用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠

1、用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠 .txt 爱情是彩色气球， 无论颜色如何严厉， 经不起针尖轻 轻一刺。 一流的爱人， 既能让女人爱一辈子， 又能一辈子爱一个女人！ 本文由 lzhly1010pdf 文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。2001 年 第 22 卷 第 1 期 （ 总第 75 期 ）华北工学院学报JO URNAL O F NO RTH CH INA INST ITUTE O F TECHNOLO GY. V o l 22N o. 12001 （ Sum N o. 75）文章编号 : 100625431 （ 2001） 0120057204

2、用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠 李淑萍 , 刘有智（ 华北工学院 化学工程系 , 山西 太原 030051）无水硫酸钠又名元明粉 , 广泛用于生产硫化钠、 水玻璃和群青等 还可用于制造玻璃、 造 纸、洗涤 . 剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业 , 是一种重要的化工原料 1 .1 实验原理生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法、 转化法、 副产法、 钙芒硝法等 1 芒硝脱水法 又分为全溶 蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法 2 . 作者采 用水环式真空泵 产生真空 , 用 D TB （ 导流筒 - 档板） 型结晶 器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝 中结晶出无水硫 酸钠

3、 该方法具有流程短、 设备少、 投资小、 产品粒度、 纯度 . 易控制等优 点. 根据物质相平衡图 1 （如图 1 所示） , 就可以确定以什么 形态把物质从溶液中结晶出来 . 从图 1 中的曲线可以看出 , 硫酸钠的溶解度曲线有 3 个拐点 A , B , C ,其中 B点的温度 为32. 4 C .当T < 32. 4 C时，硫酸钠在水溶液中的溶解度随着温度的升高而迅速增大,与饱和溶液呈平衡的固体是 10水硫 酸钠；而当32. 4 C < T < 233 C时, 硫酸钠在水溶液中的溶 解度随温度的变化很小 ， 与饱和溶液呈平衡的固体是斜方型 无水晶 体硫酸钠因此，当T &

4、gt; 32. 4 C ,硫酸钠溶液达到饱 图1 硫酸钠与水系统相平衡图和时 , 就会有无水硫酸钠开始析出 . 这就决定了从粗制芒硝 F ig. 1T he p ha se equ ilibrium of N a 2SO 4 2H 2O中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法 .2 结晶器的选择aD TB 型结晶器是一种效能较高的结晶器 , 它能产生较大的晶粒 , 生产强度较高 , 器内 不易产生结晶a 收稿日期 : 2000208231 作者简介 : 李淑萍 （1973- ） ,女, 硕士生. 从事专业 :化工工艺 .摘 要: 目的 研究用 D TB 型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺

5、条件1 方法 采用真空蒸 发结晶法 . 结果 得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响 . 结 论 制得了符合国家标准的二级品 . 关键词: D TB 型结晶器 ； 真空蒸发结晶 ； 芒硝； 无 水硫酸钠 中图分类号 : O 653文献标识码 : A58华北工学院学报2001 年第 1 期疤, 可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷却法以及反应法的结晶操作. . D TB 型结晶器的构造如下 : 它的中部有一导流筒 , 在四周有一圆筒形挡板 在导流筒内接近下端处 有 螺旋桨 , 以较低的转速旋转 , 悬浮液在螺旋桨的推动下 , 在筒内上升至液体表层 , 然后转向 下方 , 沿导 流筒与挡板之间的环

6、行通道流至器底 , 重又被吸入导流筒的下端 , 如此往复循 环 , 形成接近良好混合的 条件 圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清区 , 挡板与器 壁间的环隙为澄清区 , 其搅拌的影响 . 已经消失 . 要使晶体得以从母液中沉降分离 , 只有 过量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外 , 从而 实现对微晶量的控制 1 结晶器的上部 为气液分离空间 , 用于防止雾沫夹带 , 热的浓物料加至导流筒的下 方 , 晶浆由结晶器的底 部排出 . 为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布 , 这种形式的结晶器在下部设 有淘析腿 . 这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器 , 与无搅拌结晶罐、循环母液结晶器、强

