氧化铁纳米材料的化学制备

1、氧化铁纳米材料的化学制备李箐 肖旺（武汉大学化学与分子科学学院 2001级 化学基地班 430072）摘要：采用溶胶凝胶法（sol-gel法）制备了氧化铁纳米材料，所得材料色泽良好。并通过粒径分析仪测量所的样品的平均直径，最小平均直径为266.1 nm。关键词：纳米材料 氧化铁 溶胶凝胶法 粒径分析一 实验原理。当物质的尺寸在0.1-100 nm的范围时， 会出现许多与其在宏观尺寸下完全不同的物理化学性质，因此这样的物质被称为纳米物质。纳米物质在光电工程、磁记录、陶瓷和特殊金属工程、生物工程和微制造技术（如微电子机械系统）方面有着巨大的发展前景。目前制备纳米粒子的方法多种多样，主要分为气相法、

2、液相法和固相法三大类。本实验采用的是液相法中的溶胶凝胶法（sol-gel法）。溶胶-凝胶法是最常用的方法之一。该法是将金属醇盐或无机盐类协调水解得到均相溶胶后,加入溶剂、催化剂、螯合剂等形成无流动性水凝胶,再于一定条件下转为均一凝胶,最后除去有机物、水及酸根后进行干燥、热处理,最后得到超细化产物。下面是本实验的原理图：Fe(NO)3十六烷基三甲基溴化铵水解Fe(OH)3煅烧Fe2O3(磁性材料)二仪器和试剂美国Coulter 公司生产 N4 plus submicron Particle size analyzer 试剂纯 Fe(NO3)3*9H2O, 试剂纯 CTMAB (十六烷基三甲基溴化

3、铵)1% HCl ， 1% 和 10% 氨水 三 实验步骤1 试样制备（1）对比试样1取200mL 1.0*10-2 mol*L-1 Fe(NO3)3 溶液于500 mL 烧杯中，加入200 mL蒸馏水，另取1600 mL蒸馏水于2500 mL 烧杯中，加入 1.0*10-2 mol*L-1 CTMAB溶液 200 mL，加热至沸腾时，用胶头滴管将500 mL烧杯中的Fe(NO3)3 溶液在充分搅拌下滴加至沸水中（约min），得到红棕色胶体，冷却至室温。在精密pH试纸指示下，以1 % 和10 % 氨水以及1% HCl 调节pH值至4.2。将溶胶置于电炉上加热蒸发溶剂至凝胶状（约35mL），转入

4、瓷坩埚中，继续蒸发至基本变为固体。置于马福炉中，500 灼烧4h 后取出。（2）对比试样2将Fe(NO3)3 溶液和CTMAB溶液浓度均调整至4.0*10-2 mol*L-1，重复上述操作，但将马福炉中灼烧的温度提高到600，时间仍为 4h。2 试样检测检测仪器为美国Coulter 公司生产的粒径分析仪（N4 plus submicron Particle size analyzer）由于检测粒径时试样的制备对检测结果有较大的影响，因此对不同的试样配制成浓度不同的样品，以尽量求得最佳检测条件下的检测结果。（1） 检测条件溶剂为离子强度较低的纯净水，平衡时间为3 分钟， 测量时间为 240 秒（

5、2） 样品制备样品组1 取对比试样1中的上层颗粒，未经研磨，配制成浓度由大至小的一组样品样品组2 取对比试样1中的下层颗粒，未经研磨，配制成不同浓度样品。样品组3 取对比试样2中的壁上刮下粉末，经研磨配成样品。样品组4 取对比试样2 中坩埚中颗粒，经研磨，配成不同浓度样品。（3） 检测结果编号样品组浓度Mean Diameter/nmP.IBaseline ErrorCounts per secondSD1#样品组1由1#到3#浓度依次减小约4-5倍416.20.6840.80%1.39e+006Broad2#453.70.5760.04%3.81e+006Broad3#4.83.50.276

6、0.06%3.53e+006175.12nm4#样品组2高381.60.8301.13%1.17e+006Broad5#低266.10.5930.05%3.72e+006Broad6#样品组3433.60.2250.16%3.16e+006149.29nm7#样品组4高626.4-0.1120.6%1.2e+006Narrow8#低616.7-0.2600.71%2.14+005Narrow(:注：由于本实验我们小组是和李伟、陈晨小组一起完成的，故实验数据和他们是一致的。)四 结果及讨论1本次实验制的产品为深红色的固体，有少许金属光泽，色泽较好。2限于实验者所学知识有限，本实验基本上是在重复资

7、料上的内容，只不过将实验条件作了改动。3由于受实验条件的限制，方法及试剂均没有很多的选择，且受时间的限制实验间断进行，溶胶在完全干燥前放置近一周，故制得的产品粒径较大，4对比两不同浓度的样品，较低的浓度下制得的样品粒径较小，说明浓度较低的条件下，分散效果较好，不易发生团聚。5本方法采用CTMAB作为表面活性剂，包被于胶体颗粒外，阻止团聚的发生。若进行进一步实验可尝试使用不同的表面活性剂以寻求更好的保护效果。6该方法操作较易，但是不适合于大量制备。因为浓度较低的条件下，分散效果较好，不易发生团聚，故配制溶液时浓度不能太大，只能靠增加溶液的量来提高产量，势必使该方法耗能太多，而且将溶液浓缩一步耗时

8、也太长，于两方面考虑都不适合大量制备。五结束语 纳米氧化铁和其它纳米材料一样,愈来愈受到人们的重视和青睐。这主要是因为纳米氧化铁不仅具有其它纳米材料的优异性能,而且其用途极广、廉价。然而,纳米材料的分散性以及其粒子表面性能仍然是当今世界级难题,尤其在湿法制备纳米材料过程中表现得尤为突出。在今后相当长一段时间内,如何提高超细粒子的分散性和改善粒子表面性能仍然是所有粉体材料科技工作者关注的焦点。湿法对设备结构及材质要求不苛刻,生产规模大,易于工业化。但其工艺流程长,易产生二次污染,特别是所得微粒极易团聚。而干法恰恰与湿法相反。因此,如何将两种方法完美地结合起来,是材料科技工作者责无旁贷的任务。参考

9、文献：（1） 综合化学实验 武汉大学 编 2003年（2） 杨家玲,张新歌,韩立,王鹏 氧化锌与氧化铁纳米材料的化学制备 天津城市建设学院学报第8 卷第4 期2002 年12 月（3） 张喜梅陈玲李琳郭祀远 纳米材料制备研究现状及其发展方向 现代化工 第20卷第7期 2000年7月Prepara t ion of nano-sized Fe2O3 with chemistry methodLi qing Xiao wang (Wuhan University College of Chemistry and Molecular Science 430072)Abstract: The sol-gel method is applied to prepare nano-sized Fe2O3，and the average diameters of the sample particles prepared were measured by the submicron particle s