方法验证报告材料土壤汞地测定---原子荧光

1、方法验证报告检测项目：土壤汞的测定检测分析方法： 原子荧光法检测科室：实验室实验人：审核人：签发人：土壤汞的测定原子荧光法一、 方法来源土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解 /原子荧光 法 HJ 680-2013二、 方法验证 本标准所用量器除另有说明外均应为符合国家标准的 A 级玻璃量器2.1 仪器2.1.1 原子荧光光谱仪：谱析 PF322.1.2 元素灯（汞）。2.1.3 微波消解仪。2.1.4 具塞比塞管： 50ml。2.1.5 分析天平：精度为 0.0001g。2.1.6 0.149mm孔 径筛。实验室常用器皿：符合国家标准的A级玻璃量器和玻璃器皿等。2.2 试剂实验用水

2、均为二次蒸馏水。2.2.1 汞标准储备液 1000mg/L。汞标准使用液10卩g/L （汞标准储备液逐级稀释）。硝酸（HNO3）：优级纯。盐酸（HCI）:优级纯。硫酸（H2SO4）：优级纯。氢氧化钾（KOH）:分析纯。硼氢化钾（KBH4）：分析纯。5% （V/V）盐酸溶液（载流液）：吸取50ml盐酸于1000ml容 量瓶中，用水稀释至标线。229 1.0% （m/V）硼氢化钾溶液（KBH4 ）：称取2g氢氧化钾，溶解 于 50ml 水中，称取 10g 硼氢化钾溶解于上述氢氧化钾溶液中，转入 1000ml 容量瓶。2.3 样品2.3.1 样品的采集按照 HJ/T166 的相关规定进行土壤样品的采

3、集； 按照 GB17378.3 的相关规定进行沉积物样品的采集。2.3.2 样品的制备按照 HJ/T1 66和 GB 1 7378 . 3的要求，经采集后的样品在实验室中 风干、破碎、过筛、保存。样品采样、运输过程中避免沾污和待测元 素损失。2.4 试样的制备称取风干过筛的土壤样品0.10.5g （精确至O.OOOIg）,用少许水 湿润样品，加入6ml盐酸，再慢慢加入2ml硝酸，混匀，若有剧烈化 学反应， 待反应结束后将溶样杯置于消解罐中密封。 于微波消解仪中 消解。程序结束后取出冷却。把玻璃小漏斗置于 50ml容量瓶口，用慢 速定量滤纸过滤消解液，转移至容量瓶，定容混匀。2.5 步骤仪器工作

4、条件光电倍增管负高压： 280V；A 道灯电流： 40 mA ；辅阴极： 40mA； 载气流量：300ml/min ;屏蔽气流量：600ml/min ;原子化器高度：10mm; 测定方法：标准曲线法；读数方式：峰面积；进样体积： 1.0ml ;载 流液体积：2.6ml;读数时间：30s；延迟时间：4.0s;重复次数：2 次；A道分析液单位：ug/L。标准曲线的绘制取一个100ml容量瓶，加入10ml汞中间标准溶液，5ml盐酸，然 后用水稀释至刻度，摇匀。设置好仪器工作条件，点火预热0.5h。以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸溶液作载流液，按照 仪器自动稀释绘制标准曲线。表1汞标准系列序号

5、123456汞浓度（ug/L）0.000.100.200.400.801.00样品测定取试液（2.4）10ml于100ml容量瓶中，加入5ml盐酸，混匀。室 温放置30min，用水定容至标线，混匀，按与绘制标准曲线相同条件 以1.0%的硼氢化钾作还原剂，5%的盐酸作载流液，按照标准曲线法 定量，进行样品测定。用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程序空白溶液，并按与绘制标准曲线相同条件进行测定。2.6计算土壤样品的结果计算（-0）V。 V2w汞（mg/kg）=m Wdm V1 1000P从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/LP 空白溶液测定汞兀素浓度，ug/LV

6、o 样品消解后定容体积，mlVi分取试液的体积，mlV2分取后测定试液的定容体积m 试样质量，gWdm样品的干物质含量，。262沉积物样品的结果计算 （-0）Vo V2w汞（mg/kg）=m （1-f） Vi 1000P 从校准曲线上查得样品溶液中的汞的质量浓度，ug/LP 空白溶液测定汞兀素浓度，ug/LV0 样品消解后定容体积，mlVi分取试液的体积，mlV2分取后测定试液的定容体积m 试样质量，gf 样品的含水率，。结果表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留至三位；当 测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。2.7验证校准曲线表2校准曲线序号123456汞浓度（卩g

7、/L0.000.501.002.004.005.00荧光强度0.0028.3359.64124.26261.41325.48回归方程Y=aX+ba=65.84b= -3.9815r2=0.9996350.000.00=65 841x -3 9815y -R2= 0.9996+ *L*300.00250.00200.00150.00100.0050.001.002.003.004.005.000.00-50.006.00图1汞校准曲线由表2和图1可以看出：得到的曲线r值大于0.999,说明其线 性良好。精密度和准确度采用标样浓度为0.052± 0.006mg/kg的标准样品（编号GSS13）, 重复六次测定其浓度，得到六组平行数据，计算出其相对标准偏差， 统计结果如下表：表3汞系列溶液浓度及精密度分析配制浓度（哑 /kg）六次测定结果（哑/kg）平均浓度（哑 /kg）相对标准偏差%0.0520