7、制外循环结 晶器相 比, 其效果要好的多 , 因此作者选择了 D TB 型结晶器 .3 实验方法实验装置如图 2 所示 . ( 1) 原液处理 由于该实验物系采用工业芒硝 , 其主要成分为 N a 2 SO4 以及泥、沙、 . 硫酸镁、硫酸钙、 氯化钠等 . 因此 , 在结晶前先将其溶解 , 再加 入一 定量碳酸钠调节 pH 值到 9, 然后进行抽滤 , 除去 溶液中的泥沙以及钙、镁离子 , 抽 滤后再向溶液中 加硫酸中和过多的碳酸根离子至 pH 值为 7, 加热 待用 .( 2 ) 结晶 将处理过的溶液倒入进料高位槽 , .打开泵及加热器 , 调节真空度 , 保持恒温进行蒸发, 每隔 2 h

8、 取样一次 . 当产品粒度或纯度不能达 到实验要求时 , 停止结晶 , 母液则返回蒸发器中循 环蒸发 . ( 3 ) 产品处理 当溶液温度低于32. 4 C时,.从硫酸钠水溶液中结晶出来的固体是10水硫酸 钠 所以对结晶出来的产品应进行快速抽滤 , 除去 . 水分, 使成品含水率在 0. 1% 以下. 为了防止 10水硫酸钠析出，过滤后，可用事先加热至50 C的蒸馏水洗涤晶体，但洗涤水用量不可太多 , 以免晶 体大量溶解 . 为了不使晶体溶解而减少结晶产量 , 该实验采用加热的饱和 液对晶体进行洗涤处理( 4)产品烘干 将产品放在恒温干燥箱内，温度保持在140 C, 干燥 1 h， 然后进行粒

9、度分析 .1- 结晶器 ; 2- 电机及减速机 ; 3- 水环式真空泵 ; 4- 烘箱; 5- 抽滤瓶 ; 6- 离心泵 ; 7- 加热器; 8- 搅拌器 ; 9- 进料口 ; 10- 出料口图 2 硫酸钠结晶实验装置图F ig. 2T he equ ipm en t fo r crysta lliza tion of N a 2 SO 44 实验方案对该实验的主要影响因素有 : 反应温度、 进料浓度、 搅拌速度、 反应时间、 表面活性剂、 真空度等 . 根据初步实验 ， 这些因素都不同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响 用正交设计方 法进行实验 ， 因素 - 水 . 平表如表 1 所示 .( 总第

10、 75 期 ) 用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠 ( 李淑萍等 ) 表 1 因素 - 水平表. Tab 1 T he tab le of facto rs and levels59因素 水平1 2ABCDEF反应温度60 C 70 C搅拌速度100 r m in 80 r m in进料浓度1. 5 m o l L 2. 0 m o l L反应时间6h 8h真空度0. 06 M Pa 0. 04 M Pa表面活性剂 无 有正交实验结果如表 2 所示 . 从表 2 可以得出 , 要得到大颗粒无水硫酸钠 , 影响因素从 大到小的顺序 依次为 : E - A (D ) - C - B ( F ).因素

11、A 与 D , B 与 F 对粒度的影响程度几乎相同 , 但最佳工艺的选择应 综合考虑这两种因素的影响 , 其最佳工艺条件组合为 A 2B 1C 2D 2 E 2 F 2.表 2 正交设计表. Tab 2T he tab le of o rthogona l exp eri en t m列 因 实验号 12 3 4 5 6 7 8号素1A2B3C4D5E6粒度 mmF1 1 1 1 2 2 2 2 1. 35 1. 85R 0. 501 1 2 2 1 1 2 2 1. 65 1. 55R 0. 101 1 2 2 2 2 1 1 1. 40 1. 80R 0. 401 2 1 2 1 2 1

12、 2 1. 35 1. 85R 0. 501 2 1 2 2 1 2 1 1. 30 1. 90R 0. 61 2 2 1 2 1 1 2 1. 55 1. 65R 0. 100. 10 0. 50 0. 30 0. 45 0. 50 0. 55 0. 45 0. 35极差 分析 最佳工艺条件下实验产品的典型分析数据及国家标准 (GB 6009- 85) 如表 3 所示 .表 3 最佳实验产品结果. Tab 3 T he op ti a l resu lt of exp eri en ta l p roduct m m指 标硫酸钠(N a 2 SO 4 ) x 100实验产品98. 2- 98

