核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用

1、粮油检测与加工核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用43核磁共振法在油菜籽含油量测定技术中的应用王小萍张庶社(江苏省句容市粮食局中心化验室212400)摘要阐述了核磁共振法测定油菜籽含油量标准样品的选择、制作、仪器的调试、样品的测定及整个操作过程的技术要领,籽含油量测定技术的快速、准确应用。关键词核磁共振油菜籽含油量磁共振现象,的快速测定。它操作简单、测定迅速、结果准确;它不用化学试剂和循环水、不污染环境;对原样进行操作、不改变样品的任何品质。该操作方法1995年已作为国家标准(GB/T15690),是适合粮食部门收购入库和油脂加工企业最佳检测方法,也是检测工作向环保迈进,走可持续发展道路的

2、需要。经过多年实际应用,对该方法的操作技能和要领,作如下探讨。过大会影响测定结果,由于玻璃试管生产的批次不同,管径粗细不同,同样的刻度,容积可能不会完全相同,所以在使用时要选用刻度与容积一致的试管。2.2标准试管的选择将核磁共振仪配置的30支试管全部洗净、烘干、冷却后试管朝上插于试管架上,用移液管精确吸取5.0mL蒸馏水于试管中,选用5.0mL蒸馏水正好在刻度中的试管,倒去蒸馏水,烘干、编号、放于干燥器中备用,其它试管封存。2.3标准样品的装管准确称取经索氏抽提法测得已知含油量的标准样品油菜籽23份,每份约3.5g(称取的质量以恒重后装满刻度线为宜),按GB/T14489.1方法进行烘干至恒重

3、后装入选用的玻璃试管中,立即用自制(小于玻璃试管内径)橡皮塞塞入试管内,然后倒入少许硅胶干燥器在内橡皮塞上,一是阻隔水分的进入,二是可以随时观察试管内标准样品干燥情况,提高标准样品的准确率,然后盖上橡皮塞用蜡封口,贴上标鉴标明该标准样品干燥恒重后的质量和干基含油率。1油菜籽标准样品的制作同一油菜籽标准样品两种测定方法测定结果一致。即先将此样品经过索氏抽提法测定,决定此油菜籽的含油量;用此样品制成标准试管测定油菜籽的含油量,测定结果一致。1.1标准样品的挑选选用代表当地常规油菜籽品种样品一份约1kg,水分在8.0%左右,用经2.5mm和2.0mm谷物选筛筛选,选用留存在2.02.5mm筛孔的中等

4、饱满籽粒,除去杂质和不完善粒,装入磨口瓶中备用。1.2标准样品的测定将经过挑选装入磨口瓶中的标准样品按索氏抽提法GB/T14488.1进行含油量测定,为确保检测结果的真实性、可比性,一次分出10个样品进行同时测定,在标准规定的双试验允许差以内去掉一个最高值和最低值,选用其它8个样品的数据作为平均含油量,此结果供核磁共振法标准样品用。3被测样品的测定3.1试样的处理3.1.1去杂按GB5491粮食油料检验扦样分样法均匀地分取试样200g,经规定筛层除去筛下物后2标准试管的制作2.1标准试管制作的目的核磁共振法测定油菜籽含油量,与标准样品和被测样品的质量以及它们在试管内的体积都有密切的关系。标准样

5、品与被测样品在试管内的体积差距倒入白瓷盘中,以25倾斜让油菜籽滚动,用软毛笔剔除所有杂质,将净籽装入已编号的称量皿中备用。3.1.2去水精确称取已除杂的净籽2份装入铝盒,放入干燥箱中103烘至恒重,计算出水分含量及干籽质量并装入选用的试管中,用橡皮塞塞紧待测。3.2仪器操作3.2.1仪器调试接通电源预热30分钟;调射频增益“5”、扫场宽度“5”;音频增益调至与该油菜籽含油量接近的范围(约37至40之内);测试选择、时 1994-2010 China Academic Journal Electronic Publishing House. All rights reserved. 44粮油仓储

