欧洲药典附录

1、第二部分、附录附录1溶液的澄清度透明、中性玻璃管中，加入等量的供试溶40mm按如下所述方法进行比较。浊度标 在黑色背景下在内径1525mm平底，无色、液与浊度标准液，使液位的深度都为准液制备5分钟后，以色散自然光照射浊度标准溶液和供试溶液，从垂直方向观察、比较澄清度或浑浊程度。色散自然光必须较容易区分浊度标准 溶液I与水，浊度标准溶液n与浊度标准溶液I。如果供试溶液的澄清、透明程度与水相同，或者与所用溶剂相同，或者其澄 清度不超过I号浊度标准溶液，那么可判定该溶液为澄清。试剂：硫酸肼溶液：取硫酸肼溶于水，加水稀释至，静置 46小时。乌洛托品（六亚甲基四胺）溶液?:在100ml容量平中，以水溶解

2、乌洛托品。浊度标准贮备液：在存放乌洛托品溶液的100ml容量瓶中，加的硫酸肼溶液。 混合，静置24小时，贮存在无表面要求的玻璃容器中，可在 2个月内使用。该 浊度液不得黏附玻璃，用前必须充分摇匀。浊度标准原液：取浊度标准贮备液15ml，加水稀释、定容至1000ml。该液 临用前制备，至多保存24小时。浊度标准液：由浊度标准原液与水按表1-1配制,即得。本液应临用前配制。 表1-1In出w浊度标准液水附录2 溶液颜色检查按本药典规定，用下面两种方法之一可以检出溶液在棕色-黄色-红色范围内 的颜色。如果溶液A的外观与水或所用溶剂相同，或者颜色浅于标准比色液B9,则可 判定溶液A为无色。方法I用外径

3、为12m的无色、透明中性玻璃管取2ml的供试溶液，与相同玻璃管中 的2ml的水，或2ml本文所规定的标准比色液（见标准比色液表）进行比较。在散 射自然光，白色的背景下，水平观察比较颜色。方法n（见标准比色液表）对比。在用同样平底、内径为1525mmi勺无色透明中性玻璃管，液位的深度为40mm 将供试溶液与水或溶剂或本文中规定的标准比色液 散射自然光，白色的背景下，垂直地观察比较颜色。贮备液黄色液 称取46克氯化铁，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容。滴定并以上述盐酸溶液调整,滴定 在一个配有磨口塞的 浓盐酸和4g碘化钾，塞上瓶塞, 代硫酸钠标准

4、溶液滴定游离的碘,使黄色液每毫升含FeCI 3 . 6HQ避光保存。250ml锥形瓶内，加入黄色液，15ml水，5ml 在暗处放置 15分钟，再加100ml水。用的硫 在滴定接近终点时加淀粉试液作指示剂。1ml的硫代硫酸钠标准溶液相当于 FeCI 3 - 6HQ红色液 称取60克氯化钻，加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml 水混和）溶解，继续添加，并定容。滴定并以上述盐酸溶液调整，使红色液每毫升含CoCl 2 . 6fQ滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入红色液，5ml稀过氧化氢 溶液和10ml 300g/l的氢氧化钠溶液，缓慢煮沸10分钟，冷却后，加60ml稀硫

5、酸和2g碘化钾，塞上瓶塞，缓慢摇动锥形瓶，使沉淀溶解完全。用的硫代硫酸 钠标准溶液滴定游离的碘，在滴定接近终点时加入淀粉试液作为指示剂。溶液变成粉红色时到达滴定终点。的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CoCl2 . 6HQ蓝色液 称取63克硫酸铜加大约900ml盐酸溶液（25ml浓盐酸和975ml水 混和）溶解，继续添加，并定容。滴定并以上述盐酸溶液调整，使蓝色液每毫升含CuSO . 5HQ滴定 在一个配有磨口塞的250ml锥形瓶内，加入蓝色液，50ml水，12ml 稀醋酸和3g碘化钾。用的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，在滴定接近终点时 加入淀粉试液作为指示剂。当溶液变为轻微的淡褐色时到达滴定终点。