13、. 5国标二级规定> 98. 0 < 0. 30 < 0. 50指 标 水不溶物x 100氯化物x 100白度实验产品0. 03- 0. 07 0. 35- 0. 63国标二级规定< 0. 1 < 0. 70 > 73钙镁( 以镁计)重量X 100 0. 07- 0. 25 水分X 1000. 1- 0. 4未检验5 讨 论5. 1 温度对结晶粒度的影响当温度过高时 , 结晶速度较快 , 易使晶体中包藏杂质 , 使纯度下降 , 同时形成的晶核也 较多, 因而粒 度较小 ; 但如果温度低 , 达到过饱和所需的时间长 , 所需能耗就大 如需得到 大晶粒、高纯度的

14、晶体，温度在70 C时最佳3 .5. 2 进料浓度对结晶粒度的影响进料浓度高时 ， 溶液愈接近饱和值 ， 在同一加热条件下单位时间得到的过饱和液数量越 多 ， 单位时60 华北工学院学报2001 年第 1 期 间析出的晶体数量便越多 ， 而得到的晶体粒度却越细 .5. 3 真空度对结晶粒度的影响当真空度太高时 ， 结晶产品纯度较低、粒度也较小 这是因为高真空度时 ， 溶剂蒸发快、 结晶速率 . 大、产生晶核多 . 所以 ， 在真空度在 0. 04 M Pa 的蒸发条件下可得到较大和较 纯的产品 .5. 4 搅拌速率对结晶粒度的影响 从实验结果可以看出 ， 转速高时 ， 结晶产品粒度较小 ， 反

15、之粒度较大 这是因为搅拌桨 和晶桨接触 . 是二次成核的主要来源 ， 搅拌桨转速越高 ， 这两者接触的机会越多 ， 晶体越 易破碎， 因而晶粒就越小 所 . 以， 要制大晶粒 ， 搅拌速率采用 80 r m in时为最佳 .5. 5 反应时间对结晶粒度的影响一般来说 ， 停留时间越长 ， 结晶粒度越大 ， 纯度较大 ; 反之粒度越小 ， 纯度越低 这是 因为随着时间 . 的加长 ， 溶液中溶质在晶体上生长的时间也越长 ， 因而晶体越大 .5. 6 表面活性剂对结晶粒度的影响在结晶过程中加入适量的十二烷基苯磺酸钠 ， 可使产品粒度增大 ， 这是因为十二烷基苯 磺酸钠能改 变硫酸钠晶体外形 ， 使

16、硫酸钠晶体粗大 4 . 另外， 通过晶体外形的改变 ， 一 定程度上可防止晶体结块 .6 结 论(1)真空结晶法能结晶出较大颗粒的无水硫酸钠最佳工艺条件为：结晶温度70 C,真空度 . 0. 04 M Pa, 搅拌速度 80 r m in, 有表面活性剂 , 反应时间 8 h, 进料浓度 1. 5 m o l L. ( 2) D TB型结晶器可通过控制回流量来调节粒度和纯度 , 操作起来十分方便 .参考文献 : 1 天津化工研究院 . 无机盐工业手册 . 下册 M . 北京 : 化学工业出版社 , 1981. 286, 297. 2 苏 哈姆斯基 E B. 化学工业中的结晶 M . 北京: 化

17、学工业出版社, 1990. 255. 3 卢芳仪, 卢爱军 . 由含硫酸钠的废液中直接制取无水硫酸钠J .化工环保 , 1997, 17 ( 2) : 106. 4 丁绪淮 , 谈遒. 工业结晶 M . 北京: 化学工业出版社 , 1985. 181.Using Vacuum Evapora tion Crysta l iza tion to Get Anhydrous Sod ium Sulfa te(D ep t. of Chem ica l Engineering, N o rth Ch ina In stitu te of T echno logy,T a iyuan 030051,

