C-250马氏体时效钢逆变奥氏体再结晶温度的测定_赵飞

1、材料热处理技术Material&HeatTreatment2011年6月C-250马氏体时效钢逆变奥氏体再结晶温度的测定赵飞1,2,秦路平1,2,魏志坚3,张华4(1.贵州大学材料与冶金学院,贵州贵阳550003;2.贵州省材料结构与强度重点实验室,贵州贵阳550003;3.贵州安大航空锻造有限责任公司,贵州安顺561005;4.中航重机股份有限公司,贵州贵阳550009)摘要：利用相变过程和逆变再结晶过程伴随着热效应体积效应的原理，采用热分析和热膨胀相结合的方法来测定C-250马氏体时效钢的奥氏体化温度和逆变奥氏体再结晶温度。结果显示，C-250马氏体时效钢的奥氏体化温度为As647

2、，Af780，逆变奥氏体再结晶温度为923.1。关键词：马氏体时效钢；DSC；热膨胀；再结晶温度中图分类号：TG142.24文献标识码：A文章编号：1001-3814(2011)12-0038-03DeterminationofRecrystallizationTemperatureofRevertedAusteniteofC-250MaragingSteelZHAOFei1,2,QINLuping1,2,WEIZhijian3,ZHANGHua4(1.MaterialsandMetallurgyCollege,GuizhouUniversity,Guiyang550003,China;2.G

3、uizhouKeyLaboratoryforMechanicalBehaviorandMicrostructureofMaterials,Guiyang550003,China;3.GuizhouAndaAviationForgingCo.,Ltd.,Anshun561005,China;4.HeavyMachineryCo.,Ltd.,Guiyang550009,China)Abstract：Basedonthetheoryofphasetransformationandrecrystallizationaccompaniedwiththermaleffectandvolumeeffect,

4、theaustenizationtemperatureandrevertedausteniterecrystallizationtemperatureofC-250maragingsteelwasdeterminedbyDSCanddilatometer.TheaustenizationtemperatureisAs647andAf780,whiletherecrystallizationtemperatureofrevertedausteniteis923.1.Keywords：maragingsteel;DSC;thermalexpansion;recrystallizationtempe

5、rature马氏体时效钢(MaragingSteel)是由国际镍公司于20世纪60年代开发出来的一种高合金超高强度钢1。自其研制成功以来，由于其优异的强韧性能配合，故而受到各国材料工作者的极大重视，对其强韧化机理进行了较多的研究，其中细晶强化作为能提高马氏体时效钢的强度、塑性和韧性的方法被广泛接受2。循环加热淬火细化晶粒方法是一种非常有效的手段，可以获得几个微米的小晶粒，现已广泛在实验室和工程构件中加以应用3。奥氏体的重新再结晶(晶粒细化)，再结晶完成后，晶粒在相当宽的温度范围内难以粗化4，因此，将循环加热淬火细化晶粒方法在C-250马氏体时效钢中加以应用可以有效细化晶粒，这就需要确定其逆变奥

6、氏体再结晶温度。传统的方法采用金相法，但是金相法需要大量的实验，实验周期长、耗时耗力，如果不知道逆变再结晶的温度会花费更多的时间和精力。针对相变过程和逆变再结晶过程伴随着热效应，同时相变过程有体积变化的原理，可以采用热分析和热膨胀相结合的办法来测量材料的奥氏体化温度和逆变再结晶温度。根据材料在快速加热过程中，相变和再结晶过程中的热效应来对其进行检测，对材料没有什么特殊要求，操作简单。虽然热分析法比较适用于潜热大和转变速率快的过程，如钢的熔化和凝固，而不太适用于潜热小和转变速率慢的过程，如大部分扩散型的固态相变。但马氏体到逆变奥氏体的逆转变和再结晶的潜热相对较大，也可以加快加热速率，再加上热技术

7、发展到今天，已经有了足够的灵18Ni(C-250)马氏体时效钢的再结晶过程与普通碳素钢不同，在加热过程中，首先完成马氏体向奥氏体的逆变，在奥氏体转变终了温度Af以上才发生收稿日期:2010-10-21基金项目:科技部科技人员服务企业行动项目(2009GJF20025);贵州省科学技术基金资助项目(黔科合J字20082209号);贵阳市科学技术计划项目(2009筑科工合同字第1-066号)作者简介:赵飞(1978-),男,贵州遵义人,副教授,博士,主要研究方向为材料加工工艺,高性能金属材料;电话E-mail:mm.fzhao38HotWorkingTechnology

8、2011,Vol.40,No.12下半月出版敏度，因此采用热分析法测量相变温度和逆变再结晶是可行的。目前，已有大量研究人员采用热分析和热流/mWMaterial&HeatTreatment材料热处理技术0.20.10.0-0.1放热热膨胀法测量相变温度5。本文将热分析、热膨胀以及金相法相结合，详细研究了C-250马氏体时效钢的奥氏体化温度和逆变奥氏体再结晶温度。ABCD1实验材料及方法实验用材料为国内某钢厂生产的18Ni(C-250)300600温度/9001200马氏体时效钢，直径为50cm的棒状，其化学成分如表1所示。表lC-250马氏体时效钢的化学成分(质量分数,%)dL/L0图

