NMReady 60高分辨台式核磁课件

1、一、NMReady 60高分辨台式核磁产品简介  世界第一台核磁共振波谱仪诞生于1953年，至今经历了天然磁体、电磁体、超导磁体三个阶段。 2009年，加拿大Nanalysis公司开始致力于运用人工合成稀土永磁材料研制新一代核磁共振波谱仪。2012年初，第一台NMReady 60P台式核磁共振波谱仪正式发行！NMReady-60 高效可靠，小巧便携，使用方便，无需液氮制冷，维护成本很低。至今已在美国、加拿大、日本、韩国、新加坡，等120多所高等院校及科研单位中使用。    2014年6月，为推进中国科教事业的发展，Nanalysis公司决定将NMReady-60正

2、式推入中国市场，并在中国华东区设有技术支持中心，我们的工程师具有全程安装调试和人员培训的能力，同时他们会为每一台NMReady-60今后的平稳运行，保驾护航。    NMReady 60可用于有机化学实验室对化合物结构的确定，以及反应中间体的跟踪。既能为科研机构探索发现提供支持，也可以满足高校老师现场教学的需求。二、NMReady 60高分辨台式核磁技术参数技术指标NMReady 60NMReady 60eNMReady 60Pro工作频率60MHz(1.4T)60MHz(1.4T)60MHz(1.4T)磁体触摸显示屏永磁体（无需制冷）永磁体（无需制冷）用户界面内置电脑，可

3、触摸显示屏内置电脑，可触摸显示屏内置电脑，可触摸显示屏原子核1H1H，19F，1H/19F1H，19F，13C，7Li，11B，31P锁场内置氘代试剂内置氘代试剂，或非氘代试剂两种模式内置氘代试剂，或非氘代试剂两种模式核磁管5mm标准核磁管5mm标准核磁管5mm标准核磁共振管分辨率及线型线宽50%处小于2 Hz；1%处小于18 Hz线宽50%处小于2 Hz；1%处小于18 Hz线宽50%处小于2 Hz；1%处小于18 Hz灵敏度SNR>30:1(1%乙基苯，单次扫描)SNR>40:1(1%乙基苯，单次扫描)SNR>100:1(1%乙基苯，单次扫描

4、)磁场密封性仪器外壳周围磁场<5G仪器外壳周围磁场<5G仪器外壳周围磁场<5G温度要求18-2618-2618-26电压100-240V,50-60Hz100-240V,50-60Hz100-240V,50-60Hz大小27x 28 x 48cm30 x 28 x 49cm30 x 28 x 49cm重量53lbs/24kg55lbs/25kg55lbs/25kg其他功能具有测试1D,COSY,T1,T2 谱图功能具有测试1D,COSY,T1,T2 

5、;谱图功能具有测试1D,COSY,HETCOR,HMQC,HMBC,JRES,T1,T2 谱图功能 三、NMReady 60高分辨台式核磁应用领域1. NMReady 60在有机化合物中的应用    有机合成是一门创造性的科学，是利用有机化学反应将易得的或简单的有机化合物原料制备成较复杂的有机化合物的研究过程。通过艰辛而又充满成就感的有机合成工作可以人工制备天然化合物，更可以创造出大量非天然的具特殊性能的为人类美好生活和健康生存所需要的各类化合物。    在化学反应的各个阶段使用各种分析技术可以为反应的过程提供有用的信息，从

6、而可以对反应进行优化。核磁共振的技术可以提供关于分子的独特结构信息，已经广泛的应用于有机合成中的简单、快速的过程检测。1.1 NMReady 60鉴定化合物结构1.1.1 用NMReady 60检测 Ibuprofen图谱（图1-1）及检测该化合物NMReady 60的参数设置（表1-1）                         

7、                                                  

8、                   图1-1表1-1 频率 溶剂浓度扫描次数单词扫描时间总时间 60MHz d-CDCl30.25M164.4s1.2min1.1.2 Acetylsalicylic acid图谱（图1-2）及检测该化合物NMReady 60的参数设置（表1-2）         

