表面残余应力测试方法

1、表面残余应力测试方法由于X射线的穿透深度极浅，对于钛合金仅为5m，所以X射线法是一种二维平面残余应力测试方法。现在暂定选择钛靶，它与钛合金的晶面匹配较好。（110）晶面一、 试样的表面处理 X射线法测定的是试件的表面应力，所以试件的表面状况对测量结果也有很大的影响。试件表面不应有油污、氧化皮或锈蚀等；测试点附近不应被碰、擦、刮伤等。（1）一般可以使用有机溶剂（汽油）洗去表面的油泥和脏污。（2）去除氧化皮可以使用稀盐酸等化学试剂（根据试样选择合适浓度，如Q235钢用10的硝酸酒精溶液浸蚀5min）。（3）然后依据测试目的和测试点表面实际情况， 正确进行下一步的表面处理。如果测量的是切削、磨削、喷

2、丸、光整、化铣、激光冲击等工艺之后的表面应力，以及其它表面处理后引起的表面残余应力，则绝不应破坏原有表面不能进行任何处理，因上述处理会引起应力分布的变化，达不到测量的目的。必须小心保护待测试样的原始表面，也不能进行任何磕碰、加工、电化学或化学腐蚀等影响表面应力的操作。对于粗糙的表面层，因凸出部分释放应力，影响应力的准确测量，故对表面粗糙的试样，应用砂纸磨平，再用电解抛光去除加工层，然后才能测定。（5）若被测件的表面过于粗糙，将使测得的应力值偏低。为了提高试件的表面光洁度，又不产生附加产力，比较好的办法是电解抛光法。该法还可用于去除表面加工层或进行试件表层剥除。（6）若单纯为了进行表层剥除，亦可

3、以用更为简单的化学腐蚀法，较好的腐蚀剂是浓度为40的(90H202+10HF)的水溶液。但化学腐蚀后的表面光洁度不如电解抛光。为此可在每次腐蚀前用金相砂纸打磨试件表面，但必须注意打磨的影响层在以后的腐蚀过程中应全部除去。二、 确定测量材料的物相，选定衍射晶面。被测量的衍射线的选择从所研究的材料的衍射线谱中选择哪一条(hkl)面干涉线以及相应地使用什么波长的X射线是应力测定时首先要决定的。当然事先要知道现有仪器提供的前提条件： 一 是仪器配置了哪几种靶材的x射线管， 它决定了有哪几个波长的辐射可以选用； 二是测角仪的 2范围。 一般选用尽可能高的衍射角，使得的增大可以准确测得。在一定的应力状态下

4、具有一定数值的晶格应变,对布拉格角0值越大的线条造成的衍射线角位移d(2).必也越大，因此测量的准确度越高。同时，在调整衍射仪时不可避免的机械调节误差对高角线条的角位置2的影响相对地也比较小。正因为如此X射线应力测定通常在2>90°的背反射区进行，并尽量选择多重性因子较高的衔射线。举例来说，对铁基材料常选用Cr靶的Ka线，Fe的(211)晶面的衍射线。若已知X射线管阳极材料和Ka线波长，利用布拉格方程可计算出各条衍射线的2值，从中选择出高角线条。可以从材料中残余应力的X射线衍射分析和作用的附录中查得常用重要的金属材料和部分陶瓷材料在Cu，Co，Fe，Cr四种Kal线照射下的高角

5、度衍射线。由于非立方晶系材料受波长较短的X射线照射时出现较多的衍射线，因此最好选择那些弧立的、不与其它线条有叠合的高角衍射线作为测量对象。常用的材料应力测试数据被测材料辐射衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）154.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTi（213上交 喷丸残余应力T i KTC21钛合金喷丸强化层微观组织结构及性能变化( 213)牌号靶材衍射晶面衍射角2/（°）TC4CrK(103)118TC17CuKHcp(213)TA2/TC4CoK-Ti（114）1