18、Ch ina )Abstract: A iT he techno log ica l cond it ion requ ired to get anhyd rou ssod ium su lfa te from m the indu st ria l coa rse m irab ilite is d iscu ssed. M ethods V acuum evapo ra t ion crysta llza t ion is u sed. ResultsT he influenceon g ranu la rity and qua lity of the p roduct under d i

19、fferen t cond i2 t iona l Standa rd. d rou s sod ium su lfa te t ion s is stud ied. Conclus ionT he p roductacco rd s w ith the second cla ss criterion of the N a 2Key word: D TB crysta lliza to r; vacuum evapo ra t ion crysta lliza to r; sod ium su lfa te; anhy 2L I Shu 2 ing, L I You 2zh i p U1 本文

20、由 lzhly1010 贡献pdf 文档可能在WAP端浏览体验不佳。建议您优先选择TXT,或下载源文件到本机查看。2001 年 第 22 卷 第 1 期 ( 总第 75 期 )华北工学院学报JO URNAL O F NO RTH CH INA INST ITUTE O F TECHNOLO GY. V o l 22N o. 1 2001 ( Sum N o. 75)文章编号 : 100625431 ( 2001) 0120057204用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠李淑萍 , 刘有智( 华北工学院 化学工程系 , 山西 太原 030051)无水硫酸钠又名元明粉 , 广泛用于生产硫化钠、 水玻璃和

21、群青等 还可用于制造玻璃、 造 纸、洗涤 . 剂、肥皂、染料、合成纤维、制革、医药和陶瓷等行业 , 是一种重要的化工原料 1 .1 实验原理生产无水硫酸钠的常用方法有芒硝脱水法、 转化法、 副产法、 钙芒硝法等 1 芒硝脱水法 又分为全溶 蒸发脱水法、热融蒸发脱水法和热融盐析脱水法 2 . 作者采 用水环式真空泵 产生真空 , 用 D TB ( 导流筒 - 档板) 型结晶 器并用真空蒸发结晶法直接从工业粗制芒硝 中结晶出无水硫 酸钠 该方法具有流程短、 设备少、 投资小、 产品粒度、 纯度 . 易控制等优 点. 根据物质相平衡图 1 ( 如图 1 所示) , 就可以确定以什么 形态把物质从溶液

22、中结 晶出来 . 从图 1 中的曲线可以看出 , 硫酸钠的溶解度曲线有 3 个拐点 A , B , C , 其中 B 点的温度 为32. 4 C .当T < 32. 4 C时，硫酸钠在水溶液中的溶解度随着温度的升高而迅速增大,与饱和溶液呈平衡的固体是 10水硫 酸钠；而当32. 4 C < T < 233 C时, 硫酸钠在水溶液中的溶 解度随温度的变化很小 ， 与饱和溶液呈平衡的固体是斜方型 无水晶 体硫酸钠因此，当T > 32. 4 C ,硫酸钠溶液达到饱 图1 硫酸钠与水系统相平衡图 和 时 , 就会有无水硫酸钠开始析出 . 这就决定了从粗制芒硝 F ig. 1 T

23、 he p ha se equ ilib rium of N a 2SO 4 2H 2O 中制取无水硫酸钠时必须采用蒸发结晶法 .2 结晶器的选择aD TB 型结晶器是一种效能较高的结晶器 , 它能产生较大的晶粒 , 生产强度较高 , 器内 不易产生结晶a 收稿日期 : 2000208231 作者简介 : 李淑萍 (1973- ) ,女 , 硕士生 . 从事专业 :化工工艺 .摘 要:目的 研究用 D TB 型结晶器从工业粗制芒硝中制取无水硫酸钠的工艺条件1 方法 采用真空蒸 发结晶法 . 结果 得出了不同结晶条件对产品粒度及质量的影响 . 结 论 制得了符合国家标准的二级品 . 关键词 :

