浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法

1、浅谈ICS一900离子色谱仪保养与故障的解决方法    【摘 要】在实验过程中为了不影响实验结果，必需保证离子色谱仪的正常运转，而对色谱仪进行正确的保养则是色谱仪正常运转的必要条件。实验过程中我们不断摸索与总结经验，当色谱仪出现故障时也有了一些解决的方法。本文就ICS一900离子色谱仪的保养与故障的解决方法作了一些粗浅的探讨。 【关键词】离子色谱仪；保养；故障；解决办法 ICS-900型离子色谱仪是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。应用置换式自再生（抑制）循环模式经离

2、子保护柱、分离柱分离离子，得到各种离子的色谱峰，根据混合标准液中各离子出峰时间及峰面积进行定性和定量测定。ICS-900型离子色谱仪具有2种检测模式，再生抑制电导检测阴离子模式和直接电导检测阳离子模式。应用不同类型色谱柱可以分析多种阴阳离子。具有抑制容量高，死体积小，平衡快，重复性好，操作简单等特点。仪器日常环境条件的要求：温度1535；相对湿度<85%；氮气减压阀后输出压力O.3 MPa。即恒温、恒湿，远离高电干扰、高振动设备。 1. ICS-900型色谱仪日常保养 1.1 双柱塞串联泵 1）防止任何杂质和空气进入泵体，所有流动相都要经过无油空气过滤器加滤膜（0.2 um或0.45am

3、）进行抽滤。滤膜要经常更换，进液处的沙芯过滤头要经常清洗； 2）工作压力不要超过规定的最高压力，一般平稳至9 653 kPa10 342.5 kPa左右，否则会使高压密封环变形导致漏液。N2气分压设定在1.379 kPa-2.068 5 kPa，第二分压设定在20.685 kPa-41.37kPa；流速最佳范围0.20 mL/min一3.00 mL/min，避免使柱压升高而损害柱子； 3）泵工作时要随时检查淋洗液存量显示值与实际值是否一致，要随时观察压力变化、电导显示值1.2 色谱柱 1）分析柱由填充有离子交换树脂的分离柱和保护柱组成。保护柱可以吸附有可污染分离柱的物质。开机前要检查淋洗液与分

4、离柱是不是一样的； 2）单通道色谱仪更换系统时，更换完保护柱、分离柱和抑制器后，先不要连接保护柱进口，开机冲洗流路，当用试纸检验流出液的pH值与分离柱要求一致时，方可拧紧保护柱进口接口； 3）当柱子和色谱仪联结时，阀件或管路一定要清洗干净，避免使用高粘度的溶剂作为流动相；要测定的实际样品要经过预处理，每次分析工作结束后，要用空白水进样清洗进样阀中残留的样品；并旋松启动阀、废液阀，从启动阀注入去离子水。若分离柱长期不使用储存时，让淋洗液正常运行至少10 min，之后用死接头将分离柱/保护柱两端封堵存储。 1.3 微膜抑制器 1）对于阴离子抑制器，为延长其使用寿命，再生液硫酸必须使用优级纯，必须全

5、部装满，罐体不能晃动。淋洗液与再生液要同步进行配制； 2）使用阳离子抑制器时为延长其使用寿命，要将抑制电流设定为50 mA。每星期至少开机一次，保持抑制器活性；注意在抑制电源关闭后不要连续泵淋洗液，只允许运行30s左右，确认再生液出口处没有气泡后就停泵； 3）仪器若长期不用应封存抑制器，重新启用前需要水化抑制器。ASRS：从ELUENT OUT处注入3 mL 0.2 N H2S04。从REGEN IN处注入5 mL 0.2N H2SO4。CSRS：从ELUENT OUT处注人3 mL 0.2N NaOH。从REGEN IN处注入5 mL 0.2 N NaOH。完成上述操作后，将抑制器平放30

6、min。 1.4 输液系统 1）输液系统有气泡会影响分离效果和检测信号的稳定性，具有全密封外加保护N2的淋洗液罐，可确保淋洗液浓度没有变化并长期稳定保存。所以淋洗液必须进行无油空气过滤器加滤膜脱气处理，脱气效果的好坏直接关系到仪器是否正常运转，这是整个仪器操作的关键； 2）注意事项：防止输液系统堵塞，水样做离子色谱分析前要经过O.22 um、o.45 um过滤膜过滤处理，消除基体干扰后方可进样。未知样品必须先行稀释100倍可进样。 1.5 进样器 1）对于气动进样阀，使用时要注意进样时要处在进样阀状态，进样量控制在4倍定量环体积，进样后不要推至底部以避免推进空气； 2）每次分析结束后，要反复冲

