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文档简介
1、日期专业年级组带教教师1111学生姓名学号成绩实验十八复方氢氧化铝片的含量测定、实验目的:1、掌握用络合滴定法测定复方氢氧化铝片的基本原理及操作;2、熟悉复方制剂不经分离直接测定组分含量的方法。、实验原理:1、氧化铝的测定Al3 与乙二胺四乙酸二钠配位时的最低 pH为4.2,而Mg2乙二胺四乙酸二钠配位时的最低pH为9.7,故在pH6.0的缓冲液中,只有Al3和乙二胺四乙酸 二钠配位化合物,而Mg2 无干扰。Al3H2Y2 pH60,AIY_ 2H战丫2一 Zn2 Zn丫2一 2HZn2,二甲苯酚橙、Zn-二甲苯酚橙络合物(黄色)(红色)(终点)计算公式:每片含量一 丁( Vo-V) F滴定液
2、 W口W2、氧化镁的测定加热煮沸氢氧化铝和三硅酸镁的水溶液,和使其与盐酸反应生成三氧化铝和 氧化镁,在pH6.2左右时,铝盐可生成氢氧化铝沉淀析出,过滤除去后,调节 pH为10左右,加三乙醇胺作掩蔽剂,掩蔽剂剩余少量铝盐,则可消除铝盐干扰滴定前:Mg2 HIn2 = MgIn - H(纯蓝色)(酒红色)终点前:Mg2 战丫2一 PH10 > MgY 2H终点后:2丫2一 M g l2n > M g H I n_(酒红色)(纯蓝色)(终点)计算公式:V xt 汉 F 每片含量二W三、实验记录与数据处理:W氧化镁二 4.7824gW = 0.4 7 8g2 C ETDA 二 0.055
3、ml/L样品 Ww(g)Vedta(ml)含量(g/片) 平均含量(g/片) 相对平均偏差(%)0.02352.12%1 0.481710.800.0242 0.474310.700.023V MT x F样品1含量二V 1 FW310.80 2.015 10-0.4817V xt x F 一样品2含量=WW10.70 2.015 10-30.47430.055 10330.05 1030.055 1030.05 1030.4782 =0.024g0.4782 =0.023gn瓦 Xi -xiT相对平均偏差二一&X0.00050.0235100% = 2.12%氧化铝 = 4.8610
4、gW = 0.4861gV0 二 28.10mlCzn = 0.0572ml/L样品WW( g)Vzn(ml)含量(g/片)平均含量(g/片)相对平均偏差(%)10.124013.300.1630.16850.296%20.123013.500.1622.549 10 (28.10-13.30)样品1含量T (V。-V) F滴定液 W0.0572 10330.05 1030.48610.1240-0.169g样品2含量T (V。-V)F滴定液 W32.549 10-( 28.10-13.50)0.0572 10330.05 100.48610.1230二 0.168gnE Xi - XK4相对平均偏差二 n 二0.0005 100% =0.296%x 0.1685四、结果:经过计算及数据处理,氧化铝测定中,二份样品含量分别是0.169g、0.168g; 氧化镁测定中,二份样品含量分别是 0.024g 0.023g。参照药典,实验数据测得 含量符合规定。五、结论:药典规定,本品每片中含氢氧化铝(AI2O3)计算,不得少于0.116g;含三硅酸镁按氧化镁(MgO )计算,不得少于0.020g。根据实验数据计算所得,本 品氢氧化铝片的含量符合药典规定。六、讨论:1、 滴加氨试液时至溶液刚好浑浊即为恰好析出沉淀,再滴加稀盐
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