6、的硫代硫酸钠标准溶液相当于 CuSO 5HQ颜色标准溶液用3种贮备液制备5种颜色标准液。如表2-1。表2-1，颜色标准液标准溶液黄色溶液红色溶液蓝色溶液盐酸（10g/l ）B（褐色）BY （黄褐色）Y （黄色）GY （黄绿色）R （红色）方法I和方法n的标准比色液用5种颜色标准溶液，制备以下各种颜色的标准比色液。对照溶液颜色标准溶液B盐酸（10g/l ）B1B2B3B4B5B6B7B8B9表2-2，标准比色液B表2-3，标准比色液BY对照溶液颜色标准溶液BY盐酸（10g/l ）BY1BY2BY3BY4BY5BY6BY7表2-4，标准比色液丫对照溶液颜色标准溶液丫盐酸（I0g/l ）Y1Y2Y3

7、Y4Y5Y6Y7表2-5，标准比色液GY对照溶液颜色标准溶液GY盐酸（10g/l ）GY1GY2GY3GY4GY5GY6GY7对照溶液颜色标准溶液丫盐酸（10g/l ）R1R2R3R437. 5R5R6R7表2-6，标准比色液R储存对于方法I，标准比色液在外径为12mm的无色透明中性封口的玻璃管中储 存，避光。对于方法n，使用前直接从颜色标准液制备标准比色液。 仪器和试剂：附录3 旋光度旋光是手性物质的特性，即能使偏振光的平面旋转。右旋物质的旋光度为正的（+），即右旋物质可以使偏振光平面顺时针方向旋 转；左旋物质的旋光度为负的（-）。b*人是指,在温度t下，波长为入的光透过长1m或含1kg/m

8、3旋 光活性物质的液体，所发生的旋转，用弧度（rad）表示。实际操作中，旋光度常 用 mrad - m kg-1 表示。本药典采用以下常规定义精确的旋光度纯液体旋光度W：旋光度5以角度（° ）表示，即20r下，1dm长测定管的纯液体 使钠光谱D线（入=）的偏振光平面所旋转的角度；对于溶液，按专论规定方法 制备。r 12LI:测定即20C下，1dm长的测定管的含待测液体的溶液使钠光 谱D线（入=）的偏振光平面所旋转的角度（° ），即溶液旋光度°液体旋光度。溶液中液体r 12D1闵口 ：测定20 r下，1dm长测定管的含被测物质1g/ml的溶旋光度，由溶液旋光度0；除

9、以溶液中被检测液体的密度（g/cm3）计算得出。固体物质的旋光度液使钠光谱D线（入=）的偏振光平面所旋转的角度，即溶液旋光度。溶液中固体物质的旋光度由溶液的旋光度计算得出。溶液中某物质的旋光度与溶剂和 浓度有关。按本药典采用的惯例，旋光度不标注单位；它的实际单位为 （° ） ml dm1 g-1。本药典的旋光度同国际标准单位旋光度的换算关系如下:叽;=； X 0.1745如果专论有特别要求，按要求选择温度（可能不是20C ）和波长。旋光计的读数必须精确到。测量范围通常由鉴定用石英片检查；测量范围 内线性由蔗糖溶液检查。方法20±C下，旋光计调零，用钠光谱的D线（入=）测定，

10、或者按专论要求的 温度测定旋光度。测定液体的旋光度，测定前放入封闭的空测定管，调零；测定 固体的旋光度，测定前放入盛有所用溶剂测定管，调零。按下式计算旋光度:纯液体旋光度:溶液中物质的旋光度:c为浓度，单位r 20仃Dg/l。100( la按下式计算以g/lc :为单位的溶解物质的浓度c，或以m/m百分比为单位的浓度lOOOalOOOrtC = 777=20 ±°C下，旋光度读数，单位度（°=测定管长度，单位dm20=20°C下溶液密度，单位g/cm3,本药典在节中以相对密度代替密度。=溶解物质的浓度，单位g/l。?=溶解物质的浓度，单位g/l。附录4铵