7、洗进样口，防止样品的交叉污染。阳离子样品分析结束后，将抑制器电源关掉，管路无气泡时关泵。10天以上不用仪器时，断开保护柱、分离柱，并将这两者加一两通管连通，开泵，过纯水10 min以上，清洗管路避免电导池堵塞。 2.常见故障以及解决方法 2.1 电导值高 有时仪器较长时间停机未用，再启动时会发现电导值很高，仪器长时间不能平衡，主要原因有两个： 1）淋洗液基体中有高电导物质。如水处理不好或所用药品不纯，含有其他盐类，经过抑制器抑制后变为相应的高电导值的酸。解决的办法是将水重新处理、药品使用分析纯以上的或更换淋洗液； 2）色谱柱中吸附高电导物质，解决的办法是进行色谱柱清洗。最安全和有效的方法是：分

8、别清洗保护柱与分离柱。如要同时清洗，应将分离柱置于保护柱之前，溶液流动方向：保持分离柱向保护柱方向。保护柱的柱容量降低20%时，应清洗保护柱或更换保护柱。清洗流速为1.0 mL/min，清洗程序及时间： （a）去离子水：15 min；（b）清洗液：60 min；（c）去离子水：15 min；（d）淋洗液：30 min。 2.2 压力异常 1） 没有流动相流出，又无压力指示 双柱塞泵内如果有大量的气体，淋洗液加压后旋启动阀，开泵1 min2 min后，关闭泵，旋紧启动阀；再打开废液阀，开泵1 min2 min，停泵，旋紧废液阀；如果启动阀气泡排尽后，泵压稳定，可不进行废液阀的排气。一定注意不要过

9、度拧紧启动阀和废液阀，也可用一个50 mL的注射器在泵出口处帮助抽出气体。 系统漏液。检查泄漏时要逐段进行，确定位置并进行维修。接头处松动、过紧、磨损、被污染、不匹配都能引起泄漏，可以通过拧紧接头或更换管路来解决漏液的问题，但不可过分拧紧。如果通过稍微拧紧接头不能解决漏液的问题，就必须取下接头，确定是否损坏（例如：卡套损坏、密封表面有杂质，密封环磨损。）并及时更换。特别注意为了避免抑制器膜漏液，不可长时间停要定期对抑制器进行水化保养。 2） 压力指示过高 色谱柱入口处滤膜堵塞：保护柱的柱容量降低20%时，应清洗保护柱或更换保护柱。双柱塞泵的单向阀堵塞：如果淋洗液或水中有少量的固体杂质，有可能堵

10、塞单向阀。检查的方法是在流量为O.00的情况下将双柱塞泵压力指示表头调零，再将色谱柱取下，增大双柱塞泵流量到色谱柱额定工作流量后看压力指示，如有压力指示，则说明单向阀堵塞。解决的方法：将单项阀取下放人乙醇或丙酮溶液中，在超声波浴中超30 min后水冲干净，重新按照原来的方向（注意不可装反，否则流动相不能通过）装上即可。泵过滤头堵塞：堵塞严重时过滤头到平流泵的管路在负压的情况下可能出现气泡。解决方法：可以将过滤头取下后放于甲醇：1 M盐酸=1：1的溶液中，在超声波水浴中超波30 min后，经过去离子水清洗后重新安装。 2.3 基线漂移 1）柱温波动，即使是很小的温度变化都会引起基线的波动，由于没有柱温箱，故尽量使室内温度保持恒定，采用恒温装置，保持柱温恒定； 2）流动相配比不当或流速变化（流动相条件变化引起的基线漂移大于温度导致的漂移）为避免这个问题可定期检查流动相组成及流速。 2.4 分离度差 1）淋洗液浓度选择不当，可改变淋洗液碳酸钠与碳酸氢钠、甲烷磺酸水溶液浓度的配比； 2）样品浓度过高，保护柱、分析柱受到了污染。对于未知样品应先行稀释100倍后再进样分析。 2.5 分析重现性低 1）检查试剂、去离子水的质量及新旧淋洗液平衡状态； 2）流量发生变化，检查流动系统是否有渗漏，必要时进行电导池校正； 3）