9、                                                  

10、                                          表1-2 频 率  溶 剂浓 度扫描次数单次扫描时间总时间 60

11、MHz  d6-acetone0.5 M324.4 s2.3 min 1.2 NMReady 60监测化合物反应过程     核磁共振仪现已成为有机化学中新型化合物结构鉴定中的不可缺少的工具，另外在其它学科中也日益得到广泛的应用，如生物技术、材料化学、分析化学、物理化学等。    核磁共振峰的化学位移反映了共振核的不同化学环境。当一种共振核在两种不同状态之间快速交换时，共振峰的位置是这两种状态化学位移的权重平均值。共振峰的半高宽Dw与核在该状态下平均寿命t有直接关系。因此，峰的化学位移、峰位置的变化、峰形状的改变等

12、均为物质的化学反应过程提供了重要信息。本实验是利用核磁共振谱图给出的特定信息来测定羟醛缩合反应中物质的物理常数。用NMReady 60监测水杨酸乙酰化反应（图1-3）及监测该反应NMReady 60的氢谱图（图1-4）2.NMReady 60在聚合物中的应用与传统核磁仪的比较     垃圾袋，汽车轮胎，连裤袜，信用卡，不沾锅，保丽龙，氨纶，发胶，眼镜的镜片等这些不为人知的聚合物其实无处不在！很难相信，直到二战出现合成橡胶等，有关聚合物方面的研究才算真正开始。     各类聚合物的基本性质可通过一些因素（例如：化学成分，结构，结构规整度）来改变。

13、因此，毫无疑问，为使相同的聚合物具有相同的特性或性能，这些因素必须经过 QA / QC。为确定平均分子量和分散性指数（PDI），大部分分析方法都比较耗时（如质谱（MS），凝胶渗透色谱法/尺寸排阻色谱法（GPC / SEC），固有的特性粘度（IV），熔融流变性和熔体流动指数（MFI）等也曾被使用过。    目前，核磁共振在表征聚合物特性/性能方面被确认为具有卓越的效果。因为在单次实验中，您可以通过观察反应完整性与均匀性（即未反应的单体在进行核磁共振时谱线特征明显很容易被发现）：    1.通过预先定义的积分区域量化分子结构的相对组成。  

14、0; 2.量化异构体的相对百分比（例如：支链与直链）。    3.观察立体异构体是否存在，并确定聚合物的立构规整度。    4.确定分子量（Mw），分子数（Mn）和分散性指数（PDI）。    多年来传统核磁共振技术一直用于聚合物的表征。如果从可用性和时耗情况来看代价还是蛮大的。考虑到利用NMR表征聚合物往往是依靠峰宽或者是峰面积并且分辨率方面也不是问题，所以我们关注的是能否利用60 MHz的高分辨率台式核磁共振波谱仪来获得可靠的实验结果，一旦可行将大大节约研究成本。     因此，我们收集并比较了聚合物

15、样品在NMReady 60和高电场（本次研究采用400 MHz）中所获取的数据。我们使用三个样品：聚苯乙烯-聚丁二烯（PS-PB）和两个不同的聚苯乙烯-聚异戊二烯（PS-PI），它们当中聚苯乙烯的含量不同。  该聚合物的相关构成可以通过以下方式确定：（i）规范化，（ii）关联芳香区（即苯乙烯成分）和烯烃区（即丁二烯或异戊二烯成分）的整体性。通过统计样品的数据结果进行表征确认。   类似地，该烯烃组分的内部/终端异构体可以通过比较5-6 ppm范围内的相对比例进行定量。尽管在烯烃内部/末端的组合物成分差别很明显，但是仍然高度匹配。  实验结果与如下所示两个

16、不同的PS-PI样本一致：    与在400 MHz光谱仪上获得的数据相比，很明显的是，虽然化学位移为60 MHz 的分辨率没有高电场的好，但是峰面积共振问题被解决了（表2-5）。3. NMReady 60用于橄榄油掺假分析3.1使用高分辨台式核磁仪检测橄榄油     橄榄油在地中海沿岸国家有几千年的历史，在西方被誉为“液体黄金”，“植物油皇后”，“地中海甘露”，就在于其极佳的天然保健功效，美容功效和理想的烹调用途，因此得到大家的青睐。在经济利益的驱使下，一些黑心企业生产出售一些不合格产品，市面上的假冒伪劣产品仍然存在。如何选择合格的产品就成了