24、D TB 型结晶器 ; 真空蒸发结晶 ; 芒硝 ; 无 水硫酸钠 中图分类号 : O 653 文献标识码 : A58华北工学院学报2001 年第 1 期疤, 可用于真空冷却、蒸发法、直接接触冷却法以及反应法的结晶操作 . . D TB 型结 晶器的构造如下 : 它的中部有一导流筒 , 在四周有一圆筒形挡板 在导流筒内接近下端处 有 螺旋桨 , 以较低的转速旋转 , 悬浮液在螺旋桨的推动下 , 在筒内上升至液体表层 , 然后转向 下方 , 沿导 流筒与挡板之间的环行通道流至器底 , 重又被吸入导流筒的下端 , 如此往复循 环 , 形成接近良好混合的 条件 圆筒形挡板将结晶器分割为晶体生长区和澄清

25、区 , 挡板与器 壁间的环隙为澄清区 , 其搅拌的影响 . 已经消失 . 要使晶体得以从母液中沉降分离 , 只有 过量的微晶可随母液在澄清区的顶部排出器外 , 从而 实现对微晶量的控制 1 结晶器的上部 为气液分离空间 , 用于防止雾沫夹带 , 热的浓物料加至导流筒的下方 , 晶浆由结晶器的底部排出 . 为了使所生产的晶体具有更窄的粒度分布 , 这种形式的结晶器在下部设 有淘析腿 . 这种结晶器属于典型晶浆内循环结晶器 , 与无搅拌结晶罐、循环母液结晶器、强制外循环结 晶器相 比, 其效果要好的多 , 因此作者选择了 D TB 型结晶器 .3 实验方法实验装置如图 2 所示 . ( 1) 原液

26、处理 由于该实验物系采用工业芒硝 , 其主要成分为 N a 2 SO4 以及泥、沙、 . 硫酸镁、硫酸钙、 氯化钠等 . 因此 , 在结晶前先将其溶解 , 再加 入一 定量碳酸钠调节 pH 值到 9, 然后进行抽滤 , 除去 溶液中的泥沙以及钙、镁离子 , 抽 滤后再向溶液中 加硫酸中和过多的碳酸根离子至 pH 值为 7, 加热 待用 .( 2 ) 结晶 将处理过的溶液倒入进料高位槽 , .打开泵及加热器 , 调节真空度 , 保持恒温进行蒸发, 每隔 2 h 取样一次 . 当产品粒度或纯度不能达 到实验要求时 , 停止结晶 , 母液则返回蒸发器中循 环蒸发 . ( 3 ) 产品处理 当溶液温度

27、低于32. 4 C时,.从硫酸钠水溶液中结晶出来的固体是10水硫酸 钠 所以对结晶出来的产品应进行快速抽滤 , 除去 . 水分, 使成品含水率在 0. 1% 以下. 为了防止 10水硫酸钠析出，过滤后，可用事先加热至 50 C的蒸馏水洗涤晶体，但洗涤水用量不 可太多 , 以免晶 体大量溶解 . 为了不使晶体溶解而减少结晶产量 , 该实验采用加热的饱和 液对晶体进行洗涤处理( 4)产品烘干 将产品放在恒温干燥箱内，温度保持在140 C, 干燥 1 h， 然后进行粒度分析 .1- 结晶器 ; 2- 电机及减速机 ; 3- 水环式真空泵 ; 4- 烘箱; 5- 抽滤瓶 ; 6- 离心泵 ; 7- 加

28、热器; 8- 搅拌器 ; 9- 进料口 ; 10- 出料口图 2 硫酸钠结晶实验装置图F ig. 2T he equ ipm en t fo r crysta lliza tion of N a 2 SO 44 实验方案 对该实验的主要影响因素有 : 反应温度、 进料浓度、 搅拌速度、 反应时间、 表面活性剂、 真空度等 . 根据初步实验 , 这些因素都不同程度地对硫酸钠晶体粒度有影响 用正交设计方 法进行实验 , 因素 - 水 . 平表如表 1 所示 .( 总第 75 期 ) 用真空蒸发结晶法制取无水硫酸钠 ( 李淑萍等 ) 表 1 因素 - 水平表. Tab 1 T he tab le o

