基础化学第十四章现代仪器分析简介ppt课件

1、第十四章 现代仪器分析简介Modern Instrumental Analysis内容提要原子吸收光谱法概述原理原子吸收光谱仪丈量分析方法荧光分析法概述光强度与荧光物质浓度的关系内容提要荧光光谱仪定量分析方法及运用色谱法色谱法开展简史色谱仪色谱法分别实际色谱法中的定性和定量方法第一节 原子吸收光谱法一、概述原子吸收光谱法atomic absorption spectroscopy, AAS基于自在原子对辐射的吸收。选择一定波长的辐射光源，使与某一元素原子的基态和激发态跃迁能级对应，对辐射的吸收导致基态原子数减少。辐射吸收与基态原子浓度有关，即与待测元素的浓度相关。经过测定辐射的量，可获得样品中

2、某元素的含量。第一节 原子吸收光谱法二、原理原子吸收光谱的产生不同元素核外电子从基态跃迁到第一激发态吸收的能量(E)不同，因此吸收波长()不同： = c/ = hc/h = hc/E 原子吸收丈量的根本关系式符合Lambert-Beer定律： A= -lgT =0.4343KNL K为吸收系数，N为自在原子总数，L为吸收层厚度。 第一节 原子吸收光谱法三、原子吸收光谱仪光源 广泛运用的是空心阴极灯(hollow cathode lamp) 。原子化器(atomizer) 原子化器的主要作用是有效地将样品中待测元素转变成处于基态的气态原子。它的安装主要包括：喷雾器，雾化器和熄灭器三部分。单色器

3、常用的是平面光栅单色仪。检测系统 主要由检测器、放大器、对数变换器、指示仪表组成。原子吸收光谱仪第一节 原子吸收光谱法四、丈量分析方法校准曲线法配制一系列适宜浓度的规范溶液，分别测定吸光度A。以A为纵坐标，浓度或含量c为横坐标，绘制效准曲线。在一样条件下，测定被测试样的吸光度，从规范曲线上用内插法求出未知试样浓度。 第一节 原子吸收光谱法四、丈量分析方法规范参与法取等量的数份被测试样，第一份不加被测元素，其他各准确参与知浓度的被测元素cs1、cs2、csn，在一样条件下依次测定吸光度。做出浓度c与吸光度A的曲线。当被测试样中假设不含被测元素，曲线应经过原点；假设曲线不经过原点，阐明含有被测元素

4、，并且其外延线与横坐标相交处到原点的间隔，即为试样中被测元素浓度cx。 规范参与法第一节 原子吸收光谱法四、丈量分析方法灵敏度和检出限灵敏度(S)定义为规范曲线的斜率检出限(detection limit，L.D)，普通定义为3倍于噪音电平所对应的待测元素浓度。 样品的处置cASm3.AcDL第二节 荧光分析法一、概述当物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级前往到基态能级时所发射出的光称为荧光(fluorescence)根据物质的荧光谱线位置及其强度进展物质鉴定和物质含量测定的方法称为荧光分析法(fluorometry)第二节 荧光分析法一、概述激发光谱和发射光谱荧光是从第一

5、激发态S1的最低振动能级前往基态S0的各振动能级时的光辐射。第二节 荧光分析法一、概述激发光谱和发射光谱固定发射波长，测得的光谱称为荧光激发光谱。固定激发波长，测得的光谱称为荧光发射光谱。激发光谱a和发射光谱b 第二节 荧光分析法一、概述荧光光谱的特点斯托克斯位移Stokes shift 荧光发射光谱与激发波长无关 吸收光谱与发射光谱呈镜像对称关系第二节 荧光分析法一、概述荧光寿命和荧光效率荧光寿命f ：当除去激发光源，分子荧光强度降低到激发时最大荧光强度的1/e所需的时间。 荧光效率又称荧光量子产率，发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比： ftolntFF 吸收激发光的光子数发射

6、荧光的光子数第二节 荧光分析法一、概述影响物质发光的要素分子构造分子中须有大的共轭 键；刚性平面构造的分子荧光效率高；给电子取代基增大荧光强度，吸电子取代基降低荧光强度。外部要素 升高温度可降低荧光强度；溶剂极性的添加荧光强度添加。溶剂的粘度减少降低荧光强度；pH影响弱酸碱荧光物质的荧光强度。荧光熄灭第二节 荧光分析法二、光强度与荧光物质浓度的关系根据Lambert-Beer吸收定律：A= -lg= bc,It = Io10-bc荧光强度F正比于被荧光物质吸收的强度Ia 和荧光效率F = 2.303 Iobc =(2.303 Iob)cF = K c 第二节 荧光分析法三、荧光光谱仪 光源 单

7、色器 样品池检测器第二节 荧光分析法四、定量分析方法及运用 校准曲线法 比例法 荧光分析法的运用无机化合物的荧光分析有机化合物的荧光分析 其它运用DNA的荧光效率低，常用荧光分子作为探针标志DNA。溴化乙锭(EB) 是探测DNA构造的典型的荧光探针分子，在激发波长546nm，发射波长590nm具有荧光强度与DNA数量成正比的特点，可用于定量分析。第三节 色谱法一、色谱法开展简史术语固定相；色谱柱；流动相；洗脱液分类根据流动相：气相色谱；液相色谱；超临界流体色谱法改动固定相的资料：吸附色谱法，分配色谱法，离子交换色谱法，凝胶色谱法，生物亲和色谱法等按照固定相的外形：柱色谱法，毛细管色谱法，平板色谱法。 俄国植物学家Tsweet 第三节 色谱法二、色谱仪第三节 色谱法 呼应值与时间的关系的色谱图第三节 色谱