11、盐检查法除非另有规定，通常用方法 A。方法A供试溶液：在比色管中用14ml水溶解规定质量的供试品，必要时加入稀释 的氢氧化钠溶液使溶解，用水稀释至 15ml。再加碱性碘化汞钾试液。标准溶液：取10ml的标准铵溶液（IppmNH，加5ml水和碱性碘化汞钾试液。两溶液摇匀后分别用塞子塞住比色管。5分钟后，供试溶液中的黄色不得比 标准溶液中的颜色更深。方法B在25ml有盖子2的广口瓶中，加入规定数量的供试品细粉，使其溶解或悬 浮在1ml的水中，加重氧化镁。取一片5mm的正方形银锰纸，滴几滴水使其湿润， 铺在瓶口，然后立即盖上聚乙烯瓶盖。漩涡混和，防止液体溅出，在40C下放置30分钟。如银锰纸显示灰色

12、，其颜色不得比，规定量的标准铵溶液（1ppmNH4, 加1ml的水，克氧化镁制成的标准溶液的银锰纸的颜色更深。供试溶液：15ml待测溶液，加1ml稀硝酸于测试管中，混合，然后将混合 溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。标准溶液：10ml的氯化物标准液（5ppm Cl），加5ml水，加1ml稀硝酸, 混合，然后将混合溶液倒入装有1ml硝酸银溶液的比色管中。黑色背景下对比两份溶液的颜色。避光放置5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液更深。附录6 硫酸盐灰分将坩埚（由铂、瓷或石英制成）在 600± 50r灼烧30分钟，取出放入已放 置硅胶的干燥器内，冷却后称重。将规定量的供试品置于

13、上述坩埚内，称重。加 少量硫酸（通常1ml）湿润供试品，按要求温度缓慢加热，直至供试品完全炭化。冷却后，加少量硫酸润湿残渣，继续加热到没有白烟冒出。再在600 ± 50C灼烧至完全灰化。操作过程中应避免燃着。取出坩埚置于已放置硅胶的干燥器内 冷却，冷却后称重，计算残渣的重量。如果残渣超过规定，除有其他规定，重复以上操作，直至恒重。附录7 铁供试溶液：将规定数量的供试品溶于水中，并用水稀释至 10ml,或者直接用 10ml规定溶液。加2ml 200g/l的柠檬酸溶液和的硫醇基乙酸（硫乙醇酸），混 合，加氨水使偏碱性，再用水稀释至 20ml。供试溶液：10ml的标准铁溶液（1ppm Fe

14、）按供试溶液的方法制备成 20ml 标准溶液，5分钟后，供试溶液中的粉红色不得比标准溶液深。附录8 重金属方法A 供试溶液：12ml待测水溶液，2ml pH为的缓冲溶液，混合后加的硫代乙酰胺试 液，立即混合。对照溶液：10ml的标准铅溶液(Ippmor 2ppmPb)，2ml pH为的缓冲溶液，2ml 的待测液，混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，2ml pH为的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加的硫 代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试的溶液颜色不得比对照溶液深。方法B15%水的二氧杂环乙烷或含15%水的丙酮）用含最少量水的溶剂（

15、例如含 溶解规定量的供试品，制成待测液供试溶液: 液，立即混合。12ml待测液，2mlpH为的缓冲溶液，混合后加的硫代乙酰胺试对照溶液:2ml的待测液，（1ppmor 2ppmPb），2ml pH 为的缓冲溶液, 混合后加的硫代乙酰胺试液，立即混合。10ml的标准铅溶液10ml的水，2ml pH为的缓冲溶液，2ml的测试溶液。混合后加空白溶液：的硫代乙酰胺试液，立即混合，同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法C供试溶液：规定量（不超过2g）的待检测物质置于坩埚内，加4ml的250g/l 的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），玻璃棒搅拌混和，小心加热。如果混

