海南大学实验报告材料(混合碱的测定)

1、海南大学实验报告课 程：专业班级:实验名称分析化学实验混合碱的测定（双指示剂法）学院：材料与化工学院日期：2017年3月27日成绩学号实验包括以下几项内容:一、实验目的二、实验原理三、实验仪器与试剂四、实验步骤姓名五、实验注意事项六、数据处理七、思考题八、实验分析与讨论一、实验目的1. 掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2. 了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则3学习定量转移的基本操作。4. 了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠，商品名为苏打，其中可能还含有少量NaCI、Na2SO4、NaOH、NaHCO 3等杂质，用盐酸

2、滴定时，以甲 基橙为指示剂，除了主要成分 NaC0 3被滴定外，其他的碱性杂质如NaOH、NaHCO 3等也可被滴定，因此所测定的结果是 NazCOs和 NaOH或Na2CO3和NaHCO 3的总和，称为“总碱度”。总碱度通常 以Na2O的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之 一，主要反应有：NaOH+HCl f NaCl+H 2ONa2CO3+HCl f NaHCO 3+NaCINaHCO 3+HCI f NaCI+H 2O+CO 2测定时，反应产物为NaCI和H2CO3 ,H2CO3分解为CO2和H2O, 化学计量点时，pH值约为3.83.9，因此可选用甲基橙为指示剂， 用HC

3、I标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分 NaCO3与NaHCO 3或Na2CO3与NaOH 的混合物称为复合碱，可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测 定各组分的含量，这就是双指示剂法。此法方便快捷在生产中应用普 遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用HCI标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终点，消耗的盐酸溶液的体积记为 Vi (mL)再加入甲基橙指示剂， 继 续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色，此为第二个滴定终点，消耗盐酸的体积为V2 (mL);以Na2CO3和NaOH的混合碱为 例，滴定过程如下图所示：根据双指示剂法

4、中Vi和V2的大小关系，可判断为知简样的组成。 由图示可知，当Vi大于V2时，混合碱为Na2CO3和NaOH的混合 物，当Vi<V2时混合碱为Na2CO3和NaHCO3的混合物。假设混合 碱试液的体积为V (mL)，则根据Vi和V2值可计算出试样中各组分的含量当 Vi>V2 时 P (NaOH ) = (V1-V2) c (HCI) M (NaOH ) /mp(Na2CO3) =2V 2c (HCI) M (NazCOs) /2m当 Vi<V2 时 p(Na2CO3) =2V 1 c (HCI) M (NazCOs) /2mP (NaOH ) = (V2-V1) c (HCI

5、) M (NaHCO 3) /m式中，Vi为混合碱溶液的体积， mL ; V2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积，mL ; V为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积，mL。三、实验仪器与试剂仪器：50mL酸式滴定管，25mL移液管，250mL容量瓶，250mL 锥形瓶,100mL烧杯，500mL试剂瓶，量筒，台秤，电子天平等试剂：HCI (6mol/L ),混合碱试液，无水Na2CO3(工业级),无水 Na2CO3基准物质，甲基橙指示剂(0.1%)，酚酞指示剂(0.1%乙醇 溶液)。四、实验步骤1. HCI标准溶液的配制与标定。HCI溶液的配制用量筒量取6moI/L 盐酸9毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水 稀释至

6、500mL ，搅拌均匀后贮于细口瓶中,贴上标签备用。盐酸溶液的标定用分析天平准确称取 0.150.2g无水Na2CO3三份，分别 置于250mL锥形瓶中，加入2030mL蒸馏水使之溶解后，滴加甲基橙指示剂12滴。用待标定的HCI溶液滴定，溶液由 黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的HCI溶液的体积，按下式计算盐酸标准溶液的浓度。c(HCI) =m ( KHC8H4O4) X103/M ( KHC8H4O4)V( NaOH ) 式中，c ( HCI)为盐酸溶液的浓度，mol/L; m (Na2CO3)为称量的Na2CO3质量，g; M (Na 2CO3)为碳酸钠的摩尔质 量，g/mol; V (

7、HCI )为消耗的HCI的体积,mL。2. 工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业碱试样1.52.0克，置于100ml烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解(必要时稍加热)；待冷却后转 移入250毫升容量瓶中，洗涤烧杯的内壁和 玻璃棒3到4次，洗涤液全部转入容量瓶 中；最后用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。准确移取25.00mI上述试液置于250mI锥形 瓶中，加甲基橙指示剂12滴用盐酸标准溶 液滴定至溶液呈橙色即为终点，平行测定三 次，取其平均值。计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。3. 混合碱液的分析用移液管移取25.00mL混合液混合碱试液与锥形瓶中，加入12滴酚酞，用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球

8、刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积Vi，再向锥形瓶中滴加2滴甲基橙，继续用盐酸标 准溶液滴定，溶液由黄色渐变为橙色，此为第 二终点，记下第二次消耗盐酸标准溶液的体 积V2平行测定3次，取其平均值。根据Vi和V2的大小关系判断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的含量， 以质量百分含量表示。1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性五、实验注意事项较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可 适当放宽一点。2. 混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使NaOH的测定结果偏高，而Na2CO3的测定结果偏低，实验中适当的多加几滴酚酞指示剂可

9、有所改善。3. 双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳 酸氢钠的酚酞溶液进行对照。 在第一个滴定终点前滴定速度不能 过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴 定速度也不能过慢。4接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过饱和溶液，而使终点提前为提高滴定的准确度，杜当滴定到 甲基橙刚变为橙色时，即可将溶液加热煮沸煮出， 溶液中的二氧 化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后， 溶液的颜色不变为止。六、实验数据处理1. HCI标准溶液的标定项目m （ Na 2CO3）/g1230.19080.19180.1925V（ HCI）（初读数）

10、/mL0.00 0.000.00V（ HCI）（终读数）/mL29.4829.5329.61* Jfl、和1-fWlj丿JJI1WF p 1EB 1 5Irt ILj=；斟L 土 1i-JV ( HCI)/mL29.4829.5329.61C (HCI)/ (moI/L)ci=0.1221C2=0.1225C3=0.1227平均浓度c= (C1+C2+C3) /3=0.1224相对平均偏差dr=0.16%2.混合碱的分析项目V （混合碱）25.0025.0025.00V (HCI )(初读数)0.000.000.00/mLV（ HCI）（第一终读数）/mL8.308.278.30V（ HCI）

11、（第二终读24.0524.0023.97数）/mL混合碱的组成平均含量/ (g/L)相对平均偏差/%Na 2CO360.010.16%NaHCO 352.700.62%七、思考题Vi/mL8.308.278.5015.7315.65V2/mL15.751. 如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何影响？答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需HCI的体积减少，使标定HCI溶液溶度变大。2. 如预测定碱液的总碱度，应采用何种指示剂？若以碳酸钠形式表示总碱度，其结果的计算公式应怎样？答：甲基橙指示剂c(HCI )V1M (Na2CO 3)w(Na2C