溶氧检测方法

1、注意：实验数据以及结果讨论每组都不相同 记得更改!报告记得加封面，封面记得写上姓名、学号标题为 水质分析与实习报告实验一、水中溶氧检测方法迭氮化物修正法原理：1. 水样中加入硫酸亚锰溶液以及碱性碘化物-迭氮化物溶液后，生澄清氧化亚锰沉淀(1.1)。2. 水中溶氧将氢氧化亚锰氧化成较高价之锰氧化物(1.2)。 (1.1) (1.2)3. 水样酸化后，碘离子与锰氧化物反应产生与溶氧同当量之碘，以硫代硫酸钠滴定溶液中之碘，即可求得溶氧量(1.3)。 (1.3)4. 水中溶氧计算式如1.4所示。 (1.4) A=水样消耗之硫代硫酸钠滴定溶液体积(mL) N=硫代硫酸钠滴定溶液当量浓度0.025(N)=

2、墨尔浓度(M) V=BOD瓶之量300(mL) V1=滴定用的水样体积201(mL) V2=加入硫酸亚锰和碱性碘化物试剂的总体积2(mL)实验步骤：1. 在装满水样之BOD瓶中，先加入1.0mL硫酸亚锰溶液，再加入1.0mL碱性碘化物-迭氮化物试剂，加试剂时移液管尖端需深入水面下。2. 小心加盖勿遗留气泡，上下倒置BOD瓶数次，使其混何均匀。待氢氧化锰沉淀物下沉(约半瓶的体积)。打开瓶盖沿瓶颈加入1.0mL浓硫酸，加盖后上下倒置BOD瓶数次直到沉淀物完全溶解。3. 由BOD瓶中取适量水样(全量或201mL)，置于三角瓶内，以0.025M硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，再加入几滴淀粉指示剂形成蓝色，

3、继续滴定至无色时，即为滴定终点。结果与讨论：1. 消耗硫代硫酸钠为7.4mL。2. 代入。3.4. 实验时助教的叮咛很详细，重点是要注意观察指示剂的颜色，不能一次滴定太快以免超过使得实验出现误差。进而影响到最后所用掉硫代硫酸钠的量。本次实验最后使用的滴定量为7.4mL，带入公式后所求出的求出的DO为7.388 mgO2/L，而20度时水中饱和溶氧量约9 ppm,因此可以得知，此水样中之溶氧情况算是在正常范围。12实验二、水中化学需氧量(COD)检测方法(密闭回流滴定法)原理：化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称 COD）是水中有机物污染最常用的指标之一。其检测方法除了

4、开放式重铬酸钾回流法外，也可使用本密闭回流滴定法。测定的程序是在消化管中依序加入过量之重铬酸钾，硫酸及水样后，于密闭消化管中在 150 下加热回流；待反应完成后，以硫酸亚铁铵滴定溶液中残余之重铬酸钾，由所使用之硫酸亚铁铵体积，即可换算求得水样中之化学需氧量。适用范围：本方法适用于卤离子浓度小于 2,000 mg/L，COD 值介于 20 至 450 mg/L 水样之分析。待分析水样中，若卤离子浓度过高或 COD 值太大时，则须予适当稀释后才能进行检测。实验步骤：1. 使用前，消化管先以 20 % 硝酸溶液浸泡至少 8 小时，瓶盖则仅需浸泡 1 小时。取出后，以试剂水冲洗干净，干燥后备用。注意，

5、管盖勿浸泡于酸液中过久，以避免变质；另者，管盖的铁氟龙内衬需为完整无缺者方可使用。2. 参考表一的建议，选择适当之样品及试剂体积。将重铬酸钾消化试剂、硫酸试剂放入消化管中，混合后冷却。3. 待分析水样中若有悬浮物质存在时，可先以搅拌机或均质机打碎搅匀。4. 将水样沿管壁小心地加入上述消化管中，使水样留在上层，盖妥盖子，并倒转数次直至完全混合。混合之际可能会有激烈的反应，操作者应注意脸部和手的安全防范措施。5. 将消化管放进已事先预热至 150 ±2 的加热板块或烘箱中，加热回流 2 小时。6. 加热过程中若发现反应太剧烈时，应即切断电源，停止加热。重新取该水样，予适度稀释，及添加试剂