16、合物 还是液体，则在水浴中蒸发使其干燥。连续加热灼烧，灼烧温度不超过800C,直到获得白色或灰白色的残渣。取出，冷却后以稀硫酸润湿残渣，加热蒸发后继 续灼烧，灼烧的总时间不能超过2小时。取出，冷却。如法制取2份残渣，分别 加入5ml稀盐酸，的酚酞试液，然后滴加氨水，直到粉红色出现。冷却，滴加冰 醋酸至颜色消失，颜色消失后再多加冰醋酸。必要时过滤，并洗涤残渣。加水稀 释至20ml，制成待测液。取12ml该待测液，加2ml的缓冲溶液，混和，加硫代 乙酰胺试液，立即混合，制成供试溶液。对照溶液：4ml 250g/l的硫酸镁溶液（稀硫酸溶解硫酸镁），规定量的标准 铅溶液（10ppmPb。按供试溶液的制

17、备方法，加热灼烧，加盐酸，加酚酞试液， 加氨水及冰醋酸等，并用水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml 的缓冲溶液，混合。加的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml的缓冲溶液，混合。加硫代乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法D供试溶液：在坩埚内，充分的混合规定量的待检测物质和克的氧化镁R1,灼烧退去红色，直至出现白色和灰白色的物质。如果灼烧30分钟后仍有颜色，取出冷却，用玻璃棒混和，继续加热。如有必要，重复此项操作。在800 r加热约1小时。分别制备两份残渣，各加5mL溶液（

18、等体积的盐酸R1和水混和），加 酚酞试液，滴加氨水直至有粉红色出现。冷却，加冰醋酸直到溶液褪去颜色，再 多加冰醋酸。如有必要，过滤并洗涤残渣。加水稀释至20ml，制成待测液。取12ml待测液，加2ml的缓冲溶液，混允，加硫代乙酰胺试液，立即混合。对照溶液：克的氧化镁R1,加上规定量的标准铅溶液（lOppmPb，在100 105 C烘箱内干燥，然后按供试溶液的制备方法灼烧，加盐酸，加酚酞试液，加 氨水及冰醋酸等。并加水稀释至20ml。取10ml的该溶液，加2ml待测液，2ml的 缓冲溶液，混合。加的硫代乙酰胺试液，立即混合。空白溶液：10ml的水，加2ml待测液，2ml的缓冲溶液，混合。加的硫代

19、 乙酰胺试液，立即混合。同空白溶液比较，对照溶液显浅棕色。2分钟后，供试溶液的颜色不得比对照溶液深。方法E溶解规定量的待测物质于30ml水中，按下图准备过滤装置，调整注射器容 量为50ml，在盘子上放置一个孔径为3卩m过滤薄膜，过滤器上有一个前置过滤 器（图8-1 ）。J.74GOBsailMmsranef IterPrsnitraOcHi el MfltKoa EllFiiikralxxi of tfto Bo|bri Afte r aodiJon oF lh& res flints iMotrioo E)13>15717.4图8-1重金属检查装置（标出尺寸的单位为 mm取出活

20、塞，将供试溶液注入注射器，均匀用力压活塞，使供试溶液全部通过 滤膜，移开活塞前置的过滤装置，观察薄膜是否被杂质污染，如有杂质，重复以 上操作。在预过滤的溶液中加入的缓冲剂 2ml,加上的硫代乙酰胺溶液，混和后静止 10分钟，再按照上面的方法进行过滤，过滤液先经过滤膜再经过预滤装置。均 匀压滤，取出用滤纸干燥。用同样的方法取规定量的标准铅溶液（IppmPb,制备一个标准铅斑。供试溶液的铅斑颜色不得比标准铅斑深。附录9 干燥失重干燥失重是重量的减少，用 m/m的百分比来表示。方法：将规定重量的供试品放在预先干燥的称量瓶中，按照下列要求进行干燥， 干燥供试品至恒重，或者按照下列操作之一，干燥规定的时