6、54.4,K=-180MPa/°Ti6Al4VCuKTC21T i K( 213)TiHCPa=2.950CoK(211)142.3a=4.686CuK(302)148.7表2论文中出现的材料力学参数材料静态屈服强度MPa静态杨氏模量GPa动态杨氏模量GPa泊松比TA2 Y3731061070.34-0.45TC4 M9001101120.342TC41100.34Y代表冷作硬化，M代表去应力退火被测定材料晶体结构点阵参数/弹性常数×/MPa泊松比辐射衍射面衍射角应力常数KTiHCPa)2.950113.40.321CoK(211)142.3-256.47c)4.686Cu

7、K(302)148.7-209.82其测量条件为 T i K靶辐射、 衍射面为 ( 213)三、 选用滤波片滤波片一般选择比靶材原子序数小1或2的材料。这样滤波片的K吸收限正好落在靶材的K、K之间，将K背底去除，只剩下K。原子序数2223242526272829TiVCrMnFeCoNiCu表 1 不同X射线管所用的滤波片四、 确定衍射方法角的选取根据所用的衍射仪确定使用何种测试方法。一般采用sin2法或者0-45°法。对于侧倾法可根据试件的状态和形状在0°，±15°，±25°，±30°，±35°

8、;±40°及±45°中选择4-13个不同的必方向进行测量。在进行正负功角测量时，应将2+和2-值平均后，以对作图或计算来求得的斜率，从而获得比较准确的应力测定值。侧倾法的必角设置理论上可达到±70°。但一般并不设置过大的必角，只有当的关系出现非线性时才测量至大的角。若在大的功角下测量，即使是侧倾法，也最好使用与轴方向平行的狭窄的槽形发散光阑，以降低入射线的几何散焦。通常，为了提高精度可在0-45°之间选用4个角（0°、15°、30°、45°），其测量结果采用最小二乘法计算。 对于粗晶材

9、料，在有限的 X射线照射区域以内，参与衍射的晶粒数目较少，射晶面法线在空间不呈均匀连续分布，因而衍射强度较低，峰形较差，难以达到应有的测量精度。判断晶 粒是否粗大还有比较简便的办法：在固定的条件下，改变 x射线照射位置，如果所得衍射线形差别明显，净峰强度之差超过20%就可以判定是粗晶材料。 为了解决粗晶材料的应力测定问题，除了采用固定法以外， 还可以考虑在允许的情况下增大照射面积，尽量选用多重性因子较大的晶面等措施。如果仍不奏效，就需要选择摆动法。摆动法的要点是： 以步进扫描的-扫描测 角仪为例，在扫描过程中， 每一步都在保持接收角 2不变的条件下，使 2平面( 连同 x射线管) 以指定的方向

10、为中心，在平面内左右摆动一定的角度 ，在此摆动过程中计数。摆动法的实质是把相应于± 这样一个角度范围的衍射峰相叠加，近似地当作指定角的衍射峰，客观上增加了参与衍射的晶粒数， 把一些衍 射强度较低而且峰形较差的峰叠加成为较为丰满、较少波动的峰， 从而提高了粗晶材料的应力测量 精度。 确定准焦斑直径。有1、1.5、3、4.5、6等直径可供选择。若材料无粗大晶粒、织构选用的准直管径越小越精确。若考虑材料可能局部晶粒粗大，选用较大一点的直径。具体根据需要而定。五、 入射光束张角、 照射面积和接收光阑的选择目前国产X射线应力测定仪为0.6，1和2 mm 的准直管作为人射光阑， 另配3和4mm准

11、直管 备选( 表 3 ) ， 4 mm用于特殊场合。前三种准直管对应的光束发散度分别为 0.6 4°，1.0 6°, 和 1.8 9 °， 大 量试验证明采用这些准直管， 应力测量系统误差均在允许的范围内. 3 mm准直管对应的光束发散 度是 2.7 2 °， 在实际测量中也经常使用， 而且未见显著系统误差。进口的AS T和 T E C公司的仪器提供的准直管也有 5种，分别产生直径为 1 ， 2 ， 3 ， 4 和 5 mm的光斑。若从测量偶然误差角度考察，随着准直管直径的增大，X射线光通量显著增强， 从而使得应力测量精度随之提高。当然应当同时注意到，

