氨氮的测定原理

1、氨氮的测定-纳氏试剂法三.纳氏试剂分充充度法察验康理3. 1显色原理o以游离态的氨或铁离子存在的氨氮与Hgl和KI的碱性 溶液（纳氏试剂）反应生威黄棕色络合物，该络合物 的色度与氨氮的含量成正比，此颜色在较宽的波长范o本法最低检出浓度为0.025mg - L1 （光度法），测定上 限为2mgLo3. 2纳氏试剂配制原理o 了解纳氏试剂反应机理，是正确配制纳氏试剂的关魏° 纳氏试剂有两种配制方法，帯用HgCb与KI反应的方法 配制，其反应过程如下：卜（3）心HgCl 一 + 旳Hgl2 I （红色）+ 2KCI 过量 KIHg2+ （4>'砲几燄黄色）OJ厂+起匚p 3氨

2、氮反应原理c纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂，随反应物质含量不同而分别按方程式（5）叫9）进行。2轮人广 +T6 "J J + 7厂 + 2片2。地/ （棕檯邑）2也订十屈3+2OHt 产锵込严6厂+坷。2旧込I" + “汕+ °HT ' 一恐 +5厂+禺。L 4J3J_购人巧克力虫2（g/* J 七 NHq+AOH N貝J + 7厂+3H2O 棕橙色）AW4V .W,O NHa +H/>C7)(8)2)3.4酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有C«+、Mg2 Fe2 Mn2+等，若 含量较高，易与纳氏试剂中OH或I反应生成沉淀或浑浊,形

3、响比色。因而在加入纳氏试剂前，需先加入酒石酸钾钠，以掩蔽这些金属离子，其掩蔽原理如下:CHOHCOOKCHOHCOONaCHOHCOOCHOHCOO痂4NQ + Q+恥匚CHOHCOOKHOHCOONa * 施CHCRCOO5H2°=inoHcood 4显色影响o 6,4 A显色剂的显色时间o显色时间的长短对显色有一定的形响，准确掌握显色时间是做好校准曲线的重要环节业多次实验表明，最佳 显色时间应为10-30 min内，此时线性关系最好，10 min 前显色不完全，显色45 min后，其颜色不稳定，变化较 快知应注意的是全部样品以测定上分光操作不超过5 min为宜，这就要求每次比色管

4、不能太多，而且动作要 迅速，以达到准确、高质的测定效果。b 642显色温度对吸光度的形响o温度影响纳氏试刑与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜 色克实验表明，反应温度为25七时，显邑就完全；515t 吸光度无显著改变，怛其显色不完全；当温度达30C时， 溶液褪色，吸光度出现明显偏低现象，溶液易出现浑浊。 因而实验显色温度应控制在20“25X以保证分析结果的 可靠性 °o 643显色时溶液pH值的选择o由氨氮反应原理可知，OH-浓度形响反应平衡。纳氏试 刑是强碱性溶液，有一定的缓冲能力，当加入纳氏试剂 后，显色的pH适宜范围应控制在11*864, pH低于11.8, 不产生颜色反应，pH

5、高于13.4.溶液立即变浑，无法测 量吸光度。水样带色或浑浊以及含其它一些干扰物质， 影响氨氮的测定。 为此，在分析时需 做适当的预处理。 对较清洁的水， 可采用絮凝沉淀法， 对污染严重的水或工业废 水，则以蒸馏法使之消除干扰。一）絮 凝 沉 淀 法概述 加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经 过滤去除颜色和浑浊等。仪器100ml 具塞量筒或比色管。试剂（1）10%（m/V ）硫酸锌溶液：称取 10g 硫酸锌溶于水，稀释至 100ml。（2）25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯 瓶中。（3）硫酸p =。步骤 取100ml水样于

6、具塞量筒或比色管中，加入 1ml 10%硫酸锌溶液和一25%氢氧 化钠溶液，调节pH至左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速 滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。（二）蒸 馏 法概述调节水样的 pH 使在的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性（也可加入的 Na4BO7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性进行蒸馏；pH过高能促使有机氮的水解，导 致结果偏高），蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或 酸滴定发时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸 -次氯酸比色法时，则以硫酸溶 液为吸收液。仪器 带氮球的定氮蒸馏装置： 500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。试剂水样稀释及试剂配制均用

7、无氨水。（ 1） 无氨水制备： 蒸馏法： 每升蒸馏水中加硫酸， 在全玻璃蒸馏器中重蒸馏， 弃去 50ml 初滤 液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻瓶中，密塞保存。 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（ 2） 1mol/L 盐酸溶液。（ 3） 1mol/L 氢氧化钠溶液。（4）轻质氧化镁（MgO）:将氧化镁在500C下加热，以除去碳酸盐。（ 5）%溴百里酚蓝指示液（）。（ 6） 防沫剂，如石蜡碎片。（ 7） 吸收液: 硼酸溶液:称取 20g 硼酸溶于水稀释至 1L。硫酸（ESQ）溶液：L。步骤（ 1） 蒸馏装置的预处理： 加 250ml 水于凯氏烧瓶中， 加轻质氧化镁和数粒玻璃 珠，加热蒸馏，至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残渣。（2）分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至 250ml，使氨氮 含量不超过），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或 盐酸溶液调至 pH7 左右。加入轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝 管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏至馏出液达 200ml 时，停止蒸馏。定 容至 250ml。采用酸滴定法或纳氏比色法时，以 50ml 硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸 - 次氯酸盐比色法时，改用 5