21、间。a)b)在干燥器中：在常温，常压下，以无氧化二磷干燥。真空干燥：室温下，在压力为kPa,放置无氧化二磷的真空干燥箱内干 燥。要求温度范围内真空干燥：在专论规定温度范围内，在压力为kPa，放 置无氧化二磷的真空干燥箱内干燥。d)e)在要求温度范围内的干燥箱内干燥：在专论规定的温度范围内干燥。高真空干燥：在专论规定的温度范围内，压力不超过kPa，放置无氧化二 磷的真空干燥箱内干燥。如果有其他要求的条件，根据专论中的具体规定操作。干燥失重可按如下公式计算：b c干燥失重（% = X100b aa:称量瓶重量（g）b:干燥前称量瓶与样品的共同重量（g）C：干燥后称量瓶与样品的共同重量（g）附录10

22、硫酸盐检查法本项检查的所有溶液都要用蒸馏水配制。供试溶液：取的标准硫酸盐溶液（10ppmSO R1,加1ml 250g/l氯化钡溶 液，摇匀，放置1分钟。加15ml待测液和的醋酸。标准溶液：用供试溶液的制备方法，以15ml的标准硫酸盐溶液（10ppmSO 代替待测液。5分钟后，供试溶液中的乳白色不得比标准溶液深。附录11红外吸收分光光度法红外光谱频率在 4000670 cm-1之间（卩m）,有时也低至 200cm （50卩m）。傅立叶变换红外分光光度计使用复色光源，利用傅立叶变换计算出随入射光 频率变化的原始光谱。也可以使用其他检测领域中配有单色光源系统的红外分光 光度计。通常由对比透射光和入

23、射光的强度来获得光谱。吸光率（A）值为透光率（T）的倒数取log 10对数的值。川=0=入射光强度 =透射光强度制备样品 记录吸光率或透光率用下列方法制备样品。液体：制成两盐片间的液膜或由透明的液体池盛装的样品，也可以直接用红外光照射待测液体。悬浊液或乳浊液用适合的溶剂溶解样品。选择合适的浓度和液体池光程以便得到满意的光 谱。通常，液体浓度为10100g/l，液体池光程为。在参比光路中放入与溶 液相同的溶剂池以补偿溶液中溶剂的吸收。固体使待检物质分散在适合的溶液中（研磨），或者分散在固体中（卤化物压片）； 根据专论要求，将熔融的待检物质滴在两盐片之间制成薄膜，然后测定光谱。A研磨法用少量样品粉

24、末加少量石蜡或者其他适合的液体研磨； 通常用510mg样品 加1滴石蜡研磨，磨好后压入两盐片之间测定光谱。B压片法除非另有规定，12mg待检测物质加300400mg干燥的溴化钾或氯化钾细 粉，共同磨碎。通常该量的样品足够成压成一个直径为13 mn压片，并得到合适的光谱强度。仔细磨碎混合物，均匀的铺在模子里，在800MPa（8t cm2）压力下压 片。导致坏片的原因很多，如过多或太少的研磨，吸潮，分散媒介物中有其他杂 质，没有进行充分研磨和颗粒的尺寸不够小等。 除非另有规定，不好的压片要弃 用：用肉眼观察，压片的透明度不均匀；或没有补偿的情况下，在2000cm （5 rn） 左右缺少特殊吸收带，

