微波消解样品_原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

1、 理化检验-化学分册P TCA(PA R T B:C H EM.ANAL.2008年第44卷6工作简报微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞董建明,姚永青,刘青峰(苏州市产品质量监督检验所,苏州215128摘要:采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞。砷和汞的回收率分别为90.0%97.0%和90.0%94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3分别为0.10gL-1和0.01gL-1。关键词:微波消解;原子荧光光谱法;砷;汞中图分类号:O657.31文献标识码:A文章编号:100124020(20080620548202AFS Determination of A

2、rsenic and Mercury in Sea MossDigestion of Sample by Microw ave H eatingDONG Jian2ming,YAO Yong2qing,L IU Q ing2feng(S uz hou M unici pal I nstitute of S u pervision and I ns pection on Product Qualit y,S uz hou215128,ChinaAbstract:Microwave assisted sample digestion was applied to the A FS determin

3、ation of arsenic and mercury in sea moss.Results of recovery tests obtained were in the ranges of90.0%-97.0%for arsenic and90.0%to94.0%for mercury.Detection limits(S/N=3for arsenic and mercury were found to be0.10gL-1and0.01gL-1respectively.K eyw ords:Microwave assisted sample digestion;Atomic fluor

4、escence spectrometry;Arsenic;Mercury随着社会的不断发展,人们对食品安全的要求也越来越高,而食品中砷和汞含量是否超标往往是该食品是否安全的重要指标。测定食品中砷和汞的方法常有银盐法、比色法、分光光度法、原子吸收光谱法等1。以上方法都只能对砷或汞分别进行测定。银盐法测砷操作复杂,分析时间长,灵敏度低;比色法及分光光度法测砷或汞灵敏度低,方法准确度也较差;原子吸收光谱法测汞操作复杂,分析时间长,灵敏度及准确度也较差。本工作采用微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定砷和汞,可以使消解样品速度大大加快,试剂用量减少,操作简单,灵敏度高,且砷和汞同时进行测定。1试验部分收

5、稿日期:2008202229作者简介:董建明(1960-,女,苏州人,工程师,主要从事食品理化分析。1.1仪器与试剂A FS2930型双道原子荧光光度计;无接触红外测温微波压力消解系统。砷、汞标准储备液:1.0mgL-1,使用时逐级稀释配制所需浓度。硼氢化钾2氢氧化钠混合溶液:称取氢氧化钠1.0g,硼氢化钾3.0g溶于200mL蒸馏水中,现用现配。掩蔽剂:称取硫脲10.0g,抗坏血酸10.0g,用水溶解并定容至200mL,现用现配。载液:吸取硝酸50mL用水稀释至1L,现用现配。试剂均为分析纯,水为二次蒸馏水。1.2仪器工作条件负高压280V,砷的灯电流为60mA,汞的灯电流为30mA;载气为

6、氩气(99.99%,流量500mLmin-1,屏蔽气流量800mLmin-1;原子化器温度845 理化检验-化学分册董建明等:微波消解样品2原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞200,原子化器高度为9mm ,读数时间为10s 。1.3试验方法称取海苔样品0.2500g 于微波消解罐中,加入浓硝酸5.0mL ,过氧化氢2.0mL ,旋紧消化罐,于微波炉中进行消化;消化完毕,冷却后用少量水转至小烧杯中,于可调式恒温电热板上(温度约110加热除去多余的硝酸和过氧化氢,冷却后转移至50mL 容量瓶中,加入掩蔽剂5mL ,硝酸2.5mL ,用水定容,混匀,放置30min 备用。同时做空白试验。2结果与讨论

7、 2.1微波消解试剂、温度及时间的选择微波功率对微波消解效果影响最大,其次是消解时间、酸的种类、比例及固液比的影响等2,经过试验比较,选择最佳的微波消解程序见表1,以硝酸与过氧化氢以体积比5比1的混合溶液为消解试剂。表1微波消解程序T ab.1Program of microw ave assisted sample digestion步骤Step 爬坡时间Ramping timet /min控制温度Cont rolled temp.t /控制时间Controlled time.t /min1180102.2干扰与消除海苔中存在的微量元素如钙、镁、铅、镉、铁、铜、锑、硒、锡等,其中部分元素能形

8、成氢化物对荧光信号产生一定的干扰3。加入络合剂能与干扰元素形成稳定的络合物,降低氧化2还原电位,可以消除干扰。试验发现:50.0g L -1硫脲溶液与50.0g L -1抗坏血酸溶液的混合溶液作掩蔽剂能对共存的离子起掩蔽作用。2.3线性范围与检出限按仪器工作条件测定砷、汞标准系列溶液与样品溶液。砷和汞的线性范围分别为0.50100.00g L -1,0.2550.00g L -1;砷和汞的线性回归方程分别为y =27.96x +1.21,y =72.58x +5.32,相关系数均在0.9995以上;方法的检出限(S/N =3分别为0.10,0.01g L -1。2.4加标回收试验称取海苔样品,

9、分别加入不同量的砷、汞标准溶液,按消解程序进行微波消解后,进行回收试验,回收率结果见表2。表2回收试验T ab.2R ecovery tests元素Element测定值Values found标准加入量Am t of std sadded w /(mg kg -1测得总量Total am tfound回收率Recovery0.15794.0本试验采用微波消解样品,结果表明:微波消解具有消解完全,待测元素损失少、空白值低,因此具有较好的准确性和平行性,并具有较高的工作效率。值得注意的是,微波消解完全的样液通常需要加热赶去部分酸才能测定,这时要控制加热温度不能超过120,否则砷和汞将大量损失。微波消解样品的消解剂应选用浓硝酸和过氧化氢,微波消解前最好加酸冷硝化放置过夜。微波消解样品在分析精度允许的前提下,应尽量少称样少用酸,以降低待测液的酸度及试剂空白值。参考文献:1G B/T 5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定S.2孟兆芳,范朝晖,张玺,等.微波消解2原子荧光光谱法测定保健品中的砷和汞J .现代仪器,2006,1(3:29230.3盛若红.微波高压消解双道原子荧光法测定蔬菜总砷