微波萃取法提取无患子皂苷工艺

1、第26卷第4期辽宁石油化工大学学报Vol.26No.42006年12月JOURNALOFLIAONINGUNIVERSITYOFPETROLEUM&CHEMICALTECHNOLOGYDec.2006文章编号:1672-6952(2006)04-0070-03微波萃取法提取无患子皂苷工艺饶厚曾,桑成涛(南昌航空工业学院环境与化学工程系,江西南昌330034)摘要:采用微波萃取法从无患子果皮中萃取无患子皂苷。对微波萃取时的微波功率、萃取剂种类、萃取剂用量、萃取时间等条件进行了研究,得出微波萃取皂苷较佳的工艺条件选用正丁醇作萃取剂,体积为30mL,萃取时间控制在30min。关键词:微波萃取;无患子

2、皂苷;天然活性物质;中图分类号:TQ281.3文献标识码:AMicrowave-ofSapindus-Saponin-zeng,SANGCheng-tao(DepartofandChemicalEngineering,NanchangInstituteofAeronauticalTechnology,NanchangJiangxi330034,P.R.China)Received22September2006;revised25September2006;accepted25September2006Abstract:Thesapindus-saponinextractedfromtherin

3、dpeelofnaturalsapindusmukorossibythemicrowaveextractionmethod.Theexperimentalconditionexamplethemicrowavefirepower,theextractingagenttype,theamountofextractingagentandthemicrowaveextracttimewerestudied,thebesttechnologicalconditionshadbeenobtained.Themicrowavefirepowerislow,thebutylalcoholistheextra

4、ctingagent,theamountoftheextractingagentis30mL,theextracttimeis30min.Keywords:Microwaveextractionmethod;Sapindus-saponin;Naturalactivematter;ButylalcoholCorrespondingauthor.Tel.e-mail:rhz微波萃取技术作为一种新的萃取技术广泛应用于天然活性物质分离领域,与传统萃取方法相比较具有快速、节能、溶剂耗量小、污染小、设备简单、适用范围广、萃取效率高、重现性好等特点11实验部分1.1实验仪

5、器PJ32C-SC1家用微波炉,广州美的微波炉有。无患子皂苷存在于天然植物无患子的假皮中,质量分数约为4%2。无患子皂苷能降低水的表面张力3,具有良好的起泡性,并具有去污力强、杀菌、止痒等特点。可用在天然洗发香波及各种洁肤护肤化妆品中作为天然活性的有效成分。外用可治疗脚癣和轮癣。无患子皂苷还是很好的农药乳化剂,对杀棉蚜虫、红蜘蛛等也有有效的效果。本文采用微波萃取法从无患子果皮中萃取出无患子皂苷。收稿日期:2006-09-22作者简介:饶厚曾(1945-),女,湖北武汉市,教授。限公司;1-111-4数显恒温水浴锅,常州国华电器有限公司;JLL30-A食物搅拌器,广州顺德供销公司;SH2-B循环

6、真空泵,上海仪表供销公司;101-2电热鼓风干燥箱,上海跃进医疗器械厂;AB104-N电子天平,阿尔特香河电子有限公司等。1.2工艺流程4-5前期处理水预处理乙醇提取乙醇去除酸性水解中和水分去除萃取剂萃取萃取剂去除干燥产品。1.3实验方法1.3.1实验前期处理无患子果皮粉末的制备:取无患子果实,去除核仁,得其果皮,用水冲洗干净,放入干燥箱中,在80下恒温干燥。干燥完全后,放入搅拌机中粉碎至3060目,将所得果皮粉末放入第4期饶厚曾等.微波萃取法提取无患子皂苷工艺71玻璃瓶中密封备用。1.3.2水预处理用托盘天平称取30.0g无患子果皮粉末,放入500mL烧杯中,加入300mL蒸馏水,进行浸泡,

7、每3h换1次水,共浸泡4次,抽滤,得布氏漏斗中的固体。1.3.3无患子皂苷的初步提取乙醇初步提取:用1.3.7收率计算公式无患子皂苷收率=皂苷产量/(无患子果皮质量4%),其中,无患子的质量分数约为4%。2实验结果与讨论2.1微波功率对无患子皂苷萃取效果的影响滤纸将上步得到的固体包裹起来后放入索氏提取管中,安装实验装置,见图1,用质量分数为95%的乙醇在931的水浴中进行初步提取。待虹管中流下的液体基本为无色后,停止蒸馏提取,得到乙醇提取液。乙醇的去除:对上步得到的提取液进行蒸馏,去除其中的乙醇,得粘稠状液体。1.3.4酸性水解酸性水解:在上步得到的液体中,加入质量分数为5%的盐酸溶液进行调节

