食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠同时检测方法刍议

1、食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠同时检测方法刍议摘要：目的：探讨并分析食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸以及糖精钠同时检测方式。方法：激昂色谱柱、甲醇以及碳酸氢二钾溶液作为流动相，其流速为每分钟1ml，检测波长为 230nm 与 293nm。结果：糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸以及山梨酸的浓度于 0.1-20ug/ml 范围内，其内线性关系为良好， 且检出限为低于 0.4mg/kg，同时其加标回收率为 92.6-105.4%范围内，重复行测定RSD 低于 2.0%。结论：从本次研究的结果来看，在食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸以及糖精钠的同时检测中，利用高效液相色谱法来实施检测，所

2、获效果显著，这种方式操作简单且快捷，同时灵敏度也比较高， 所获准确性也比较好，适用于大批样品的检测中。关键词：食品 糖精钠 添加 脱氢乙酸 山梨酸 苯甲酸 检测目前在食品检测中，所用检测方式非常多，但是能够同时进行几种添加剂检测的方式却非常的少。在日常检测工作中，不同食品中所含脂肪含量以及蛋白质含量的高低直接关系着检测结果可靠性，根据不同样品采取不同的检测方式以及处理方式，无疑在很大程度上会增加检测的强度以及难度1-2 。鉴于这种情况，为有效缩短检测时间，使分析效率得到提高，下面笔者就食品中添加剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠同时检测方式进行研究和分析。1.资料与方法1.1 一般资料在本次研

3、究中，所用仪器为高效液相色谱仪，不仅配有柱恒温箱、在线脱气系统、色谱工作站、自动进样器以及二级管列检测器等，同时还配有0.1mg 分析天平、酸度计、离心机、小型超声器以及超纯水仪3 。所用试剂有苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、甲醇、糖精钠、 HPLC 级试剂、盐酸乙醇溶液、磷酸氢二钾等，其中称取大约 3.48g 左右的磷酸氢二钾溶液，添加水使其溶解，接着用 10%的磷酸来实施调节，并利用滤膜进行过滤。1.2 方法溶液配制：根据要求，准确称取糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸以及山梨酸，并添加相应的乙醇进行溶解，将其配制成为 1.0mg/ml 标准储备溶液。 色谱的参数以及条件主要如下： 1）（10：90）的甲

4、醇，0.02mol/L的磷酸氢二钾溶液； 2）流速为每分钟 1.0ml，进样量为 10ul；3）糖精钠、苯甲酸以及山梨酸的检测波长为230nm，脱氢乙酸的检测波长为293nm。样品处理： 1）固体样品：选取相应的固体样品，将其捣碎，并进行混匀， 称取 5g 的样品放入至具塞三角瓶，添加大约 25ml 左右的水进行提取， 在超声大约一个小时以后，将其放入到 4 摄氏度大约 24 个小时左右，并进行离心，取 3ml 左右的上清液，再用水来进行稀释，稀释到 10ml，接着再一次实施离心，通过 0.45um 滤膜进行过滤，最后进入到液相色谱仪进行分析。 2）液体样品：把样品温度调节为室温，称取 5g

5、左右的样品放入到量瓶中，接着用水溶解，一直溶解到刻度，再将其混匀，紧接着放入到 4 摄氏度大约 24 个小时左右，进行离心，取 3ml 左右的上清液，用水进行定量稀释， 一直稀释到 10ml 左右，通过滤膜过滤以后，进入到液相色谱仪进行分析。检测方式： 1）线性关系和检出限：精密量取适量的储备溶液，接着借助于提取溶剂进行稀释，将其配制成为标准混合溶液，最后按照上述色谱参数以及条件来实施测定，并实施线性回归，根据信噪比将检出限计算出来。 2）回收率：取相同对照品溶液实施进样分析，根据上述的处理方式来实施回收率试验。2.结果在本次研究中，糖精钠、苯甲酸、脱氢乙酸以及山梨酸的浓度于0.1-20ug/

6、ml 范围内，其内线性关系为良好，且检出限为低于0.4mg/kg，同时其加标回收率为 92.6-105.4%范围内，重复行测定 RSD 低于 2.0%。从分析结果来看，正规厂家所生产的这些产品基本合格，其中散装产品因监督不力，很多还存在着一定的隐患。此外，从分析结果来看，该方式具有较强的抗干扰性以及特异性。3.讨论在当前所用食品中，常用有机防腐剂有苯甲酸、脱氢乙酸以及三梨酸，这些防腐剂可有效防止或者阻断食品腐败。糖精钠是一种甜味剂，在食品中的应用也比较广泛，但是如果过量使用很容易对人体产生一些不良的毒副作用，严重时还会引发癌症等相关疾病。因此对于食品实施安全质量的检测以及控制也变得尤为重要 4

7、-5 。在国家相关标准中明确规定在防腐剂流动相的测定过程中，所用系统应该为甲醇乙酸铵溶液，但是由于乙酸铵溶液自身的缓冲性能相对较差，其中部分样品的溶液对酸值比较敏感，因此很容易使脱氢乙酸的峰值发生拖尾问题，甚至和山梨酸没有办法完全分离。鉴于此，在本次研究中，为有效地预防上述问题的发生，基于国家标准，决定苯甲酸、糖精钠以及山梨酸利用 230nm 波长来实施检测， 脱氢乙酸则利用293nm波长来实施检测。由于在酸性这一条件下，各组分均会以分子的状态存在，很容易溶解在乙醇中，而乙醇具备沉淀蛋白质功能，在低温下其效果更为显著，因此把提取液放入到4 摄氏度 24 个小时，基于此实施离心。从本次研究的结果

8、来看，利用高效液相色谱方式来对不同形态成分样品实施分析，准确性较高，且操作也比较简单，具有较高的灵敏度，适用于各种大批样品的同时检测。参考文献：1 李静娜，胡汉高，黄常刚等 .高效液相色谱法同时测定食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、糖精钠的方法研究 J.公共卫生与预防医学， 2011，22（4）：91-93.2 李玉强，晏晓清，张艳芳等 .高效液相色谱同时检测蛋白饮料中安赛蜜、 糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的前处理方法研究 J.科技与企业 ，2014，（ 4）：249-249，251.3 李歆，苏建国，赵燕等 .高效液相色谱法测定月饼中的脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜J.中国化工贸易， 2012，（10）：80.4 程春梅，李歆，董刘敏等 .月饼中安赛蜜、