第十四章色谱法原理

1、第十二章色谱分析法、选择题1反映色谱柱柱型特性的参数是：()A.分配系数B.分配比C.相比 .D.保留值D.理论塔板数D.液相传质阻力 D.流动相速度降低2对某一组分来说，在一定的柱长下，色谱峰的宽或窄主要决定于组分在色谱柱中的：()A.保留值B.扩散速度C.分配比3载体填充的均匀程度主要影响()A.涡流扩散B分子扩散C.气象传质阻力4指出下列哪些参数改变会引起相对保留值的增加()A.柱长增加B.相比率增加C.降低柱温5. 在色谱分析中，柱长从 1m增加到4m，其它条件不变，则分离度增加()4倍(2) 1倍(3) 2倍(4) 10倍6. 相对响应值s'或校正因子f与下列哪个因素无关？(

2、)(1) 基准物检测器类型被测试样(4)载气流速7.试指出下述说法中，哪一种是错误的？()(1) 根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析(2) 根据色谱峰的面积可以进行定量分析(3) 色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数(4) 色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况8.以电子积分仪的积分方法计算色谱峰的峰面积，适用于何种类型的色谱峰？()(1)呈高斯分布的色谱峰(2 )不对称的色谱峰(3)同系物的色谱峰(4)所有的色谱峰二、问答题色谱图上的色谱峰流出曲线可以说明什么问题？三、计算题1. 在5%DNP柱上，分离苯系物，测得苯、甲苯的保留值时间为2.5和5.5min，死时间为1min，问：(1

3、)甲苯停留在固定相中的时间是苯的几倍？ (2)甲苯的分配系数是苯的2.已知某色谱柱的理论塔板数为 求两峰的底宽和分离度。几倍？3600，组分A与B在该柱上的保留时间为 27mm和30mm，气相色谱部分1.在气相色谱分析中,用于定性分析的参数是()(1)保留值(2)峰面积(3)分离度(4)半峰宽2在气相色谱分析中,用于定量分析的参数是()(1)保留时间(2)保留体积(3)半峰宽(4)峰面积3.良好的气-液色谱固定液为()(1)蒸气压低、稳定性好(2)化学性质稳定(3)溶解度大，对相邻两组分有一定的分离能力(1)、(2)和4.使用热导池检测器时，应选用下列哪种气体作载气,其效果最好？()(1)H2

4、(2)He(3)Ar(4)N25试指出下列说法中，哪一个不正确？气相色谱法常用的载气是(1)氢气(2)氮气(3)氧气(4)氦气6. 色谱体系的最小检测量是指恰能产生与噪声相鉴别的信号时(1)进入单独一个检测器的最小物质量(3)组分在气相中的最小物质量7. 在气-液色谱分析中，良好的载体为(1)粒度适宜、均匀，表面积大(2)进入色谱柱的最小物质量(4)组分在液相中的最小物质量(1=1表面没有吸附中心和催化中心(4) (1)、(2)和(3)(3)化学惰性、热稳定性好，有一定的机械强度8.热导池检测器是一种(1)浓度型检测器(2)质量型检测器(3) 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器(4) 只对

5、含硫、磷化合物有响应的检测器9.使用氢火焰离子化检测器，选用下列哪种气体作载气最合适？(1)H2(2)He(3)Ar(4)N2二、填空题1.柱温提高虽有利于提高柱效能，但严重地使柱的变差,致使柱的下降。2. 在气相色谱分析理论中，纵向分子扩散使色谱峰展宽的数学表达式为 为了减小纵向分子扩散使色谱峰展宽程度，一般应采用为流动相，适当增加和控制较低的 等措施。3.1956年范德姆特提出理论方程。其方程简式表示为 4. 常用的质量型检测器有 。5. 高效液相色谱仪的安培检测器是根据 原理检测色谱柱后的流出组分的。三、计算题(共4题20分)1.根据下列实验结果求试样中各组分的质量分数，试样中只含下列四

6、组分:乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯色谱峰面积12075140105相对重量校正因子0.971.000.960.982. 在阿皮松L色谱柱上(柱温为100C)得到三种物质的调整保留值为：乙酸正丁酯310.0mm、正庚烷174.0mm、正辛烷373.4mm，请计算乙酸正丁酯的保留指数lx。3. 当柱长增加一倍，色谱峰的方差增加几倍？(设除柱长外，其他条件不变)4. 在固定的色谱分析条件下，检测nC10、nC11和nC12混合物，已知：t'nC1o=1O.Omin、t'nC12=14.0min，试计算t',nC11。( nCx表示不同碳数的正构烷烃)四、问答题(共4题20分)

7、1. 在一根色谱柱上，欲将含 A、B、C、D、E五个组分的混合试样分离。查得各组分 的分配系数大小如：Kb> Ka> Kc> Kd,Ke=Ka,试定性地画出它们的色谱流出曲线图，并说明其理由？2. 为了检验气相色谱仪的整个流路是否漏气，比较简单而快速的方法是什么?3.请证明下列等式:22.4SgMfv为体积校正因子，Sg为采用液体试样时的灵敏度，M为被测组分的相对分子质量。高效液相色谱部分法一、选择题1在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是（）A提高柱温B、降低板高C、降低流动相流速D、减小填料粒度2在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进下列那种操作（）A.改变固定液的种类B.改变栽气和固定液的种类C.改变色谱柱温D.改变固定液的种类和色谱柱温3在液相色谱中，范第姆特方程中