6、后，先不加盖子，置于加热板块中加热，观察其反应是否仍然剧烈；若是，则继续予以稀释，直至不起剧烈反应为止。选择最适当之稀释倍数，再依上述步骤进行分析。7. 加热反应完成后，取出试管置于试管架上，冷却至室温。打开盖子，将溶液倒入三角瓶中，以试剂水淋洗消化管数次，将淋洗液一并收集于三角瓶中，并于瓶内置入小磁石。8. 在上述溶液中滴加 2 至 3 滴菲罗林试剂，在磁石搅拌下以 0.025 M 的硫酸亚铁铵溶液滴定。滴定终点会有明显的颜色变化，由蓝绿色改变成红棕色。9. 以试剂水取代样品，依照和样品相同的步骤进行空白样品的分析。表2.1、使用不同消化管时所用的样品与试剂量消化管样品mL重铬酸钾消化溶液m

7、L硫酸试剂mL总体积mL试管(16X100mm)2.51.53.57.5试管(20X150mm)5.03.07.015.0试管(25X150mm)10.06.014.030.0标准10mL小玻璃管2.51.53.57.5图2.1、水中化学需氧量检测方法密闭回流滴定法流程图结果与讨论：化学需氧量公式 A:空白样品分析时之硫酸亚铁铵滴定液体积(mL)。B:样品分析时滴加之硫酸亚铁铵滴定液体积(mL)。M:硫酸亚铁铵滴定液的当量浓度(M)。V:水样体积(mL)。本次实验结果：实验最后的结果，为硫酸亚铁氨的滴定量为零，也就是说，我们的水样中之有机物浓度过高，使得完全没有剩余量可以滴定。因此若要求得真实

8、的COD值。则必须重新稀释水样，加高稀释倍数，使水样中的有机物浓度减小些，在重复本次实验，才能够得到较为可靠的化学需氧量值。实验三、瓶杯试验(Jar Test)原理：1. 混凝与胶凝作用在水或废水中添加可形成胶羽之化学药剂，凝聚或结合一些不沉殿之胶体固状物和慢速沉降之悬浮固体物，形成较大且快速沉降之胶羽，随后胶羽以沉淀法去除。2. 水中许多悬浮物质大都以胶质型态存在，特别是引起浊度和色度的物质，这些胶体物质都带负电性，因此常用三价金属盐类，铝盐和铁盐常作为混凝剂使用。3. 常用混凝剂：Al2(SO4)3明矾、聚氯化铝(Poly Aluminum Chloride，PACl)、氯化铁。实验步骤：

9、1. 取五杯原水各一公升，分别调整其水样之pH值为4、5、6、7、8，分别各加入固定混凝剂Al2O3(10%)剂量1mL，接着快混一分钟，慢混15分钟，看其沉淀效果，判定此水样最佳混凝之pH值。2. 决定最佳pH值后，再取五杯原水，调成此最佳pH值，加入不同的混凝剂量分别为1mL、2mL、3mL、4mL、5mL，接着快混一分钟，慢混15分钟，看其沉淀效果，判定此水样最佳加药剂量。结果与讨论：原水浊度：529NTU最佳pH值测试 (10% Al2O3 1mL0.01g)pH4.085.045.927.097.93Turbidity(NTU)36.93426.622.318.2图3.1、最佳pH值

10、测试最佳加药量测试 (pH= 8)Al2O3药剂量(g)0.010.020.030.040.05Turbidity(NTU)25.811.67.586.577.12图3.2、最佳加药量测试由结果看出，水样pH接近8时，所测得的水中浊度最小，换句话说，此pH值拥有最佳的混凝效果。因此，我们固定一个变因，决定操作pH为8。然后我们将所有的接下来瓶杯试验中的pH都调整为8，来测定加药量的多寡，接着再由图3.2中看出，在加入Al2O3 4mL(约0.04g)时，能有最好的处理效率，因此，我们可了解其最佳的混凝pH=8且Al2O3约在 0.04g。实验四、污泥调理及脱水(CST and SRF)Part