25、透光率低于 75% 气体气体样品在光程100m的气体池中测试，通过适合的活塞或针形阀门（连接 在盛有被检测气体的容器和吸收池之间），抽空吸收池中的气体，注入规定压力 的被检测气体。必要时，加入惰性非红外活性气体（例如，氮气或氩气），调节气体池压力为大气压，再进行红外检测。检测过程中，要注意避免水，二氧化碳 或空气中其他气体的吸收干扰，如果条件允许，在参比光路中放入与样品相同的 抽空或充有非红外活性气体吸收池，进行红外检测。记录漫反射系数当专论有该项要求时，按下列方法制备样品。液体根据专论要求，用适合的溶剂溶解供试品，涂在溴化铊 -碘化铊板或适当的 检测板上蒸干溶剂。固体将供试品放在溴化铊-碘化

26、铊板或适合的检测板上，应使供试品与板均匀接 触。记录衰减全反射使供试品与衰减全反射比棱镜紧密接触。利用参照物质鉴别待检测物质和参照物质以同样的方法制样，相同操作条件下检测4000670cm1的（15卩m范围内红外光谱。将检测物质光谱的最小透光值（最大 吸收值）所处的位置和尺寸与参照物质（CRS的光谱进行比较。当固体样品光谱的最小透光值（最大吸收值）所处的位置与参照物质光谱不 同时，用同种方法处理样品和参照物质， 使它们能够形成同样的结晶或形态， 或 按照专论规定的方法进行操作，然后记录光谱。利用标准光谱鉴别 分辨性能的控制C与1583 cm-1 （）处的最小透光率百分对于色散形光谱仪，记录约卩

27、m厚的聚苯乙烯膜的光谱。参见图，在2870 cm1 卩m）处的最大透光率百分比A与处的最小透光率百分比B之间的差值x必须大于 18;在1589cm处的最大透光率百分比 比D之间的差值y,必须大于12。GO40203&0D S900 SGGO fSM/ S 加6016WtVavE) numfetff 如1400图12-1 聚苯乙烯红外光谱图较验波数范围以聚苯乙烯膜校验波数范围，其最小透光率（最大吸光率）的波数见表12-1。表12-1聚苯乙烯膜的最小透光率波数及可接受范围最小透光率波数（cm-1）可接受范围cm±±±±±±

28、7;方法 根据参照光谱/参照物质的要求制备样品。按照参照光谱的操作条件 （通常为校验分辨率的操作条件） 操作，检测并记录样品光谱图。样品光谱的吸 收带位置和尺寸应和参照光谱一致。气体中的杂质分析气体中的杂质，选择适合光程（例如 120cm的气体池，按气体项下 的规定充满待测气体，进行红外检测。根据专论中规定的方法进行杂质检测与定 量。附录12 pH测定pH常代表水溶液中氢离子的浓度。在实际的应用中，它是一个实验数值。供试溶液的pH与标准溶液（pHS）的关系用下式表示。E为供试液池的电位，单 位为伏特，Es是已知pH （pHs）溶液池电位，单位为伏特。k为单位pH变化引起 的电位变化，单位为伏特

29、，由能斯特方程计算得出。E = EpH = pH表在不同温度的K值温度CK1520253035pH电位由测定浸入待测溶液中的两个个电极的电位差测得：一个是对氢离子灵敏的电极（通常是玻璃电极），另一个为参比电极（例如，甘汞电极）。仪器 测量仪器是一个输入电阻值至少为电极 100倍的伏特计。通常为pH 单位，其灵敏度至少为pH单位或者电压。方法 除非本文另有规定，所有的测量都在同一的温度范围内（2025r）o 表给出了显示了校准用缓冲溶液在不同温度下的pHo如需温度校准，参照厂商的仪器使用说明。用邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液（储备标准液）和另一种不同pH的缓冲溶液（如表）校准仪器。测定第三种中间缓冲溶液