12、准直管直径越大， X射线照射面积也越大。操作者应当明确了解，测得的应力是X射线照射面之内的平均值。因此必须考虑被测试件的具体情况，合理确定照射面积的大小。 首先应根据产生残余应力各种可能的原因， 分析它的大小在试件表面各处是否会有很大的变化梯度。原则上讲，梯度小则照射面积允许大一些( 例如测定平面喷丸试件应力) ；如果应力梯度比较大( 例如测定焊接应力)，则应当选用直径较小的准直管。其次，应考虑被测工件的尺寸和形状；显然在小平面上或曲率半径较小的弧面上测试， 必须选用直径较的准直管。为了合理地增大照射面积， 有时操作还可以考虑使用狭缝式人射光阑。对于在一定方上存在明显应力梯度的试样， 可以让狭

13、缝与这个向垂直； 对于小的圆柱或内圆弧试样， 可以让狭缝行于试样的母线。 表 3 当前国产应力仪准直管直径与相应的 光束发散度和照射面积接收光阑装置在计数管( 探测器) 窗口之前， 起到限制光束和屏蔽散射光的作用。当前国产应力仪配置的接收光阑狭缝有以下几种： 18 mm×6 mm，09 mm× 6 mm， 03 6 mm×6 mm 和 0 1 8 mm×6 mm， 在测角仪圆上对应的角度分别为 1° ， 05°，02° 和 01°， 通常采用 18 mm× 6mm狭缝。不装狭缝片时接收宽度为3m m

14、15;6 mm。接收狭缝越宽则计数率越高； 选择较小狭缝在一定程度上可以提高衍射线的分辨率。 六、 半高宽问题与 2 扫描范围、 扫描步距、 计数 正确设定2 扫描范围的原则是在所设定的扫描范围内使得各个角都有完整的衍射峰。实际上扫描范围应根据衍射峰的半高宽来确定。经验表明，2 范围应当达到半高宽的4 45 倍。除了半高宽以外还要考虑应力值的大小； 应力较大时，顾及各 角衍射峰的偏移，2 范围还应适当加宽。扫描方式分为连续扫描和步进扫描， 后者又叫阶梯扫描。这里介绍的是如何确定步进扫描的步距和计数时间。采用固态线阵探测器则是多通道同时接收， 由计算机的c P u瞬间依次扫描读取各个通道的计数，

15、 它的步距是固定的，也有计数时间问题。扫描步距就是阶梯扫描过程中探测器每次前进的角度。它的大小决定了衍射曲线上点的密度， 即定峰时参与计算的数据点的多少。显然点数越多，测量结果的随机误差就越小。但是考虑到工作效率，又不能无限制地缩小步距。经验表明，半高宽在2°以下，步距角可以选择00 5°；半高宽在 2°4°时， 一般取 01°；半高宽在5°以上时，可以考虑用 0.2°和0.25°。 计数时间越长，则探测器接收到的 X光子数越多。为了达到满意的测量重复性， 总是希望计数尽可能高 一些。在衍射强度较低、 峰形较差的情

16、况下， 应考虑适当延长计数时间。但是峰形的好坏并非只取决于计数高低这一个因素， 在某些情况下仅靠延长计数时间也未必能达到理想的结果。相反， 对于峰形较好的材料，有时候计数不高( 例如峰值在1 0 0 0以下) 也能达到满意的测量结果。在这种情况下，计数时间可以缩短，以利于提高工效。 综上所述， 在指定材料和衍射晶面、 确定照射面积的前提下，如果出现衍射强度较低、峰形较差、测量误差较大的情况，首先判定材料的晶粒是否粗大， 是否应当采用摆动法。如果晶粒并不粗大， 那么可以采取的措施包括提高管流管压、 延长计数时间、 增大接收狭缝以及缩小扫描步距等。在实际操作中这些措施可以相互配合使用。 七、 管压