17、人们关注的焦点。尽管国际橄榄油理事会和USDA这些监察机构做出了很多的努力，橄榄油掺假现象没有得到改善。用更劣质的油来冒充真正的特级初榨橄榄油（EVOO），或者直接在橄榄油中掺入有毒的化学品，危害人们健康。  常规检测方法主要通过检测橄榄油中固有物质或者掺入物质的理化指标来鉴别是否掺假，这些方法非常费时，需要额外的样品处理以及数据分析。核磁共振(NMR)是一种基于原子核磁性的波谱技术。与其他传统检测方法相比，NMR技术具有操作简单快速、测量精确和重复性高等优点，在油脂的分析研究中越来越受青睐。氢谱优势在于数据分析简单。食用油主要由带有脂肪酸链的甘油三酯组成（图3-1）。每一种橄榄油都

18、具有可测的脂肪酸含量（表3-1）。    表3-1                                                 Composition（%）Olive  Oil Saturated fatty acid         &#

19、160;          14   Monounsaturated fatty  acid            72 Linolenic acid (w-3)                  <1.5 Linolenic acid (w-6)           &#

20、160;       9.2 Oleic acid (w-9)                          0Soybean  Oil Saturated fatty acid                      25.65     &#

21、160;           Monounsaturated fatty  acid          22.78 Linolenic acid (w-3)                      7 Linolenic acid (w-6)       &

22、#160;             50 Oleic acid (w-9)                         24EVOO比大豆油等其它食用油更低的聚不饱和脂肪酸。EVOO与掺假大豆油相比，纯的EVOO的氢谱具有更弱的双烯丙基共振峰。3.2 实验    市场上购买的大豆油和掺假的EVOO，分别在氘带氯仿中配制0.5 M储存溶液。每一种油都加0.5 ml储

23、存液到5 mm标准核磁管中。EVOO样品分别参5%,10%,20%,25%,30%,35%,40%,45%,50%,60%的大豆油。每个样品的1H 谱图测三次，每次扫描八次，其他参数为：12 ppm带宽，4 k数据点，延迟5 s以及0.1 Hz 切趾。原始数据从NMReady 60导出，在MNova软件中对预先定义的区域进行基线校正，校准以及积分。3.3 结果图3-2显示纯的橄榄油典型的氢谱图，积分区域定义为：1）  alkene (：4.925.67 ppm)2)    glycerideCH2(：3.824.50 ppm)3)  

24、  bisallylic (：2.503.05 ppm)4)    allylic/alphaC (：1.752.50 ppm)5)    alkyl (：0.461.75 ppm) 与脂肪酸的组成差异一样（C 18:3和C 18:2)，两种食用油的bis-allylic共振有一个显著的差异。通过计算bis-allylic这个区域的相对积分值就能得到大豆油掺假的比例。图3-3中显示bis-allylic区域随着大豆油比例的增加发生一个明显的变化。对于每一个比例的谱图，bis-allylic质子和总积分的比例用于计算样品中bi

25、s-allylic的百分含量，因此可以得到橄榄油掺假的程度。bis-allylic和总积分的比例对应的橄榄油掺假量可以做一条标准曲线，图3-4显示NMReady 60得到的数据在掺假范围内具有非常好的线性关系。3.4 结论    表明NMReady 60能快速测定橄榄油掺假大豆油中的含量。核磁共振仪测试法尽管不是常用的方法，但它是一个非常好的方法：样品处理简单，数据采集和处理快速。一旦标准曲线建好，掺假量在几分钟内就可以计算得到。NMReady 60鉴别食物真实性与DNA方法比较4.使用高分辨台式核磁共振波谱仪进行食物真实性鉴别    高分辨台式核磁共振

26、波谱仪NMReady 60的应用广泛，这款操作简易快速的分析仪器现已可用来进行肉类的鉴别。同时NMReady 60系统可以被用来区别不同油类并提供调和油中的定量信息。NMR甘油三酯谱线包含可鉴别肉类方面的有用信息。    选择NMReady 60高分辨台式核磁共振波谱仪作为检测工具的优势（表4-1）。          表4-1 60 MHz 1H NMReadyDNA 检测 速 度 几 分 钟 几 天 复 杂 性无需专业技术人员操作；无需实验环境 要求专用的实验环境；要求技术娴熟的工作人员每个样品的检测成本 低 偏 高5.NMReady 60在高等实验教学中的优势      核磁共振（NMR）是一种强大的技术，可提供官能团、分子链和分子中原子核的化学环境等独特的结构信息。从NMR波谱中得