6、科技通讯2006(5)表2不同方法测定结果对照样品编号359121417粮油检测与加工间36s;共震调谐两峰重叠。3.2.2测试数据将被测样品的试管放入已调试好的核磁共振仪磁体中,按下“复位”即出现一组检测数据,一组检测数据间的差值应在国家标准允许范围之内,取其平均值为该被测样品的检测结果,如一组数据超出允许误差范围应重新测定。为了确保检测数据的准确性,一般连续测试3至5个试样后,应重复测试标准样品一次,作为被测样品的计算依据。计算结果按GB/T15690法进行。平均值铝盒号铝盒号抽提法核磁法抽提法核磁法(号)(号)1234567892122232438.2438.3639.6939.7736

7、.8836.6437.7237.899638.1038.2036.9837.1571727374757677808182838438.2738.1939.5339.6736.626937.9037.7937.9938.0337.0237.1038.3038.23对比验证基本一致基本一致基本一致一致基本一致基本一致一致39.7339.6036.7636.6637.6737.6737.9237.854技术核查和验证,核查和验证。4.1同一种方法,不同人员验证采用一种测定方法,同一样品,不同人员进行操作,以确定其检测方法的适用程度,人员的技术水平,仪器的性能及整个检测工作质量是否能够满足实验要求。4

8、.1.1不同人员之间测定验证数据表(检测人员以编号代替)表1不同检测人员之间测定结果对照核磁共振法样品检测对比铝盒号检测值铝盒号检测值误差平均值编号人员验证(号)(%)(号)(%)(%)(%)1519263035394245121212121212121271173375577779981218323852536.1836.4838.2638.3736.6838.5237.6237.4736.4636.3639.2739.1737.3537.4036.7536.76722744766788801082228424862636.2036.2338.4038.5938.5638.3837.8637

9、.5936.2636.3639.1539.2537.4937.6236.8936.880.020.150.140.220.120.140.140.120.200.000.120.080.140.220.140.1236.1936.3638.3338.4838.6238.4537.7437.5336.3636.3639.2139.2137.4237.5136.8236.8238.1538.0136.0637.065应用与探讨5.1油菜籽标样优于校准油标样GB/T15690核磁共振法中采用校准油作为标样,而我室经过十几年的实践,认为选用当地常规油基本一致基本一致基本一致基本一致一致一致基本一致一致

10、4.2不同方法,相同样品验证采用索氏抽提法和核磁共振法两种不同方法,同一样品进行测定,看其检测结果是否一致,从而提高检测数据的准确性和可靠性。4.2.1不同方法之间测定验证数据(见表2)。4.3结论从表1和表2中可以看出应用核磁共振法测定油菜籽含油量的操作方法符合使用仪器技术规范,测定数据准确,符合国家标准规定要求。菜籽制作标样优于校准油标样。一是操作方便、节省时间和试剂、准确度高、使用时间长,如果用标准油作标样,它需要校准油分别为5、10、20mL,需200g左右油菜籽进行提取,分别提取40余次,既浪费人力物力又耽误时间和污染环境;二是油菜籽标准样使用时间长,一年内测试数据都比较稳定,而校准

11、油易氧化,只能使用一个月时间就要更换,增加了工作量;三是校准油标准样操作不方便,油极易沾在刻度以上的管壁上,影响其质量而造成误差。5.2检测环境要满足实验要求核磁共振法测定油菜籽含油量实验室环境条件也很重要。一是对温度较敏感,温度上升或下降信号起伏较大,影响测定结果,所以室内温度最好保持平衡;二是对湿度也有要求,净干籽在装管时极易吸湿,操作时室内相对湿度最好在70%以下,以确保整个测定过程信号稳定、数据准确。5.3技术核查是检测工作质量的保证开展技术核查是我们确保检测工作质量的具体措施。通过核查衡量检测人员的业务技术水平,验证选用的检测方法是否得当,了解对仪器性能的掌握情况,使之能够更好地应用方法,掌握操作技能,确保检测工作的实施。综上所述,应用核磁共振法测定油菜籽含油量,必须保证