8、,使其pH为1,然后放入70的水浴中进行水解以正丁醇为萃取剂,采用不同的微波功率进行无患子皂苷的萃取,结果见表1。表1微波功率对萃取效果的影响微波强度中低火m(果皮)/产品颜色-m(产品)/m(产品收率,%-16.9g30.00g2029理论)/g1.201.20中和:水解3h后,5钠溶液调节,使其pH为,置2h后,取出。水分的去除:,去除其中的水分。1.3.5萃取剂的萃取萃取剂的萃取:将上步得到的液体放入100mL烧瓶中,用30mL萃取剂微波萃取,见图2,每过3min拿出来搅拌一下,一共萃取15min。萃取后用分液漏斗静置分层,收集上层萃取液,再对下层液体进行第二次微波萃取,合并两次萃取液。

9、萃取剂的去除:对上步得到的萃取液进行蒸馏,去除其中的萃取剂,待蒸馏瓶中还剩少量液体时停止蒸馏。,由于微波炉的中低火档温度比较高,萃取过程中有很大一部分正丁醇挥发了,萃取效果无法检测。因此,在正丁醇萃取时以微波为低火档较好。2.2萃取剂种类对无患子皂苷萃取效果的影响分别采用正丁醇、乙酸乙酯和异戊醇作为萃取剂进行无患子皂苷的萃取,结果见表2。表2萃取剂种类对萃取效果的影响萃取剂正丁醇乙酸乙酯异戊醇m(果皮)/产品颜色黄色m(产品)/m(产品收率,%16.904.123.18g30.030.330.0g0.2029理论)/g0浅黄色0.0500浅黄色0.0382由表2的结果可以

10、看出,乙酸乙酯和异戊醇萃取所得到的产品虽然颜色比正丁醇萃取所得产品浅点,但是产量却少了很多。这可能是因为乙酸乙酯的极性比较大,而异戊醇的极性又较小,根据相似相溶原理这两种萃取剂均不能很好的对无患子皂苷进行萃取。因此,选用正丁醇作为萃取剂较好。2.3萃取剂体积对无患子皂苷萃取效果的影响分别量取20,30,40mL正丁醇作为萃取剂进行无患子皂苷的萃取,结果见表3。由表3的结果可以看出,萃取剂的体积为40mL时,萃取所得的产品质量要比萃取剂的体积为30mL的多,但是,其产品颜色很深,说明萃取剂过1.3.6产品的干燥与称量将上步得到的少量剩余液体,倒入玻璃皿中,放入电热鼓风干燥箱中在80下恒温干燥。干

11、燥后的产品用电子天平称量后,用滤纸包裹好,储存起来。多,有一部分杂质也同时被萃取出来了;萃取剂体积为20mL时,萃取所得的产品颜色比萃取剂体积为72辽宁石油化工大学学报第26卷30mL的要浅,但是其产量较低,这可能是因为萃取剂体积少了,有一部分皂苷还没有被萃取出来。因此,萃取剂体积以30mL为宜。表3萃取剂体积对萃取效果的影响V(萃取m(果皮)/产品颜色m(产品)/m(产品收率,%13.716.918.6由表4的结果可以看出,微波萃取时间为18min时,产品的颜色和萃取30min的相近,但是产品质量没有萃取30min的多,这可能是因为萃取时间不够,有一部分皂苷还没有来得及被萃取出来;萃取时间为

12、42min时,所得的产品颜色没有萃取30min的好,而且产品质量也没有30min的多,这可剂)/mL20.030.040.0g30.530.030.0g理论)/g0浅黄色0.1671黄色0.2029深棕色0.2234能因为萃取时间过长,造成少量杂质被萃取出来了,同时由于萃取时间长造成萃取剂有少量挥发,所以产量也减少了。因此,微波萃取时间以30min为好。表4微波萃取时间对萃取效果的影响微波萃取m(果皮)/时间/4230.030.02.4微波萃取时间对无患子皂苷萃取效果的影响黄色(产品)/m(产品收率,%14.116.915.1在正丁醇萃取时分别采用不同的微波萃取时间进行萃

13、取。微波萃取时间安排如下:每次加30mL正丁醇,放入微波炉中萃取3次(或5,7次),每次3min,共加入2次正丁醇,萃取时间共18min或42min)。g0.16920.2029理论)/g0棕黄色0.1806参考文献1符嫦蛾,韩伟.微波萃取技术J.化学技术与开发,2004,33(1):22-25.2林启寿.中草药成分化学M.北京:人民卫生出版社,1997.3大百科全书编写组.中国大百科全书M.北京:大百科全书出版社,1991:53-83.4GanzlerK.Microwaveextraction-anovelsamplepreparationmethodforchroma

14、tographyJ.Jchromatogaphy,1986,371:299-306.5GanzlerK,SzinailI.EffectivesamplepreparationmethodforextractionbiologicallyactivecompoundsfromdifferentmatricesamicrowavetechniqueJ.J.chromatogaphy,1990,520:257-262.(Ed.:ZZH,Z)(上接第69页)15JaroenworaluckA,PanyathanmapornT,SoontornworajitB,etal.FabricationandcharacteristicsofTiO2filmsbyamicrowavedryingtechniqueJ.Serfaceanal.,2006,38:765-768.16HasegawaY,OkadaY,KataokaT,etal.SynthesisandphotophysicalpropertiesofEuSnanoparticlesfromthethermalredu