11、 1、比阻抗(Specific Resistance to Filtration，SRF)原理：1. 比阻抗的概念来自于过滤理论。2. 根据Poiseuilles law、Darcys law。3. 数值大小可代表污泥于过滤过程中脱水之难易程度。4. 比阻抗值若越大，表示污泥越难过滤，即脱水性越差，月不易脱水；比阻抗值若越小，则脱水性越好，越容易脱水。比阻抗公式：:滤液黏滞度(Nt-sec/m2):泥饼比阻抗(m/kg):滤液体积(m3)t:时间(sec)P:施加之真空压力(Nt/m2)A:过滤面积(m2)C:单位通过滤液体积之固体物干重(kg/m3)，其中Y = bX + a实验步骤：1.

12、将滤纸(Whatman No.42)置于布氏漏斗上，以蒸馏水润湿滤纸，打开真空抽气机使滤纸紧贴于布氏漏斗上，关闭真空抽气机。2. 取污泥100mL迅速倒入布氏漏斗，打开释压阀，开启真空抽气机。3. 调整真空压至所需之压力，约10in-Hg(3.38×104Nt/m2)。4. 当滤液进入收集量筒时，每隔适当时间t(本次为3sec)读出率亦体积V。5. 过滤至污泥饼干裂，取出污泥饼，烘干后量测污泥饼重量W及过滤后滤液总体积V1。结果与讨论：(1) Raw sludgeTV1(立方公尺)T/V1V(原始体积)00.0000060630.000014214285.71431460.00001

13、8333333.33331890.00002437500024120.000028428571.428628150.00003246875032180.000035514285.714335210.000039538461.538539240.000041585365.853741270.000046586956.521746300.0000560000050330.000053622641.509453360.000056642857.142956390.0000665000060420.000063666666.666763450.000066681818.181866480.000069

14、695652.173969510.000072708333.333372540.00007572000075570.000079721518.987379600.000082731707.317182630.000085741176.470685660.00008875000088690.000091758241.758291720.000094765957.446894750.00009678125096(2) Added coagulant（1ppm）TV1(立方公尺)T/V1V(原始体积)00.0000030330.000007428571.4286760.000012500000129

15、0.00001656250016120.000019631578.947419150.00002560000025180.0000360000030210.00003560000035240.000039615384.615439270.000044613636.363644300.000049612244.89849330.000053622641.509453360.000056642857.142956390.0000665000060420.00006465625064450.000069652173.91369480.000074648648.648674510.0000786538

16、46.153878540.000082658536.585482570.000086662790.697786600.00009666666.666790630.000092684782.608792660.000094702127.659694690.000095726315.789595(3) Add polymer (0.5ppm）TV1(立方公尺)T/V1V(原始体积)00.0000040430.000014214285.71431460.000021285714.28572190.0000330000030120.000037324324.324337150.000044340909

17、.090944180.000053339622.641553210.000059355932.203459240.000066363636.363666270.00007237500072300.000079379746.835479330.000085388235.294185360.000092391304.347892390.00009640625096420.000099424242.424299bw(g)比组抗第一组raw sludge5.00E+090.13593.52259E+12added coagulant（1ppm）1.00E+090.47062.01331E+11add

18、polymer(0.5ppm）2.00E+090.24368.1064E+11再结果中我们必须注意一件事情，就是在作比阻抗实验的结果必须要将数据去头去尾，因为刚开始时为滤纸过滤，所产生的阻抗，而后端的数据为纯粹污泥脱水的阻抗，中间的回归线段才是我们要的斜率。除此之外，在判断体积时也会造成些许的误差，故可能要以重复实验来增加实验的可靠性。Part 2、毛系汲取时间(Capillary Suction Time，CST)原理：1. 污泥脱水性佳，水份在滤纸上移动所需时间较短，即CST值较小。2. 影响因子：固体物浓度、温度、黏滞度、污泥种类及滤纸特性等，其中以固体物浓度影响最大。3. CST和SRF两者间有一极高之相关性。实验步骤：1. 取滤纸(Whatman No.17)置于底座上，盖上顶板并置入污泥承斗，轻压顶板使电极与滤纸紧密接触，取原废水3mL倒入污泥