化工实验报告精馏实验

1、精馏实验一、目的及任务 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法。 了解板式塔的结构，观察塔板上汽-液接触状况。 测定全回流时的全塔效率及单板效率。二、基本原理在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔板逐板上升与来自塔顶逐板下降的回流液，在塔板上 实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流液与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操 作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。若塔在最小回流比下操作，要完成分离任 务，则需要有无穷多块塔板的精馏塔。当然，这不符合工业实际，所以最小回流比只

2、是一个操作限 度。若操作处于全回流时，既无任何产品采出，也无任何原料加入，塔顶的冷凝液全部返回塔中， 这在生产中无实验意义。但是，因为此时所需理论板数最少，又易于达到稳定，故常在工业装置中 的开停车、排除故障及科学研究时采用。实际回流比常取最小回流比的1.22.0倍。在精馏塔操作中，若回流系统出现故障，操况会急剧恶化，分离效果也将变坏。板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有以下两种定义方法。（1> 总板效率 EE=N/Ne<4-25）式中E 总板效率；N 包括塔釜）；N e实际板数。<2 ）单板效率Eml<4-26 )式中E ml以液相浓度表示的单板效率；XnXn

3、-1 第n块板和第<n-1 ）块板的液相浓度;Xn*与第n块板气相浓度相平衡的液相浓度；总板效率与单板效率的数值常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性 质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要因数。当物系与板型确定后，可通过改变汽液符合达到 最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。三、装置和流程本实验的流程如图 4-11所示，主要有精馏塔、回流分配装置及测控系统组成。1精馏塔精馏塔为筛板塔，全塔共八块塔板，塔身的结构尺寸为：塔径/<57X 3.5 ）

4、 mm塔板间距80mm溢流管截面积 78.5mm,溢流堰高12mm底隙高度 6mm每块塔板开有 43个直径为1.5mm的 小孔，正三角形排列，孔间距为 6mm为了便于观察踏板上的汽-液接触情况，塔身设有一节玻璃视盅，在第1-6块塔板上均有液相取样口。蒸馏釜尺寸为/108mnX 4mnX 400mm塔釜装有液位计、电加热器<1.5kw ）、控温电热器<200w）、温度计接口、测压口和取样口，分别用于观测釜内液面高度，加热料液，控制电加热装0.06m2，管外走冷却液。6-釜料放空阀。7-塔釜产置，测量塔釜温度，测量塔顶与塔釜的压差和塔釜液取样。因为本实验所取试样为塔釜液相物料, 故塔釜

5、内可视为一块理论板。塔顶冷凝器为一蛇管式换热器，换热面积为图4-11精馏装置和流程示意1勺1-原料罐进料口。 2-原料罐。3-进料泵回流阀。4- 对应的设备与测控点。品罐放空阀。8-釜产品储罐。9-塔釜。10-流量计。11-放空12-顶产品。13-塔板;14-塔身；15-降液管。16-塔顶取样口。18-线圈。14.19-冷凝器20-塔釜取样口。2测控系统在本实验中，利用人工智能仪表分别测定塔顶温度、-曰度、塔身热温度、塔釜塔釜温加热温度、全塔压降、加热电压、进料温度及回流比等参数跟更为简便、快捷，又可实现计算机在线数据采0 ”系统的引入,不仅使实验3物料浓度分析本实验所用的体系为乙醇-正丙醇，

6、因为:的质量分数与折射率有良好的线性关系，遨可通过阿贝折光仪分析料 到浓度。这种测定方法的特点是方便快捷匚作简单但精度稍低种物质的折;射若要实现高精度的测且其混合物量，可利用气相色谱进行浓度分析。混合料也的折射率与质量分数 < 以乙醇计）的关系如下。40 C m=58.5068 -42.1941n d式中m料液的质量分数；n d料液的折射率 <以上数据为由实验测得）。四、操作要点对照流程图，先熟悉精馏过程中的流程，并搞清仪表上的按钮与各仪表相 全回流操作时，在原料贮罐中配置乙醇含量20% 25%摩尔分数）左右的乙醇-正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250300mm 启