30、的pH值，其误差不得大于单位。将电极浸入到被测溶液里，在与缓冲溶液相同的条件下读取数据。当仪器频繁使用时，应定期校准。如果使用不频繁，则应每次测量前校准。所有供试溶液和标准缓冲溶液必须用无二氧化碳水配制。制备标准缓冲溶液草酸钾：称取,2H2Q用无二氧化碳水溶解，并稀释至。25 r饱和酒石酸氢钾: 摇。过滤或倾倒出清夜。的柠檬酸二氢钾: 制备。的邻苯二甲酸氢钾: 水溶解，并稀释至。在25r用无二氧化碳水溶解过量的 GHKQ,用力振 在使用前制备。称取C6H7KG,用无二氧化碳水溶解并稀释到.在使用前称取在110135C烘干1 h的GH5KQ,用无二氧化碳磷酸二氢钾+的磷酸氢二钠：称取和Na2HP

31、O均在110130C下干燥2小时，用无二氧化碳水溶解，并稀释到。磷酸二氢钾+磷酸氢二钠：称取KH2PO和Na2HPO均在在110130C下干燥2小时，用无二氧化碳水溶解，并稀释到。的硼酸钠：称取Na2BO,10H2O,用无二氧化碳水溶解，并稀释到。密封保存，避免同空气中二氧化碳接触。碳酸钠+碳酸氢钠溶液：称取Na2CO和NaHCO用无二氧化碳水溶解、稀释至。表不同温度下标准缓冲溶液的pH温度(°C)草酸钾25 C饱和 酒石酸氢 钾的柠檬酸二氢 钾的邻苯二甲酸氢钾磷酸二氢钾+的磷酸氢 二钠磷酸二氢钾+磷 酸氢二钠的硼酸钠0. 025M的碳 酸钠+的碳酸 氢钠溶液GHKO,2HOGHKQ

32、QHzKOCHKQKHPQ+ Na 2 HPQKHPQ+NsfeHPONaaBdQ10H2ONaCO+ NaHCO1520253035A川叮+(1)每摄氏度pH的变化。附录13滴定A法电位滴定一个在电位滴定中，随滴定液的不断增加，浸入待测液的两个电极的电压不断变 化，从而决定了滴定终点。这两个电极可以都为指示电极或一个指示电极， 参比电极。电位通常是在零或者电流接近零时测量。仪器： 仪器（一个简单的电位计或者电子设备） 包括可以读出最接近微伏的伏 特计。指示电极的选择由被测物质决定，可能是玻璃或者是金属电极（例如，铂、 金、银、汞）。参比电极是通常为玻璃-甘汞电极或者银-氯化银电极。除非另有规

33、定，酸基物质的滴定，通常使用玻璃 -甘汞电极或者玻璃-银-氯 化银组合电极。方法： 绘出连续添加滴定液的电位变化曲线， 在滴定超过预期等当点时，滴定 终点电位出现明显变化。B法直接滴定（一）、高氯酸直接滴定高氯酸直接滴定检验说明了通过非水滴定来测量供试品的含量。除有特殊规定外，精密称取各药品项下规定的干燥供试品（与干燥失重同 条件干燥）置于锥形瓶中。加入规定量的水和 /或甲酸，将样品溶解，再加入规 定量的冰醋酸。向溶液中加入结晶紫或 a奈酚苯甲醇指示剂。用的高氯酸滴定至终点，若 采用结晶紫指示剂溶液由紫色经蓝色变为蓝绿色，若用a奈酚苯甲醇指示剂，溶液由棕变绿。通过减去空白试验所用的量来计算供试品消耗的高氯酸的量。滴定液的配制及注意事项（1）高氯酸制备： 在温度低于20C条件下，取非水滴定用冰醋酸 1000ml，缓缓加入 高氯酸后，静置一小时。取本溶液快速测定含水量，将含水量用A（w/v%表示。 向混合溶液中缓缓加入（A 0.03） 25.2 ml醋酐，边加边振荡。将此溶液静置24 小时后，按以下方法标定。标定： 精密称量约邻苯二甲酸氢钾（预先在 105°C下干燥4小时，在硅胶 干燥器中冷却），溶解在80ml非水滴定用冰醋酸中，加入3滴结晶紫指示剂，用 如上配制