实用文库汇编之乙酸乙酯的制备实验报告

1、实用文库汇编之青 岛大 学实验年 月曰 姓名系年级组别同组者科目食机花学题 目Z酸Z產的剂备彼嘉鏑号一. 实验目的1. 掌握酯化反应原理以及山乙酸和乙醇制备乙酸乙酯的方法。2. 学会回流反应装置的搭制方法。3. 复习蒸憎、分液漏斗的使用、液体的洗涤与干燥等基本操作。二. 实验原理本实验用冰醋酸和乙醇为原料，采用乙醇过量、利用浓硫酸的吸水作用使反 应顺利进行。除生成乙酸乙酯的主反应外，还有生成乙醴的副反应。 主反应：zx副反应：浓HSQrx/U乙酸乙酯的立体结构三. 仪器与试剂仪器：100ml、50ml圆底烧瓶，冷凝管，温度计,分液漏斗，电热套，维氏分镭 柱，接引管，铁架台，胶管等。试剂：试剂名

2、称用量规格试剂名称用量规格冰酷酸20mlaCl4g95%乙醇25mlCPCaCI215gCP98%浓硫酸10mlNaCO310g无水MgSO45g四. 实验装置图反应装置蒸镭装置五实验步骤流程图CH3COOC2H5, C2H5OHI 蒸憎(水浴)CH3COOC2H5( 73-78 C)六.实验记录时间操作现象13:30安装反应装置13:45圆底烧瓶中加入14. 3ml冰醋酸、23ml 95%乙醇，在摇动中慢慢加入7.5ml浓硫 酸所用试剂均为无色液体，混合 后仍为无色，放热13:55加入沸石，装上回流冷凝管，水浴加热14:20水浴沸腾，溶液沸腾，冷凝管 内有无色液体回流14：50沸腾回流O.5

3、h,稍冷烧瓶内液体无色15:00加入沸石，改为蒸係装置，水浴加热蒸谓15:10液体沸腾，收集憎出液至无液 体蒸出15:25停止加热，配制饱和NazCCh、饱和氯化 钠、饱和氯化钙溶液烧瓶内剩余液体为无色，蒸出 液体为无色透明有香味液体15:30向蒸出液体中加入饱和NazCCh溶液.用 pH试纸检验上层有机层有气泡冒出，液体分层，上下 层均为无色透明液体，用试纸 检验呈中性15:45转入分液漏斗分液，静置上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体15:50取上层，加入10ml饱和氯化钠洗涤上层：无色透明液体； 下层：略显浑浊白色液体16:00取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体；

4、下层：略显浑浊白色液体16:10取上层，加入10ml饱和氯化钙洗涤上层：无色透明液体； 下层：无色透明液体16:15取上层，转入干燥的锥形瓶，加入3g无 水硫酸镁干燥30min粗底物无色澄清透亮，MgSO4沉于锥形瓶底部16:45底物滤入50ml圆底烧瓶，加入沸石无色液体16:50安装好蒸镭装置，水浴加热17:05收集7378Ctg分液体沸腾，70C有液体镭出， 体积很少，液体稍显浑浊,73C 开始换锥形瓶收集，长时间稳 定于7476C,升至78C后下 降17:25停止蒸憎烧瓶中液体很少观察产物外观，称取质量，测折射率无色液体，有香味，锥形瓶质 量31. 5g,共43. 2g,产品质量 为 1

5、1.7g：折射車 1.3710,1. 3720, 1. 3715七数据处理产率二虽幻。心俶第一次第二次第三次平均值折射率1.37101.37201.37151.3.715八主要物料及产物的物理常数名称相分质性状折射率熔点/c沸点/c洛解度/g. (100m溶剂广水醇瞇冰醋酸60. 05无色液体1. 36981. 04916.611& 1OOOOOO乙醇46. 07无色液体1. 36140. 780-11778.3OOOOOO乙酸乙酯88. 10无色液体1. 37220. 905-8477. 158.6OOOO九讨论1. 浓硫酸加入时会放热，应在摇动中缓慢加入。2. 加入饱和NaCCh时，应在摇动后放气，以避免产生CO?而使分液漏斗内