9、1加热速率为20K/min的DSC曲线Fig.1DSCcurveat20K/min2.01.5ATab.1ChemicalcompositionofC-250margarinesteel(wt,%)Ni18Co8.5Mo5.0Ti0.4Al0.10C0.02Fe余量1.00.50.002505007501000温度/图220K/min下的热膨胀曲线B将材料做成准6mm×25mm的热膨胀试样，采用德国NETZSCH公司的DIL-402C型热膨胀仪测定膨胀曲线，加热速度为20K/min。差示扫描量热分析仪的试样为准4mm×3mm的圆柱，采用STA409PC型差示扫描量热分析仪测

10、定其DSC曲线，加热速度为20K/min。加热条件下As、Af的选取遵循以下规则：选取曲线上偏离正常纯热膨胀的开始位置作为奥氏体转变开始温度As，随着温度上升，取再次恢复纯热膨胀的开始位置作为奥氏体转变结束温度Fig.2Dilatometriccurveat20K/min的升高晶格热容和电子热容同时增加，极低温时电子热容不能忽略，晶格热容以温度的三次方增加，电子热容线性增加；常温时主要表现为晶格热容，电子热容可忽略；极高温时晶格热容才接近恒定值，与温度无关，这就是杜隆珀替定律7-8。DSC曲线明显的吸热峰有两个，第一个吸热峰是从564.2的A点到788.8的B点之间的峰，吸热峰内出现了明显的波

11、动，这一步完成了马氏体向奥氏体的切变，这一过程中马氏体完全转化为奥氏体，这个过程中没有晶粒大小的变化，即没有发生逆变再结晶，但此过程中由于有相变过程的发生所以有吸热现象。第二个吸热峰为从923.1(C点)开始，终了温度为Af6。DSC热分析曲线上的开始和终止点的选取遵循同样的原则。金相试验为：首先将材料经1200固溶1h后水冷，然后将试样再以较快的加热速度加热到不同温度保温10min，制成金相试样后在OLYMPUS(PMG3)金相显微镜上观察晶粒度。晶粒度的显示方法为：金相试样抛光后用15%CrO3水溶液电解腐蚀，电流大小为0.5A/cm2，并观察晶粒尺寸。1012.4(D点)，这一步是逆变奥

12、氏体的再结晶阶段，在这个阶段中晶粒尺寸会发生变化，先出现再结晶，再结晶晶粒的增多，进而实现晶粒的细化，这个过程由于晶粒变小增多，晶界必然增多，晶界的储存能增加，也是吸热过程。此后DSC曲线以较快的速度上升，这一过程会发生晶粒的二次长大，晶粒变得粗大，这个过程是一个放热过程。采用膨胀法测量C-250马氏体时效钢的'-温度转变点是根据奥氏体和马氏体的比容不同。钢中的奥氏体()具有面心立方的晶体结构，对合金元素有相对较大的固溶度和较小的比容。Fe-Ni马氏2实验结果及分析图1和图2分别为加热速度20K/min的DSC曲线和热膨胀曲线。从DSC曲线(图1)来看，曲线总体呈上升趋势，主要有两方面

13、的原因：金属比热容的增加和试样被氧化。在900以前金属的比热容增加是主要原因，这段温度上试样的质量增加不多，所以氧化因素不明显，比热容是在不断地增加，这与固体物理理论相符合，固体物理理论认为金属的比热容由两部分组成，即晶格热容和电子热容，随着温度热加工工艺2011年第40卷第12期39材料热处理技术Material&HeatTreatment体具有和铁素体相似的体心立方晶体结构，对合金元素有相对较小的溶解度和较大的比容。在连续加热过程中，当发生'-切变时，会发生体积收缩，相变产生的体积收缩叠加在纯粹的热胀冷缩效应上，破坏膨胀量与温度间的线性关系。因此，根据膨胀曲线上的线性态的变

14、化就可以确定相变点。实际观测中，为了方便，通常用测量长度的变化表征加热过程中的体积变化。用膨胀仪测定相变点就是根据上述原理，通过监控热膨胀仪器中试样长度的变化来测量该材料的As点和Af点。从图2可看出，C-250马氏体时效钢在马氏体向奥氏体转变的过程中也分为几个阶段。刚开始随着温度的升高，膨胀曲线与温度呈线性关系逐渐升高，这是由马氏体(')的热膨胀引起的。而随着温度的进一步升高，膨胀曲线开始出现波动，在有明显波动的区域曲线可分为三个不同的阶段。第一个阶段2011年6月加热过程中发生膨胀所致。B点以后曲线上升的斜率大于A点以前曲线的斜率，主要是因为奥氏体的线膨胀系数大于马氏体的线膨胀系数

