实验五试剂氯化钠的制备

1、制备试剂级氯化钠【实验 U 的】1、巩固减压过滤、蒸发浓缩等基本操作。2、了解沉淀溶解平衡原理的应用。3、学习在分离提纯物质过程中，定性检验某种物质是否已除去的方法。4、了解用U视比色和比浊进行限量分析的原理和方法。【实验原理】粗食盐中，除了含有不溶性杂质,还含有K+、C&2+ Mg2+ Fe3+和S042-等可溶 性杂质。不溶性杂质可用过滤法除去。可溶性杂质中 C&2+ Mg2+ Fe3+和 S042-则通 过(1) 加入BaC12, NaOH和NaCO溶液,生成难溶的硫酸盐、碳酸盐或碱式碳酸盐 沉淀而除去。相关的反应式B&2+SO4空B&SO4 ICa2+

2、C032 二 C&CO3 IMg2+2OH-=Mg(OH) 2 I4Mg2+ 4CO3+H2OC Mg(OH)2 ? 3 Mg C03 + C02 t2Fe3+3 C032-+3 H20 二 2Fe (OH)3 + 3CO2 tFe3+3OH二 Fe (0H)3 IBa2+C032-=BaC03 I【实验用品】(1) 仪器:托盘天平 ,温度计(2) 药品: HCl(6mol ? L 1) 、 NaO H (2mol ? Ll) 、BaC12(lmol ? Ll) 、 (NH4) 2C204 ( 饱和)、食盐、BaC03(s)、NaOH(2mol? L-1)和 NaC03 (饱和)混合溶

3、液(50% (V) > 镁 试剂【实验步骤】(一) 粗盐溶解称取20. 0g粗食盐于烧杯中，加入 70mL水，加热搅拌使其溶解。(二) 除 Ca2+ Mg2+ Fe3+和 S042-1、BaC12-NaOH, NaC03法去除 S042-加热溶液至沸腾,边搅拌变滴加lmol ? L-lBaC12溶液至S042-除尽为止。继 续 加热煮沸数分钟。过滤。(2) 除 C&2+ Mg2+ Fe3+和过量的 Ba2+将滤液加热至沸腾,边搅拌边滴加NaOH-NaCC混合液至溶液pH值约等于llo取清液检验B&2+除尽后，继续加热煮沸数分钟。过滤。(3) 除剩余的C032加热搅拌溶液，

4、滴加入 6mol? L-1HC1至pH二23。2、BaC03-Na0 H 法除 Ca2+、 S042-在粗食盐水溶液中，加入约 l.Og BaC03 (比S042-和52+的含量约过量10%(m)o在90°C左右搅拌溶液2030min。取清液，用饱和(NH4) 2C204检验Ca2+, 如尚未除尽，需继续加热搅拌溶液 , 至除尽为止。(2) 除 Mg2+、 Fe3+用6mol? L-lNaOH调节上述溶液至pH为11左右。取清液，分别加入 2? 3滴 6mol? L-lNaOH和镁试剂，证实 Mg2除尽后，再加热数分钟，过滤。(3) 溶液的中和用6mol? L-1HC1调节溶液的pH

5、二56。( 三 ) 蒸发和结晶(1) 加热蒸发浓缩上述溶液 , 并不断搅拌至稠状。(2) 趁热抽干后转入蒸发皿内用小火烘干。(3) 冷至室温，称量，计算产率。注意：小火烘干一一指不冒水汽 , 不呈团粒而成粉状，无疇啪的响声 ( 四 ) 产品纯度检验1、 定性分析 Ca2+、Mg2+方法: 取粗盐和产品各 lg 左右，分别溶于约 5mL蒸懾水中。(1) Mg2+勺鉴定各取上述溶液ImL,加6mol? L-INaOH溶液5滴和镁试剂2滴,若有天蓝色沉 淀 生成，表示有晦 2+存在。比较两溶液勺颜色。(2) Ca2啲鉴定各取上述溶液 lmL, 加 2mol? L-lHAc 使呈酸性，再分别加入饱和

6、(NH4) 2C204 溶 液34滴，若有白色C&C2O沉淀产生,表示有C&2存在。比较两溶液中沉淀产生的 情 况。2、Fe3+、S042-的限量分析(l)Fe3+ 的限量分析原理:在酸性介质中，Fe3+与 SCN生成血红色配离子 Fe (NCS) n (3-n) + (n 二 广 6), 其颜色，随配位体数目 n 的增大而变深。标准系列溶液的配制：用吸管移取 0. 30mL、 0. 90mL 及 1. 50mL 0. Olg ? L-l (NH4)Fe (S04) 2 的标准溶 液，分别加入三支 25mL的比色管中，再各加入 2. 00mL25%KSC溶液和 2mL3mo?

7、L-1的HC1溶液，用蒸憎水稀释至刻度,摇匀。装有 0. 30mL Fe3+ 标准溶液的比色管，内含 0. 003mg Fe3+, 其溶液相当于一级试剂；装有0. 90mL Fe3+标准溶液的比色管，内含 0. 009mg Fe3+,其溶液相当于二级试剂；装有1. 50mL Fe3+标准溶液的比色管，内含 0. 015mg Fe3+,其溶液相当于三级 试剂。试样溶液的配制：称取3. 00g产品NaCI放入一支25mL比色管中，加入10mL蒸 憎水使其溶解。再加入 2. 00mL25%KSC溶液和2mL3mo? L-1的HC1溶液,用蒸镭 水 稀释至刻度，摇匀。把试样溶液与标准溶液进行 U视比浊

8、，以确定所制产品的纯度等级。(2) S042 - 的限量分析原理：S042-与 BaC12溶液反应，生成难溶的 BaS04 口色沉淀而使溶液产生混浊。溶液的混浊度，再BaC12的含量一定时，与 S042-浓度成正比标准系列溶液的配制：用吸管吸取 1. OOmL 2. OOmL及5. OOmL浓度为0. 01g ? L-1的Na2S04标准溶液,分别加入三支25mL的比色管中，再各加入3. 00mL25%BaC溶液、ImL 3mol? L-1HC1溶液及5mL95乙醇，用蒸镭水稀释至刻 度、摇匀。装有1. OOmL S042-标准溶液的比色管，内含 0. Olmg S042-,其溶液相当于一级试剂;装有2. OOmL SO42标准溶液的比色管，内含 0. 02mg S042-,其溶液相当于二级试剂；装有5. OOmL S042-标准溶液的比色管，内含 0. 05mg S042-,其溶液相当于三 级 试剂。试样溶液的配