7、动塔釜加热及塔身伴热，观察塔釜、塔身、塔顶温度及塔板上的气液接触状况 观察视镜），发现塔板上有料液时，打开塔顶冷凝器的水控制阀。 测定全回流情况下的单板效率及全塔效率，在一定的回流量下，全回流一段时间，待该塔操作参数稳定后，即可在塔顶、塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，测取数据重复23次），并记录各操作参数。 实验完毕后，停止加料，关闭塔釜加热及塔身伴热，待一段时间后视镜内无料液时），切断塔顶冷凝器及釜液冷却器的供水，切断电源，清理现场。六、数据处理1）原始数据操作系数：加热电压86.9V ;伴热温控77.3 C;塔釜温度117.5 C;塔顶温度78.4 C；塔底温度 87.1

8、C ;全塔压降 0.34kpa。 实验数据： 塔顶 ndi=1.3577。nd2=1.3574。塔釜 ndi=1.3730。2=1.3725。 第四块板 nd1=1.3592。2=1.3591。 第五块板 1=1.3602。2=1.3600。2）数据处理 附录、乙醇-正丙醇t-x-y 关系均以乙醇摩尔分率表示，x-液相y-气相）乙醇-丙醇平衡数据（p=101.325kPa序号液相组成x气相组成y沸点序号液相组成x气相组成y沸点10097.1670.5460.71184.9820.1260.2493.8580.60.7684.1330.1880.31892.6690.6630.79983.064

9、0.210.33991.6100.8440.91480.5950.3580.5588.32111178.3860.4610.6586.25乙醇沸点：78.3 C;丙醇沸点：97.2 C . 原始数据处理：原始数据记录处理如下:名称折光率nd1折光率2折光率平均nd质量分数m摩尔分率x塔顶1.35771.35741.357550.9261995450.94242826塔釜1.3731.37251.372750.2848492250.341901884第四块板1.35921.35911.359150.8586889850.887967558第五块板1.36021.361.36010.8186045

10、90.854783825数据计算以塔顶为例:1x 1.35755= 0.926在直角中绘制 x_y :理匚五二_ 参见乙醇-丙醇平衡数据彳ZiV下所示：0926_图，用图解法求出理论板数。作出乙醇-正丙醇平衡 线，全回流条件下操作线方程为y=x,具体作图如下如10.9求出全塔效率和单板效率。由图解法利用乙30.210.3394.7619052.949853由相平衡关系可得0.3580.4610.5460.60.6630.8440.550.650.7110.760.7990.9142.7932962.1691971.8315021.6666671.5082961.1848341.8181821.

11、5384621.406471.3157891.2515641.094092nD1 +nD2 1.3577 + 13574 =址卄匸 £ 冬 18.20 韶 _ 4：1941叱2 58206 訂'史関10作1/y与1/x图如下:4.5全回流操作线y= 0.436x4-有图可知斜率二二出冲站 线方程为 yn=Xn-1 ,故第五块板的实验结果分析：1仆；”xo加二 n V4经计算可得单板效率较低，其原因可能是：该实验精馏塔仅用于模拟操作过程，塔板面积有限;11r01234567气液在塔板上的接触时间有限，使得气液两相在达到平衡前就相互分离； 且该塔塔板非理想化塔板，使得气液两相未能

12、充分接触。2、由该实验可得出，提高单板效率的有效方法如下: 扩大塔板面积； 延长气液接触的时间； 改造成或选择效率较高的塔板。七、思考题什么是全回流？全回流操作有哪些特点，在生产中有什么实际意义？如何测定全回流条件下 的气液负荷？答：全回流是精馏塔中气相组分完全用于回流到精馏塔中，而无进料和出料的操作状态。在精 馏塔的停开车和塔板效率的测定以及理论研究中使用。 塔釜加热对精馏操作的参数有什么影响？塔釜加热量主要消耗在何处？与回流量有无关系？答：塔釜加热对使塔顶气相轻组分组成浓度更高，塔釜液相轻组分组成浓度更低，对精馏有利。 塔釜加热量主要消耗在精馏塔气液热量交换上，与回流量有关。 如何判断塔的操作已达到稳定？答：当塔内各塔板的浓度（或温度 >不再变化时，则可证明塔已稳定。 当回流比R<Rin时，精馏塔是否还能进行操作？如何确定精馏塔的操作回流比？答：精馏塔还可以操作，但不能达到分离要求。可通过调节回流时间和采出时间来确定回流比