氢化物原子荧光分光光度法同时测定饮用水中砷和锑

1、作者简介李红芸(1975-,女,本科,检验师,主要从事理化检验工作。【化学测定方法】氢化物原子荧光分光光度法同时测定饮用水中砷和锑李红芸,田海燕,李明艳(北京市顺义区疾病预防控制中心,北京101300摘要目的:建立一种快速检测饮用水中微量砷和锑的方法。方法:应用氢化物-原子荧光分光光度法测定饮用水中微量砷和锑。结果:在经过优化的条件下,砷的检出限为0.012g/L;回收率在97.1%102.6%之间,相对标准偏差小于或等于1.0%。锑的检出限为0.015g/L;回收率在95.4%101.4%之间,相对标准偏差小于或等于0.8%。结论:方法操作更为简便、快速、准确、灵敏度高、仪器的性能稳定,便于

2、推广使用。关键词氢化物;原子荧光光谱法;砷;锑;饮用水中图分类号O657.31文献标识码A文章编号1004-8685(201010-2437-02I n term itten t flow AFS determ i n a ti on of trace arsen i c and an ti m ony i n dr i n k i n g wa terL I Hong-yun,TI AN Hai-yan,L I M ing-yan(Shunyi Center f or D isease Contr ol and Preventi on,Beijing101300,ChinaAbstractO

3、 bjecti ve:To establish a method f or rap id detecti on of trace arsenic and anti m ony in drinking water.M ethods: Hydride-at om ic fluoresce in deter m inati on of trace arsenic and anti m ony in water were perfor med.Results:I n the op ti m ized conditi ons,the detecti on li m it f or arsenic was

4、0.012g/L,recovery rate was97.1%t o102.6%and relative standard deviati on was less than1.0%,the detecti on li m it f or anti m ony was0.012g/L,recovery rate was95.4%t o101.4%and relative stand2 ard deviati on was less than0.8%.Conclusi on:The method is si m p le,rap id,accurate and sensitive.The inst

5、ru ment is stable f or p r omoting the use.Key wordsHydride;AFS;A rsenic;Anti m ony;D rinking water砷是一种有毒元素,对人的神经系统、肝脏、肾脏均有严重的损坏;金属锑具有毒性,三价锑毒性最强1,所以在生活饮用水卫生规范2中要求对锑的含量进行增项检测。我们使用AFS9130型双道原子荧光光度计同时测定生活饮用水中的砷和锑,结果很满意。其具有谱线简单、检出限低、线性范围宽,两种元素同时测定节省试剂,灵敏度高的特点。1材料与方法1.1仪器AFS-9130型原子荧光分光光度计(北京吉天仪器有限公司;砷特制

6、空心阴极灯(北京有色金属研究总院;锑特制空心阴极灯(北京有色金属研究总院;所有玻璃仪器使用前经(1+1硝酸(分析纯溶液浸泡24h处理;载气:氩气。1.2试剂工作曲线的绘制:分别吸取2.00m l浓度为1.0g/m l砷标准溶液、2.00m l浓度为1.0g/m l硒标准溶液于100m l容量瓶中,加10.0m l10%硫脲10%抗坏血酸试剂,再加浓盐酸5.0m l,用蒸馏水稀释至刻度混匀,该溶液浓度为20.0g/L 砷20.0g/L锑的混合标准液上机测定过程中,以其自动稀释标准系列为0.50g/L、1.00g/L、2.00g/L、4.00g/L、8.00g/L、20.0g/L。2测定条件2.1

7、仪器条件灯电流:A s:80mA;Sb:80mA;负高压:280V;原子化器高度:8mm;载气流量:400m l/m in;屏蔽气流量:800m l/m in;注入量:0.5m l。2.2测量方式标准曲线法;读数方式:峰面积。3结果与讨论3.1水样测定4 图1NaBH 4浓度对砷、锑荧光强度的影响4准确度、精密度与检出限4.1准确度加标回收率试验结果见表1和表2。4.2精密度连续11次测定砷(10.0g/L 、锑(10.00g/L 混合标准的相对标准差偏分别为1.0%和0.8%。4.3检出限对试剂空白及砷、锑混标连续进行11次测定,计算出砷的检出限为0.012g/L,锑的检出限0.015g/L

8、 。表1砷加标回收分析结果样品本底值(g/L 加标值(g/L 实测值(g/L 回收率18.2320.039.21102.6表2锑加标回收分析结果样品本底值(g/L 加标值(g/L 实测值(g/L 回收率11.3210.021.2299.5由表1、2可以看出砷的回收率在97.1%102.6%之间,锑的回收率在95.4%101.4%之间,符合检测要求。5小结采用氢化物发生原子荧光光谱法同时测定生活饮用水中的砷、锑,试验结果表明此方法测量范围宽,灵敏度高,精密度与回收率实验均符合要求。用此方法检测生活饮用水,结果令人满意,是一种较理想的分析方法。参考文献1刘文杰,王国玲.氢化物发生-原子荧光法测定水及涉水产品中的微量锑J .微量元素与健康研究,2002,19(4:56.2G