17、、管流的选择当管电压 为激发电压的3 5倍时，可以得到标识谱对连续谱的最佳强度比， 其达到25倍时已接近最佳。按此规律，常用 X射线管的激发电压和适宜工作电压列于表2。表2 常用x射线管的激发电压和适宜工作电压八、 仪器的校验与调整 调整衍射仪时，除了仪器各个部分的常规检查外，最关键的调整是入射光束和被测试件的对中。测角仪的制造精度应保证2/轴和轴(侧倾法的轴位于测角仪圆平面内)精确地相交于测角仪的中心。调整时应通过微调螺丝将人射光束的重心与2/轴和轴的交点相重合，并使计数管能在2=0°位置接收到对中后的光束。然后再将测试对象表面的被测点重心与测角仪的中心相重合。对测量结果影响最大的

18、试样设置误差是测试对象表面在其法线方向上与测角仪中心的偏离。为此可用所谓NilsonRiley法来调整。该法的依据是X射线衍射法测得的点阵常数相对误差aa与NilsonRiley函数cos22sin成正比，而比例常数K与试样表面偏离测角仪中心的距离有关。若微调试样位置，使不同布拉格角的衍射线的cos22sin值与点阵常数a之间成一水平线时，偏离量等于零，也即试样表面与测角仪的中心重合。最后可用一个已知晶格常数、无应力的粉末标样作精确调整。通过调整达到：1)在=0°时多次测量无应力粉末标样的衍射线谱，使测得的所有千涉线的2值与标样的理论2值相差小于百分之几度。2)在尽可能大的±

19、;max(方向多次测量粉末标样的某一(hkl)面干涉线，通过微调入射光束，使测得的2值与该于涉线的理论2值相差±00l°。3)在=0°和=±ma方向多次测量与2)相同的那条干涉线，通过标样在法线方向的微小推移使测得的2值相差小于±001°。若第3)项测量时标样表面的位置有较大的推移，则应重复第1)，2)项测量。如此反复调整测量满足要求后可以认为标样的表面就是对中后的测试对象的基准位置。九、 查找或者计算应力常数晶体中普遍存在各向异性，不同晶向具有不同弹性模量，如果将平均弹性模量带入公式来求解应力常数，势必会产生一定的误差。对于已知材料

20、，可以通过查表获取待测晶面的应力常数。对于未知材料，只能通过实验方法测量。下图是查美国钛合金手册1975版84页得Ti6Al4V部分数据图片，根据材料的加工工艺弹性模量范围可查。 E为弹性模量、为泊松比，0为无应力状态下的布拉格角。对于指定的材料，K值可从资料（材料手册）查出或者通过实验求出。实验方法如下：用与待测应力工件的材质工艺完全相同的材料制作成等强度梁， 如图 a所示。如果载荷为 P， 则等强度梁上面的载荷应力按下式计算： 根据此方法利用最小二乘法计算应力常数K的过程。十、 背底处理和定峰方法 研究表明，背底是一条起伏平缓的曲线，可以用一个三元一次方程描述。通常都倾向于把它当作一条直线

21、对待，实践证明这样的近似处理对于现行的测量准确度要求来说是可行的。为了扣除背底首先要合理选取扫描起始角和终止角， 使衍射曲线两端都出现一段背底。一般扣除背底的做法是： 在曲线的前后背底上， 从两个端点开始，分别连续地取若干个( 不少于5个) 点，然后将这些点按最小二乘法拟合成一条直线作为整条衍射曲线的背底；接着将所测得的衍射峰各点的计数减去该点对应的背底强度，即得到一条无背底的衍射曲线 。 图 9 背底处理及半高宽法定峰定峰的方法有半高宽法、抛物线法、重心法、交相关法（详述略）。根据精度需要选择合适的定峰方法。对于衍射峰出现双峰或不规则峰情况,再凭常规的定峰方法很难取得理想的效果。山东大学研究采用一种峰拟合方法,能很好地确定峰的位置。 其基本原理是, 对于两峰或多峰情况,选择高斯函数分别进行拟合,调整函数参数,使其拟合度达到最佳(拟合度判断系数为方差 R2, R2越接近于1,拟合度越好) ,然后根据理