决定于光栅的结构一样，每种对X射线产生衍射的物质其X射线衍射图谱决定于该物质的结构，可以说，每种物质的X射线衍射图里携带着丰富的该物质结构的信息。分析样品对X射线衍射产生的图谱，解读这些图谱，便可以对样品的结构进行研究测

11、定，“看清楚”它的结构，进而能够从“结构”的深度探究样品的性能、属性的根源，这就是所谓X射线衍射分析法。这里说的“结构”一词是广义的“结构”的概念，它包括：物质材料的元素组成、成分（composition）,构造、组织(constitution),结构（structure）,状态（state）等含义；狭义的“结构”，又分为微观、介观与宏观结构（micro-，mesoscopic and macro- structure）,包括电子结构、晶体结构，各种缺陷结构，结构应变，晶粒尺寸，结晶度，材料的织构等等。表达这种种结构的参量都可能用X射线衍射分析方法得到。而物质材料的性能，包括力学性能、物理性能

12、、化学性能等等，这些种种外在的表观性能、属性归根到底都是由材料的广义结构所决定的。因此，能够对物质材料的结构进行分析测定的X射线衍射分析法，随着其理论的日臻成熟以及相关技术的发展，特别是计算技术、微电子学、各种新型射线检测器等高新技术的发展，日益受到重视。其应用现在已经渗透到广泛的领域和众多的行业。X射线衍射分析法又是一种无损坏、非破坏性的分析方法，准备样品的操作简单，因而备受欢迎。 X射线衍射仪是一种最常见、应用面最广的X射线衍射分析仪器。X射线衍射仪的较确切的名称是多晶X射线衍射仪或称粉末X射线衍射仪。运用它可以获得分析对象的粉末X射线衍射图谱。只要样品是可以制成粉末的固态样品或者是能够加

13、工出一处小平面的块状样品，都可以用它进行分析测定。主要应用于样品的物相定性或定量分析，晶体结构分析，材料的织构分析，宏观应力或微观应力的测定，晶粒大小测定，结晶度测定等等，因此，在材料科学、物理学、化学、化工、冶金、矿物、药物、塑料、建材、陶瓷以至考古、刑侦、商检等众多学科、相关的工业、行业中都有重要的应用。是理工科院校和涉及材料研究、生产的研究部门、厂矿的重要的大型分析设备。X射线衍射仪的基本构成包括：高稳定度X射线发生器，精密测角台，X射线强度测量系统，安装有专用软件的计算机系统等四大部分。X射线衍射仪按其X射线发生器的额定功率分为普通功率（23kW）和高功率两类，前者使用密封式X射线管，

14、后者使用旋转阳极X射线管(12kW以上)。所以高功率X射线衍射仪又称为高功率旋转阳极X射线衍射仪。 X射线衍射仪按其测角台扫描平面的取向有水平（或称卧式）和垂直（又称立式）两种结构，立式结构不仅可以按q-2q方式进行扫描，而且可以实现样品台静止不动的q-q方式扫描。 X射线衍射仪使用的X射线检测器一般是NaI闪烁检测器或正比检测器，已经有将近半个世纪的历史了。现在，还有一些高性能的X射线检测器可供选择。如：半导体致冷的高能量分辨率硅检测器，正比位敏检测器，固体硅阵列检测器，CCD面积检测器等等，都是高档衍射仪的可选配置。 计算机系统是现代X射线衍射仪的不可缺少的部分，系统里装备的专用软件成为了

15、仪器的灵魂，使仪器智能化。它的基本功能是按照指令完成规定的控制操作、数据采集，并成为操作者的得力的数据处理、分析的辅导员或助手。但是，现在还没有一种仪器所带的软件能够包解决一切衍射分析问题的。优秀的第三方的（免费的、共享的或需要付费的）X射线衍射分析的数据处理、分析软件不断涌现，各有千秋。使用者要根据自己的实际需要去选择，及时更新。X射线衍射仪可以增加一些特殊的部件或附件来增强、增加或扩展其功能，构成高配置的高档X射线衍射仪。高级的X射线光学部件有：石墨单色器，获得聚焦的或平行的单色X射线束的各种多层膜镜、全反射镜，平行光路附件等。多种新型的高性能的X射线检测器已如上述。各式各样的衍射仪附件有

16、：样品旋转台、自动换样台、纤维样品台、极图附件、多功能多自由度样品台、各种能够实现特殊物理化学条件下进行衍射测量的附件如：应力附件、高温附件、低温附件、环境气氛附件等等。 第一台X射线衍射仪的设计是美国海军研究室的Friedman于1945年发表的，随后，Philips公司在美国制造销售，至今已经走过半个世纪的发展历程。现在X射线衍射仪依然是十分具有活力的仪器，其应用范围早已走出科学研究的实验室，渗透到广泛的应用领域和众多的行业，发展成为一种应用甚广的、重要的分析仪器。但是国产衍射仪的现状是令人堪忧的。2002年X射线衍射仪的进口总额估计达到1500万美元，而国产衍射仪的销售总额只有400万元人民币左右。造成这个落后