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文档简介
1、实验10-1 硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。按我国规定,分成硅酸盐水泥(熟料水泥),普通硅酸盐水泥(普通水泥),矿渣硅酸盐水泥(矿渣水泥),火山灰质硅酸盐水泥(火山灰水泥),粉煤灰硅酸盐水泥(煤灰水泥)等。水泥熟料是由水泥生料经1400以上 高温煅烧而成。硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成,其成分与水泥熟料相似,可按水泥熟料化学分析法进行测定。水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥,可采用酸分解法。不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣
2、水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物 较高的物质 ,可采用碱熔融法。本实验采用的硅酸盐水泥,一般较易为酸所分解。SiO2的测定可分成容量法和重量法。重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等,本实验采用氯化铵法。将试样与78倍 固体NH4Cl4混匀后,再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950灼烧恒重。本法测定结果较标准法约偏高0.2%。若改用铂坩埚在1100灼烧恒重、经氢氟酸处理后,测定结果与标准法结果比较,误差小于0.1%。生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。如果不测定SiO2
3、,则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后,用均匀沉淀法使Fe(OH3,Al(OH3与Ca2+,Mg2+分离。以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA络合滴定Fe;以PAN为指示剂,用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。Fe,Al含量高时,对Ca2+,Mg2+测定有干扰。用尿素分离Fe,Al后,Ca2+,Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂,用EDTA络合滴定法测定。若试样中含Ti时,则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al,Ti含量。若要测定TiO2的含量可加入苦杏仁酸解蔽剂,TiY可成为Ti4+,再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。如Ti含量较低时可用比色法测定。三、主要试剂和仪器1. EDTA溶液
4、0.02mol·L-1 在台秤上称取4g EDTA,加100mL 水溶解后,转移至塑料瓶中,稀释至500mL,摇匀。待标定。2. 铜标准溶液 0.02mol·L-1 准确称取0.3g 纯铜,加入3mL 6mol·L-1 HCl溶液,滴加23mL H2O2,盖上表面皿,微沸溶解,继续加热赶去H2O2(小泡冒完为止)。冷却后转入250mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。3. 指示剂溴甲酚绿 1g·L-1 20%乙醇溶液;磺基水杨酸钠 100 g·L-1;PAN 3 g·L-1 乙醇溶液;铬黑T 1 g·L-1 称取0.1g 铬黑
5、T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中;GBHA 0.4 g·L-1 乙醇溶液。4. 缓冲溶液氯乙酸-醋酸铵缓冲液(pH=2)850mL 0.1 mol·L-1氯乙酸与85mL 0.1 mol·L-1NH4Ac混匀;氯乙酸-醋酸钠缓冲液(pH=3.5)250mL 2 mol·L-1氯乙酸与500mL 1 mol·L-1NaAc混匀;NaOH强碱缓冲液(pH=12.6)10g NaOH与10g Na2B4O7·10H2O(硼砂)溶于适量水后,稀释至1L;氨水-氯化铵缓冲液(pH=10)67g NH4Cl溶于适量水后,加入520mL浓氨水
6、,稀释至1L。5. 其他试剂NH4Cl(固体); 氨水(1+1);NaOH溶液 200 g·L-1; HCl溶液 浓,6 mol·L-1,2 mol·L-1;尿素 500 g·L-1水溶液; HNO3 浓;NH4F 200 g·L-1; AgNO3 0.1 mol·L-1;NH4NO3 10 g·L-1。6. 马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长、短坩埚钳。四、实验步骤1. EDTA溶液的标定用移液管准确移取10mL铜标准溶液,加入5mL pH=3.5的缓冲溶液和35mL水,加热至80后,加入4滴PAN指示剂,趁热用EDTA滴定至由红
7、色变为绿色,即为终点,记下消耗EDTA溶液的体积。平行3次。计算EDTA浓度。2. SiO2的测定准确称取0.4g试样,置于干燥的50mL烧杯中,加入2.53g固体NH4Cl,用玻璃棒混匀 , 滴加浓HCl溶液至试样全部润湿(一般约需2mL),并滴加23滴浓HNO3,搅匀。小心压碎块状物 ,盖上表面皿,置于沸水浴上,加热10min,加热水约40mL,搅动,以溶解可溶性盐类。过滤,用热水洗涤烧杯和沉淀,直至滤液中无Cl-反应为止(用AgNO3检验)弃去滤液 。将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中,低温干燥、炭化并灰化后 ,于950灼烧30min取下,置于干燥器中冷却至室温,称量。再灼烧、称量,直至
8、恒重。计算试样中SiO2的质量分数。3. Fe2O3,Al2O3,CaO,MgO的测定(1)溶样准确称取约2g水泥试样于250mL烧杯中,加入8g NH4Cl,用一端平头的玻璃棒压碎块状物,仔细搅拌20min。加入12mL浓HCl溶液,使试样全部润湿,再滴加浓HNO348滴,搅匀,盖上表面皿,置于已预热的沙浴上加热2030min,直至无黑色或灰色的小颗粒为止。取下烧杯,稍冷后加热水40mL,搅拌使盐类溶解。冷却后,连同沉淀一起转移到500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀后放置12h,使其澄清。然后用洁净干燥的虹吸管吸取溶 液于洁净干燥的400mL烧杯中保存,作为测定Fe,Al,Ca,Mg等元
9、素之用。(2)Fe2O3和Al2O3含量的测定 准确移取25mL试液于250mL锥形瓶中,加入10滴磺基水杨酸、10mL pH=2的缓冲溶液,将溶液加热至70,用EDTA标 准溶液缓慢地滴定至由酒红色变为无色(终点时溶液温度应在60左右),记下消耗的EDTA体积 。平行滴定3次。 计算Fe2O3含量:这里,ms为实际滴定的每份试样质量。于滴定铁后的溶液中,加入1滴溴甲酚绿,用(1+1)氨水调至黄绿色,然后,加入15.00mL过量的EDTA标准溶液,加热煮沸1min,加入10mL pH=3.5的缓冲溶液,4滴PAN指示剂,用铜标准溶液滴至茶红色即为终点。记下消耗的铜标准溶液的体积。平行滴定3份。
10、计算Al2O3含量:(3)CaO和MgO含量的测定由于Fe3+,Al3+干扰Ca2+,Mg2+的测定,须将它们预先分离。为此,取试液100mL于200mL烧杯中,滴入(1+1)氨水至红棕色沉淀生成时 ,再滴入2 mol·L-1HCl溶液使沉淀刚好溶解。然后加入25mL尿素溶液,加热约20min,不断搅拌,使Fe3+,Al3+完全沉淀,趁热过滤,滤液用250mL烧杯承接,用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止(用AgNO3溶液检查)。滤液冷却后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。滤液用于测定Ca2+,Mg2+。用移液管移取25mL试液于250mL锥形瓶中,加入2滴GBHA指示剂,滴加200 g·L-1NaOH使溶液变为微红色后,加入10mL pH=12.6的缓冲液和20mL水,用EDTA标准溶液滴至由红色变为亮黄色,即为终点。记下消耗
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