Agilent气相色谱基础1(精)

1、Analytical Training Cn1orGCTECH 2-02代理三菱化学分析仪器公祠的卡氏鞍水分测试仪-生仑容:法）, 礎、談、点素测试仪.仪毒型号是CA200 KF200, NSX2100H V .AQF2100欢总来电咨询裁系电话窺先生）气相色谱基础（气相）色谱基本概念1、色谱2、 固定相3、 流动相4、 进样口5、 色谱柱6、 检测器Agilent TechnologiesInnovating thts HP WayAnalytical Training Cc1orGCTECH 2-01Agilont Technologiesmncwating th

2、e HP WayAnalytical Training Ci1orGCTECH 2 4Agilont TechnologiesInnovating the HP Way色谱过程示意图分离的过程示意图Analytical Training Ci1orGCTECH 2 5Agilont TechnologiesInnovating the HP Way气相色谱各功能块Agilont TechnologiesInnovating the HP Wav空涂开管柱填充柱530系列柱细孔径柱柱长（米）.5-105-1305-100内径（毫米）24.530.V.25色谱柱类型填充柱开管柱（毛细管柱）Anal

3、ytical Training Cc1orGCTECH 2-05Analytical T rami ng Ci1orGCTECH 2-14Agilent TechnologiesInnovating the HP Way色谱法分类1 按两相所处的状态分类C气相色谱(GC)厂气固色谱(GSC)L 气液色谱(GLC)超临界流体色谱(SFC)毛细管电泳RIB)AlA)-AB| / y丿丿丿丿卜卜iawMH，t只只保督时俺保督时俺tQ-不佩超加分的僂側时间不佩超加分的僂側时间w 垮垮t色谱法液相色谱(LC)厂液液色谱(LLC) 匚液固色谱(LSC)Agilent TechnologiesInnovat

4、ing the HP WayAnalytical Trami ngCi1or2、色谱峰Analytical Training Cc1orGCTECH 2-16Agilont TechnologiesInnovating the HP Way色谱峰参数基线：峰高（h ）：峰宽（W）：半峰宽（W1/2）:峰面积（A ）:Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cc1orGCTECH 2-15常用的保留参数1、保留时间 tR：2N保留体积 VR= Fc x tR：3、 死时间 to：4、死体积 Vo = Fc x to

5、：5、 调整保留时间 tR* =tR - to：6、 调整保留体积 VR，=VR- Vo = Fc （tR - to）:7、相对保留值：a = tR（i）VR（i）Vg（i）tR* （S）VR* (S)V(s)Analytical Training Ci1orGCTECH 2-19Agilent TechnologiesInnovating the HP Way分配平衡中的基本概念1、分配系数K：2、分配比k：又称容量因子3相比 :B.JL_PVk4.分配等温线：SAgilent TechnologiesInnovating the HP Way固定相中溶质的重童百分数 = KVs 我气中溶质

6、的重董百分数-_ Analytical Training Ci1orGCTECH 2-18tRtoAnalytical Training Cc1orGCTECH 3-1Agilont TechnologiesInnovating the HP Way气相色谱法优点1、 高效能2、高选择性3.高灵敏度4、 分析速度快5.样品用量少6、定性重复性好，定量精度高7、 简单性8、 应用范围广气相色谱基本理论1.塔板理论2.速率理论Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cn1orGCTECH 2-20Agilont Te

7、chnologiesInnovating the HP Way塔板理论假想模型1）流动相按前进方向脉冲式的通过柱子其最小单位为一个塔板体积。2）分配系数是恒定的，与纽分在塔板中的浓度无关。3）样品组分在两相间的平衡能瞬时建立4）所有组分开始时全部进入零号塔板中5）塔板与塔板之间没有纵向扩散.Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnaiytcal Training Cc1orGCTECH 3 04气相 固定相 塔板25 个25 个25 个25 个12. 52512. 52512. 512. 5塔板 0Anaiytcal Training Cc1orG

8、CTECH 3-03塔板号载气的塔板体积数(N)0123456rI8910II121314151617183 离开柱子的微克分子数（005305252165oO7.5553223.65.23.oIX3o.557.7.1.3.6.82.lxIXaAgilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training ConlorGCTECH 3-07Agilont TochnologiosInnovating I he HP Way以上表中离开柱子物质组分的微克分子数从纵坐标, 进柱子的我气塔板体积数为横坐标作图：Agilont Tochnolo

9、giosInnovating I he HP Way塔板理论方程式理论塔板数（n）的计算R、2n =5*54AnalyticalTrainingCn1orAnalytical Traming Cc1orGCTECH 4 1Agilent TechnologiesInnovating the HP Wav速率理论-范氏方程式:H二2咖2vD如命廿誓卩Agilent TechnologiesInnovating the HP WavAnalytical Traming Cn1orGCTECH 3.15气路系统Analytical Trailing Cc1orGCTECH 4 4Agilont Te

10、chnologiesInnovating the HP Way气源典型的气相色谱分了筛固定腋水诗R!流器气源与载气种类对载气的要求如下：1、惰性（不与样品或固定相反应）2、气体扩散小，以提高柱效率3、容易得到并易纯化4、价格便宜5、满足检测器要求常用载气：N2 H2 He Ar辅助气：氧气或空气Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Trailing Cc1orGCTECH 4 03Analytical T rami ng Cc1orGCTECH 4 08Agilont TechnologiesInnovating the HP

