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1、Shodex IC SI-52 4E 阳离子色谱柱操作手册上海天美科学仪器有限公司1、前言Shodex IC SI-52 4E 色谱柱用于阴离子抑制色谱。采用Shodex IC SI-52 4E 色谱柱,在分析卤氧化物,如亚氯酸(ClO2),溴酸(BrO3)和氯酸(ClO3)的同时,也可以其中常规阴离子(氟、氯、亚硝酸、溴、硝酸、磷酸根和硫酸根)。填充材料是聚乙烯醇与四价的氨离子键和而成的阳离子交换树脂。 流动相为3.6mM的NaCO3。表2洗脱液 :3.6mM Na2CO3 流速 :0.8 mL/min 柱温 :453、注意事项1)当淋洗液充满设备的管道时,再装上色谱柱; 2)按照色谱柱上的
2、箭头方向安装色谱柱;3)乙腈或甲醇作为洗脱液的最大浓度为10%;4)推荐使用温度为45,因此请使用柱温箱,柱子温度对于峰的保留时间影响很大,因此,也很可能影响洗脱液相对于峰的性质; 5)泵刚启动时,保持流速低于0.3 mL/min,再逐渐提高流速;6)为了保护柱子,请接预柱IC SI-52G。7)用Sep-Pak PS-1处理含不纯有机物的样品。不纯的物质会影响到柱效。 8)不要打开柱子的末端填充物; 9)不要让柱子受到重的碰撞;10)当柱子很长时间没用时(超过一个月),请将含有淋洗液的柱子两头封住,冷藏在阴暗的地方; 11)仅用于实验室,柱子不能用于任何生产过程; 12)不要用于临床诊断;1
3、3)请遵循应用规范来使用或处理柱子。4、淋洗液的配置3.6mM Na2CO31) 称量0.381g的Na2CO3,置于1L的容量瓶中。用1L的去离子水溶解。2)淋洗液要经过0.25µm或0.45µm的膜过滤。5、柱子的安装1)安装柱子前,要使淋洗液充满整个仪器管道;2)设置泵的流速低于0.3 mL/min;3)按照箭头的方向把柱子安装到仪器上,然后开启泵;4)逐渐提高泵的流速,最终将泵的流速设置到预测定的流速(一般是0.8 mL/min)。6、样品预处理1)当样品经过0.45µm的膜过滤后,再进行样品注射;2)任何包含蛋白质的样品,必须先去除蛋白质,再进行注射;3)注射含有有机不纯物质的样品时,先进行固相萃取(Sep-Pak PS-1),再注射样品。7、预柱为了保护柱子,要连接预柱IC SI-52G。9、柱子的拆除和保存1)降低流速到0.3 mL/min以下,停止对柱子的加热。继续保持淋洗液的流动,直到柱温下降到室温为止;注意:若在柱温冷却到室温前就拆掉柱子,会导致空气进入柱子,对柱效造成影响;2)关闭泵,断开柱子与仪器的连接;3)用专用的堵头塞住色谱柱两端,将柱子存放在阴凉黑暗的地方。10、柱效测试按照以下条件测试理论塔板数1) 样品:SO42- (40 mg/L)2) 样品注射体积:50 µL3) 流动相:3.6 mM Na2CO3
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