民用建筑工程室内环境检测作业指导书

1、作业指导书文件编号：主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第1页 第1版 颁布日期：1 编制目的为对民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。特制定本细则。2 适用范围适用于民用建筑工程室内空气中甲醛浓度的检验。3 检验依据民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-20014 检验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化形成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。5 检验人员检验人员须经培训考核合格的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。6 检验仪器及设备大型气泡吸收管：出气口内径为1mm，与管底距离应为35mm;空气采样器：流量范围0

2、2L/min，流量稳定;具塞比色管：10mL;分光光度计： 天平感量0.0001g；电子天平，感量0.1g；单标线移液管：1、2、5、20mL；刻度移液管:1、2、5、10mL；棕色容量瓶：100mL、1000mL。7 试剂和材料所用的水均为三级水，所用的试剂纯度一般为分析纯。7.1 吸收液原液：称量0.10g酚试剂C6H4SN（CH3）CNNH2·HCI，简称MBTH，加水溶解，倾于100 mL具塞量筒中，加水至刻度。放冰箱中保存，可稳定三天。7.2 吸收液：量取吸收原液5mL ，加95mL 水，即为吸收液。采样时，临用现配。7.3 1%硫酸铁铵溶液：称量1.0g 硫酸铁铵NH4F

3、e（SO4）2·12H2O用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100mL。作业指导书文件编号：主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第2页 第1版 颁布日期：7.4 甲醛标准储备溶液：取2.8 mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1 mL相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标定。甲醛标准储备溶液标定：精确量取20.00 mL待标定的甲醛标准储备溶液，置于250 mL碘量瓶中。加入20.00 mL0.1N碘溶液c（1/2I2）=0.1000 mol/L I2和15 mL 1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加入20

4、mL 0.5 mol/L硫酸溶液，再放置15min，用c（Na2S2O3）=0.1000 mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1 mL 0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，记录所用硫代硫酸钠溶液体积（V2），mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠（V1），mL。甲醛溶液的浓度用以下公式计算：式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； V2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL； C1硫代硫酸钠标准溶液的准确物质的量浓度； 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 二次平行滴定，误差应小于0.05 mL，否则

5、重新标定。 甲醛标准溶液：临用时，将甲醛标准储备溶液用水稀释至成1.00 mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00 mL，加入100 mL容量瓶中，加入5 mL吸收原液，用水定容至100 mL，此液1.00 mL含1.0ug甲醛，放置30min后，用于配置标准色列管。此标准溶液可稳定24h。注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。8 检验程序8.1 采样.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。8.1.2 用一个内装4mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量,采气10L。并记录采样点的温度和大气压力。采样后样品在室温下应在24h内分析。作业指导书文件编

6、号：主题：民用建筑工程室内环境中甲醛酚试剂分光光度法检测作业指导书第3页 第1版 颁布日期：取10mL具塞比色管,用甲醛标准溶液按下表制备标准系列。管号012345678标准溶液，mL吸收液，mL甲醛含量，g0各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，以在波长630nm下，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线。并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a （1）式中：Y标准溶液的吸光度；X甲醛含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率； 相关系数应。8.3 样品测定采样后，将样品溶液全部

7、转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5mL。按绘制标准曲线的操作步骤（见8.2）测定吸光度（A）；在每批样品测定的同时，用5mL未采样的吸收液作试剂空白，测定试剂空白的吸光度（A）。8.4 结果计算 空气中甲醛浓度下式(2)计算C= （2）式中：C空气中甲醛mg/m；A样品溶液的吸光度；A空白溶液的吸光度；a 校准曲线的截距；b回归线的斜率；V换算成标准状态下的采样体积，L。9 测量范围、干扰和排除9.1 测量范围3。10 注意事项10.1 室温低于15时，显色不完全，应在25水浴中保温操作。10.2 显色温度低于15时反应慢，显色不完全。2035时，15min显色达最完全，放置

8、4h稳定不变。作业指导书文件编号：主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书第1页 第1版 颁布日期：1 编制目的为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。2 适用范围 适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。3 检验依据3.1 民用建筑工程室内环境污染控制规范GB 50325-20014 检验原理 空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。5 检验人员检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员，检验工作中，检验人员应认真负责。6 检验仪器及设备6.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，出气口

9、内径为1mm，与管底距离应35mm。6.2空气采样器：流量范围02L/min，流量稳定。6.3具塞比色管：10mL。6.4分光光度计： 气压表： 皂膜流量计：7 试剂和材料本法所用的试剂均为分析纯以上，水为三级以上蒸馏水。7.1 吸收液C（H2SO4）=0.005mol/L：量取2.8ml浓硫酸加入水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。7.2 碘化钾（KI）。7.3 盐酸作业指导书文件编号：主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书第 2页 第1版 颁布日期：7.4 水杨酸溶液（50g/L）：称取10.0g水杨酸C6H4（OH）COOH和10.0g柠檬酸钠（Na3C6O7&

10、#183;2H2O），加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色，室温下可稳定一个月。7.5 亚硝基铁氰化钠溶液（10g/L）；称取1.0g亚硝基铁氰化钠Na2Fe（CN）5·NO·2H2O，溶于100mL水中，贮于冰箱中可稳定一个月。7.6 次氯酸钠溶液C（NaClO）=0.05mol/L取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液C（NaOH）=2mol/L称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。7.7 氨标准溶液7.7干燥1h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移入10

11、0mL容量瓶中，用吸收液（见7.1）稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg氨。7.7.2 标准工作液：临用时，将标准贮备液（见7.7g氨。注：可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。8 检验程序8.1 采样.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。8.1.2 采样：用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管 ，以0.5L/mim流量，采样10min，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力 。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。8.2 标准曲线的绘制取10ml具塞比色管7支，制备标准系列管。管号0123456标准溶液，（7.7.2）mL0吸收液，（7.1）mL0

12、甲醛含量，g0在各管中加入0.50mL水杨酸溶液（7.4）再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液（7.5）和0.10ml次氯酸纳溶液（7.6），混匀，室温下放置1h。用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测定各管溶液的吸光度。以氨含量（g）作横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。作业指导书文件编号：主题：民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝分光光度法检测作业指导书第 3 页 第1版 颁布日期：并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程（1）。Y=bX+a （1）式中：Y标准溶液的吸光度；X氨含量，g；a回归方程式的截距；b回归方程式斜率。 相关系数应。8.3 样品测定将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10ml。再按制备标准曲线的操作步骤（8.2）测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。 8.4 结果计算室内空气中氨浓度计算空气中氨浓度按式（2）计算：C（NH3）= （2）式中：C空气中氨浓度，mg/m3；A样品溶液的吸光度；A0空白溶液的吸光度； a 校准曲线的截距；b 校准曲线的斜率