大米中淀粉含量的测定

1、实验七 大米中淀粉含量的测定一、实验原理本法是根据GB/T5009.9-2003酸水解法和改良快速直接滴定法进行测定的。试样经除去脂肪及可溶性糖后，其中的淀粉用酸水解成具有还原性的单糖，然后按还原性单糖的方法测定，并折算成淀粉。二、实验仪器与试剂水浴锅 粉碎机 40目筛 附250mL锥形瓶的回流装置 台称 电炉 锥形瓶 烧杯 量筒 容量瓶 移液管 棕色酸式滴定管 手套乙醚 乙醇(85%) 盐酸(1+1) NaOH溶液(400g/L) NaOH溶液(100g/L) 乙酸铅溶液（200g/L） 硫酸钠溶液(100g/L) 甲基红溶液(2g/L,用乙醇配)0.01mol/L KMnO4标准溶液裴林氏

2、A液：溶解CuSO4·5H2O 35g 及亚甲基蓝0.05g，加水溶解，定容至1000mL，摇匀。裴林氏B液：称取117g酒石酸钾钠，126.4g 氢氧化钠，9.4g亚铁氰化钾溶解后，定容至1000mL,摇匀。 0 .1% 标准葡萄糖溶液：取分析纯葡萄糖，在150下烘干至恒重，准确称取1.000g无水葡萄糖，加水溶解后定容至1000mL。三、实验操作步骤1、样品处理将大米磨碎并过40目筛，称取3.00g米粉置于放有慢速滤纸的漏斗中，用30mL乙醚分三次洗去试样中脂肪，弃去乙醚。用150mL85%乙醇分数次洗涤残渣，除可溶性糖。滤干乙醇溶液，以100mL水洗涤漏斗中残渣并转移至250m

3、L锥形瓶中，加入30mL(1+1)盐酸，接好冷凝管，置沸水浴中回流2h。回流完毕后，立即置流水中冷却。待试样水解液冷却后，加2滴甲基红溶液，先以NaOH溶液(400g/L)调至黄色，再以盐酸（1+1）校正至水解液刚变为红色为宜。然后加20mL乙酸铅溶液（200g/L），摇匀，放置10min，再20mL硫酸钠溶液(100g/L)，以除去过多的铅。摇匀后将全部溶液和残渣转入500mL容量瓶中，加入水稀释至刻度。过滤，弃去初滤液20mL，滤液供测定用。2、裴林氏液的标定（空白滴定）：预备滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管

4、滴入标准葡萄糖溶液至终点（由蓝色变为淡黄色），记下消耗的体积。正式滴定:准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,预加比预备滴定少0.51mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。3、大米水解液中淀粉的测定预备滴定: 准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL,加大米水解液10.00mL，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。正式滴定: 准确吸取裴林氏A、B液各5mL于锥形瓶中,加水10mL, 加大米水解液10.00mL， 预加比预备滴定少0.5-1mL的标准葡萄糖溶液，摇匀。在电炉上加热2分钟内至沸腾，沸腾后立即由滴定管以逐滴的速度滴入标准葡萄糖溶液至终点，记下消耗的体积。四、计算式中：V0空白正式滴定消耗的标准葡萄糖溶液mLV1样品正式滴定消耗