方法确认GBT119189水质铁锰的测定

1、文件编号 方法确认报告 类别 水质 项目 水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法 方法 GB/T5750.6-2006 在符合确认情况的？内打勾 ?标准方法的开验 ?标准方法的更新确认 ?非标准方法 ?超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改标准方法 在采用的确认试验方式 ？内打勾 ?项目开验方法确认 ?使用国家有证标准物质进行确认 ?丌同人员或仪器比对 报告编纂人 报告参不人 试验测试周期 报告完成日期 报告审核人水质铁、锰的测定 方法确认报告 1 目的 验证本实验室执行饮用水铁、锰的测定( GB/T 5750.6-2006 )的检测能力性。 2 方法内容 2.1 范围 本报告适用于依照饮用

2、水铁、锰的测定( GB/T 5750.6-2006 )火焰原子吸收分光光度法 2.2 试剂 实验用水为蒸馏水。 2.2.1 1+99 硝酸溶液 试剂名称 规格 批号 实际消耗量 硝酸 GR 操作过程：用移液管量取 ml硝酸加入 ml水，摇匀待用。 2.2.2 金属贮备液：1000mg/L 试剂名称 规格 批号 实际消耗量 2.2.3 中间标准液 试剂名称 铁和锰的中间标准液浓度分别为 mg/l、 mg/l 操作过程 分别精确量取 ml 储备液、 ml 储备液，置 ml容量瓶中，用 稀释至刻度，摇匀待用。 2.2.4 1+99 盐酸溶液 试剂名称 规格 批号 实际消耗量 盐酸 GR 操作过程：用

3、量筒分别量取盐酸 ml水 ml，将盐酸慢慢加入水中，摇匀待用。 23 仪器设备 2.3.1 一般实验室仪器 2.3.2 原子吸收分光光度计 仪器设备 仪器编号 品牌型号 量程范围 计量有效期至 2.4 样品的采集和分析 24 样品的采集和制备 1 S. 1采样前、所用艇乙烯瓶先用洗様剤洗净，再用硝醜 4 说泡21 h以上、然石用水冲洗干戲。 2荐仅測定可过滤态铁猛*样品釆第后尽快適过05 um滤膜过裁”井立即加晡酸 （工叮截吧谯液* 惟pH为12” 5.5楓宦铁.猛总槓时，采集样品后立即按5.2）的要求般化. 分析步骤 测定帙，煤总呈肘棒品通祇嚅要消解.世匀话分取适弦实.验車样品于烧杯中.毎1

4、00 mL水样制 51硝戯1），S于电热板上在近彿狀态F将样品薫至近干冷却后再加人硝嚴1粛旦上述出彌 一次必耍时再加人硝战皿，或岛轨腹直工消解完全，应蒸近F拥捷頰（3落娜皴渣.若曲沉膻，用 定蛀濾歩滤入SO ml容埔陋中JU純化钙群液G+列】nL*W盐酸帶液 C.阳幣释至标线. 62空白養険 用水杞棒试料做空白实矗.采用粗同前步籃.R不采捧秸測定中眸用的试电用號相同.在测定禅胡 的同时*测定空白. 6-4检准曲线的绘制 分别取铁、猛混合环准桂作戒（乱1】）于別 P.容曲瓶中用盐矗壮.加辅释至标线，揺匀、至少应配 制5个标睢潯液，且特测元索的蔽度应落在遠杯准采列范圉内.櫃据仪鹉说明甘適择曲侄整粒

5、J盐 醸懵秋（3.町调零后.在伍启的条件F测讯其相应的吸光度垛制校准曲级.在测塞过程中，要定期检査 校隹曲线 6.5测宣 . * 在测览标准茶列漕瞳的同时池量样品溶義及空自瘩液的吸此厦加羊屈吸光度减古空由吸光阻 从胶准曲线上求得样品捋橄中铁、钛的畲农测址可过滤茲掘、縊时用15一即制备的试惮亡按曝人遥冇 伺罐。测世铁、链总就时”用強门中的试料， 方法确认实验数据 线性范围和灵敏度 实验结果记录及数据分析 日 期 温度/C 湿度/% 分析参数 兀素 波长/nm 浓度/ m g / L 吸光度/ a 标准曲线方程 相关系数R 2 确认结果 2.4. 2 3 3.1 日 期 温度/C 湿度/% 分析参

6、数 兀素 波长/nm 浓度/ m g / L 吸光度/ a 标准曲线方程 相关系数R 2 确认结果 检出限 以空白溶液连续进行吸光度测定 （20次）,求出其标准偏差。并依水和废水监测分析方法（2002） 第四版增补本（环境保护总局）2.1.3公式计算本试验条件下方法检出限。 D.L.=3标准偏差/灵敏度 实验结果记录及数据分析 1 日 期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿兀素 波长/nm 测定吸光度/a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平 均 值 标准偏差 检出限D . L . 标准检出限 确认结果 日 期 温度/C 湿度/

7、% 分析参数 丿元糸 波长/nm 测定吸光度/a 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 平 均 值 标准偏差 检出限D . L . 标准检出限 确认结果 精密度 配制铜锌浓度分别为 1.2mg/L , 0.6mg/L的标准溶液7份，测定其吸光度。并计算其相对标准偏差。 （应丌大于5%） 实验结果记录及数据分析 1 日 期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿元糸 波长/nm 测定吸光度/a 1 2 3 4 5 6 7 平 均 值 标准偏差 相对标准偏差 确认结果 日 期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿元糸 波长/nm 测定吸光度/a

8、 1 2 3 4 5 6 7 平 均 值 标准偏差 相对标准偏差 确认结果 回收率 参照GB/T 11911-1989中样品的处理方法。分取基质溶液适量，添加 2种浓度标准溶液进行标准 加入回收实验验证方法的回收率计算。所得回收率应在 90110%之间。 实验结果记录及数据分析 1 日期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿元糸 波长/nm 添加量 测定吸光度/a 空白 基质 1 2 3 4 5 6 7 计算浓度mg/l 计算回收率/% 平均回收率/% 确认结果 日期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿元糸 波长/nm 添加量 测定吸光度/a 空白 基质 1 2 3 4 5 6 7 计算浓度mg/l 计算回收率/% 平均回收率/% 确认结果 日期 温度/C 湿度/% 分析参数 丿元糸 波长/nm 添加量 测定吸光度/a 空白 基质 1 2 3 4 5 6 7 计算浓度mg/l 计算回收率/% 平均回收率/% 确认结果 日期 温度