29、f facto rs and levels59 因素 水平1 2ABCDEF反应温度60 C 70 C搅拌速度100 r m in 80 r m in进料浓度1. 5 m o l L 2. 0 m o l L 反应时间6h 8h 真空度0. 06 M Pa 0. 04 M Pa 表面活性剂 无 有 正交实验结果如表 2 所示 . 从表 2 可以得出 , 要得到大颗粒无水硫酸钠 , 影响因素从 大到小的顺序 依次为 : E - A (D ) - C - B ( F ). 因素 A 与 D , B 与 F 对粒度的影响 程度几乎相同 , 但最佳工艺的选择应 综合考虑这两种因素的影响 , 其最佳工艺

30、条件组合为 A 2B 1C 2D 2 E 2 F 2.表 2 正交设计表. Tab 2 T he tab le of o rthogona l exp eri en t m列 因 实验号 12 3 4 5 6 7 8 号素1A2B3C4 D5E6 粒度 mmF1 1 1 1 2 2 2 2 1. 35 1. 85R 0. 501 1 2 2 1 1 2 2 1. 65 1. 55R 0. 101 1 2 2 2 2 1 1 1. 40 1. 80R 0. 401 2 1 2 1 2 1 2 1. 35 1. 85R 0. 501 2 1 2 2 1 2 1 1. 30 1. 90R 0. 61

31、 2 2 1 2 1 1 2 1. 55 1. 65R 0. 100. 10 0. 50 0. 30 0. 45 0. 50 0. 55 0. 45 0. 35极差 分析 最佳工艺条件下实验产品的典型分析数据及国家标准 (GB 6009- 85) 如表 3 所示 . 表 3 最佳实验产品结果. Tab 3 T he op ti a l resu lt of exp eri en ta l p roduct m m指 标硫酸钠(N a 2 SO 4 ) x 100实验产品98. 2- 98. 5国标二级规定> 98. 0 < 0. 30 < 0. 50指 标 水不溶物x 100

32、氯化物x 100白度实验产品0. 03- 0. 07 0. 35- 0. 63国标二级规定 < 0. 1< 0. 70> 73钙镁( 以镁计)重量X 100 0. 07- 0. 25 水分X 1000. 1- 0. 4未检验5 讨 论5. 1 温度对结晶粒度的影响 当温度过高时 , 结晶速度较快 , 易使晶体中包藏杂质 , 使纯度下降 , 同时形成的晶核也 较多, 因而粒 度较小 ; 但如果温度低 , 达到过饱和所需的时间长 , 所需能耗就大 如需得到 大晶粒、高纯度的晶体，温度在70 C时最佳3 .5. 2 进料浓度对结晶粒度的影响进料浓度高时 ， 溶液愈接近饱和值 ， 在

33、同一加热条件下单位时间得到的过饱和液数量越 多 ， 单位时60华北工学院学报2001 年第 1 期间析出的晶体数量便越多 , 而得到的晶体粒度却越细 .5. 3 真空度对结晶粒度的影响当真空度太高时 , 结晶产品纯度较低、粒度也较小 这是因为高真空度时 , 溶剂蒸发快、 结晶速率 . 大、产生晶核多 . 所以, 在真空度在 0. 04 M Pa 的蒸发条件下可得到较大和较 纯的产品 .5. 4 搅拌速率对结晶粒度的影响从实验结果可以看出 , 转速高时 , 结晶产品粒度较小 , 反之粒度较大 这是因为搅拌桨 和晶桨接触 . 是二次成核的主要来源 , 搅拌桨转速越高 , 这两者接触的机会越多 ,

34、晶体越 易破碎 , 因而晶粒就越小 所 . 以, 要制大晶粒 , 搅拌速率采用 80 r m in 时为最佳 .5. 5 反应时间对结晶粒度的影响一般来说 , 停留时间越长 , 结晶粒度越大 , 纯度较大 ; 反之粒度越小 , 纯度越低 这是 因为随着时间 . 的加长 , 溶液中溶质在晶体上生长的时间也越长 , 因而晶体越大 .5. 6 表面活性剂对结晶粒度的影响在结晶过程中加入适量的十二烷基苯磺酸钠 , 可使产品粒度增大 , 这是因为十二烷基苯 磺酸钠能改 变硫酸钠晶体外形 , 使硫酸钠晶体粗大 4 .另外 , 通过晶体外形的改变 , 一定程度上可防止晶体结块 .6 结 论(1) 真空结晶法能结晶