实验九乙酰水杨酸(阿司匹林)的制备_第1页
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文档简介

(4 将阿司匹林的粗产物移至150mL烧杯中。搅拌 下缓慢加入25mL饱和NaHCO3溶液,搅拌,直至无CO2气 泡产生,抽滤（或过滤）,用少量水洗涤,将洗涤液与滤液 合并,并弃去滤渣。 (5在另一小烧杯中放入约5mL浓盐酸，并加入 10mL水摇匀，将此盐酸溶液搅拌下缓慢的倒入到上述 滤液的烧杯中，阿司匹林复沉淀析出，冰水浴冷却至 结晶完全析出，抽滤，冷水洗涤，压干滤饼，干燥(务 必抽干再放烘箱去干燥，否则没有抽干的少量水在高 温时会溶解产品，同时表面干燥而内部包有大量水）。 (6 用乙酸乙酯重结晶。计算产率。 （用1%三氯化 铁溶液检验酚羟基是否存在）。 四、注意事项 1、锥形瓶必须干燥，药品最好事先经干燥处理，醋 酐要使用新蒸馏的，收集139140的馏分（实验 室已经处理）。 2、水杨酸、乙酸酐和浓硫酸必须依次加入。 3、本实验中要注意控制好温度8085(水浴85, 否则将增加副产物的生成，如水杨酰水杨酸酯、乙 酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐等。 五、思考题 1、反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？ 是否可以不加？为什么？ 2、本反

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