15、引起的。从热膨胀实验结果可知，C250马氏体时效钢在加热的过程中，其As点为647.3，Af点为780.3。C-250马氏体时效钢在马氏体向奥氏体转变的过程当中分为几个阶段与这种钢的合金元素含量高有着直接的关系，这一点不同于普通碳钢的转变曲线。Kapoor等9对18Ni(C-350)马氏体时效钢的研究发现，在较低的加热速度下奥氏体化过程通过两个阶段完成，分别是富镍与贫镍区的转变，并进一步认为，富镍区是扩散主导型相变，而贫镍区为切变主导型相变；而在较高速率下只观察到一个阶段的转变，认为是切变型转变。对比DSC曲线和热膨胀曲线可看出，在560和788.8之间存在一个较大的波谷，且均有一定的波动，这

16、是马氏体向奥氏体的转变过程(包括富镍区和贫镍区的奥氏体转变)，结合Fe-Ni合金转变图可以认为，C-250马氏体时效钢的奥氏体化温度为：(559.0604.0)曲线出现微弱的收缩，这是由合金元素的沉淀析出造成；第二个阶段(647.3708.2)出现了明显的下降，这是由于在加热的过程中，试样中存在Ni含量不均匀的现象，富Ni区首先发生马氏体向奥氏体的转变，可以认为富Ni区在加热过程中As点为647.3，Af点为708.2；第三个阶段As647，Af780。由于逆变再结晶过程不存在相变，因此没有比容的变化，所以在膨胀曲线上没有逆变奥氏体的再结晶点，只能以DSC曲线上的分析结果作为逆变奥氏体的再结晶

17、温度，在本次实验中，逆变奥氏体再结晶温度为923.1。为了确定热分析测定再结晶温度的准确性，又采用金相法加以了验证。图3是试样在1200×1h固溶处理后，分别加热到不同温度保温10min水冷(c)980(d)1030(708.2780.3)，曲线又发生了显著的下降，这是贫Ni区发生奥氏体转变的过程，可以认为贫Ni区的As'点为708.2，Af'为780.3。当进一步升高温度时，曲线随着加热温度呈线性增加，这是奥氏体在(a)900(b)950200m200m200m200m图3在不同温度保温10min后的晶粒度照片Fig.3GrainsizeofC-250atdiffe

18、renttemperaturefor10min后所得的晶粒度金相照片。从晶粒度对比可知，在增加，原奥氏体晶界几乎消失，见图3(c)；当加热到900时，虽然早已发生奥氏体转变，但从图3(a)可看出，其原奥氏体晶粒被遗传下来，仍然保留了粗大的晶粒；当加热到950时，在粗大的晶粒中开始形成了一定数量的小晶粒，原晶界非常明显，见图3(b)；当加热到980时，产生的小晶粒数量显著1030时原奥氏体晶界完全消失，晶粒变得均匀且细化，见图3(d)。由此可以认为，C-250马氏体时效钢经1200固溶处理后的再结晶温度为900950，与差示扫描量热法测量C-250马氏体实效钢的逆变再结晶温度(923.1)吻合。

19、(下转第44页)40HotWorkingTechnology2011,Vol.40,No.12材料热处理技术Material&HeatTreatment2011年6月(a)Al2O3类硬性=5%=10%=15%=20%=30%(b)MnS类软性=5%=10%=15%=20%>25%图5夹杂物的变形及周围裂纹扩展过程Fig.5Inclusionofdeformationandthecrackpropagation变形小于内部变形，而压下率大于25%时，钢板表层变形大于内部的变形且为最大。345乔端，钱仁根非线性有限元法及其在塑性加工中的应用M北京：冶金工业出版社，1990雍岐龙钢铁

20、材料中的第二相M北京：冶金工业出版社，(2)通过有限元模拟出钢板热轧过程中Al2O3与MnS夹杂的受力状态，以及不同夹杂物周围裂纹的扩展方式，为更好地控制夹杂物轧制过程中的形态及钢板内部裂纹源的分析提供了理论计算的数据基础。参考文献:12李为鏐钢中非金属夹杂物M北京：冶金工业出版社，2006LuoChunhui，UlfstahlbergDeformationofinclusionduringhotrollingofsteelsJMaterialsProcessingTechnology，2001，114(1-4)：87-976LuoChunhuiEvolutionofvoidsclosetoa

21、ninclusioninhotdeformationofmetalsJComputationalMaterialsScience，2001，21(3)：360-37478黄亚栋，郑圣义，田志伟，等高压定轮中的夹杂物应力场数值模拟J水电能源科学，2010，28(1)：110-113刘宗发，谢敬佩，徐红玉，等硅锰钢中夹杂物应力场数值模拟1988吴建华夹杂物对2Cr13钢疲劳性能的影响J热加工工艺，2009，38(12)：48-49J特种铸造及有色合金，2007，27(5)：357-359(上接第40页)34陈蕴博，张福成，褚作明，等钢铁材料组织超细化处理工艺研究进展J中国工程科学，2003，5(1)：75-813结论(1)C-250马氏体时效钢的逆变奥氏体再结晶KozoNakazawa，YoshikuniKamabe，SeiichiMunekiGrainrefinementofausteni