11、Way气体的净化1、 气体不纯的不良影响1)样品失真或消失2)柱失效3)对固定液保留特性的影响4)对检测器的影响2、 气体的净化方法3、 常用的净化物质的使用与老化分子筛干燥器氧气捕集器微量的氧气会破坏色谱柱，特别是对毛细管柱。氧气也会降低 ECD 检测器的功能。 氧气捕集器(P/N 3150-0414)应连接在分子筛干燥器和仪器安装设备的进样口 之间。管路：使用 GC 专用铜管，使用前先用溶剂冲洗，载气吹干。Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical T rami ng Ca1orGCTECH 4-07Analytical Trai

12、ling Cn1orGCTECH 5-3Agilont TochnologiosInnovating I he HP Way进样系统与进样技术Agilont TochnologiosInnovating I he HP Way样品引入作用：引导样品以蒸汽状态进入色谱柱。针进样手动进样自动进样阀进样其它逬样装卷吹扫捕集顶空AnalyticalTrailingCn1or气体进样阀液体进样阀Analytical Training Ci1orGCTECH 5-17Agilont TechnologiesInnovating the HP Wav阀进样Column or2nd Valve气体进样Agil

13、ont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Cc1orGCTECH 5-16IIHB u液体进样阀色谱柱取样状态色谱Analytical Training Cc1orGCTECH 3-22Agilent TechnologiesInnovating the HP Way样品上方取样进样法（顶空分析） 顶空的概念1.样品放1L在一个谊温箱中（或炉中），从而可以达海度平街.2.利用一个气密型的进样器我其它合适的手段取出样品上方的柏同的顶空气休。3 再使用一般的GC仪器来分析样品的顶空气体.Agilent Technologies

14、Innovating the HP Way顶空相关问题适于分析这样的挥发物:-不纯样品.-固体样品。含有某些不做分析的高沸点组分样品.-含水量较高的样品.AnalyticalTrainingCc1or30 m x 0.53 mm x 2.65(HP Pad No. 19095Z-123)Helium. 5.2 psi :40C 追禅追禅lee.不不汽汽檢测檢测K: FIO药品屮溶剂残留：USP467应用水中芳炷 侦空分析Agilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Traanmg Cc1orGCTECH 3 26氯甲烷(25 ppm)仿

15、(12ppm)苯(25 ppm)氯乙烯(25 ppm).呀环(25 ppm)10HP Part No. 1dO95Z-123)備備A: Helium 5.2 psi胪妙胪妙：60C *妲佯妲佯u：18.今如比今如比3:(检测检测冯：冯：FIDi：HP-1(Cross LinkedMethylSMBCODO)Analytical Training Cn1orGCTECH 3 38Agilont TechnologiesInnovating the HP Way填充柱进样口示意图Agilont TechnologiesInnovating the HP Way分流方式是特为毛细管柱GC设计的样品引

16、入方式可与熔融石英，玻璃、金厲柱相接AnalyticalTrainingCn1or毛细管柱进样口分流方式用于一含量较高组分分析* 允许更大进样童进”婪固定螺母衬管玻墻填克物齿形蝶母分流/不分流流路系统loui nowAgilont TechnologiesInnovating the HP WayAnalytical Training Co1orGCTECH 5 39不分流流路示意图迓样过程屮分流放空阀关闭（没白分流出口流星） 聃1库歼的某指定时间，分流阀打开，将剩卜的蒸汽淸除Propoftionalvalve IsenscrSeptum purge regulator Inotadjusta

17、ble)_ SPR _I Septum purge3mllnMnSafety shutdovn mcde:Proportional valve 1 closedProportional valve 2 openOn/off valve openIE - I中IvePV2closedProportionalvalve 2lo DetectorAnalytical Training CenterOCTECH S进样口操作1、进样口常见问题堵寒温度不正确汚染泄漏2、操作条件的选择1)汽化室温度的选择2)进样垫的材料与处理3)进样量AgilentTochnologiosInnavNfmQ ttwHP

18、WSvyAnalytical Training CenterGCTECH 33气相色谱AgilentTochnologiosInnavNfmQ ttwHP WSvyAnalytical Training CenterGCTECH 605壁处理毛细管柱厂，r分配型 冬孔层毛细管柱（SCOT或PLOT） I吸附型 分配型 填充毛细管柱I吸附型弹性石英毛细管柱（FSOT）普通弹性石英毛细管柱键合相弹性石英毛细管柱Agilent TbchnologiosInnwNlinQth* HP基本失柱流柱管量化相料液充细容老定填体定填毛柱柱固柱载固AgilentTbchnologiosInnwNlinQ th* HPAnalyticalTrainingCenter色谱柱分类厂填充柱r普通填充柱L微填充柱分析填充柱制备填充柱色谱柱r壁涂毛细管u（wcoT）Anatytcal Training CenterGCTECH 608升聲柱PACKEDSCRIES 20WCOTWCOT (narrow)k-t (meierd).3-10XOO5MW.Gt8lUaetwdwtiTnstMc