其它仪器分析法

1、十二、其它仪器分析法练习题、选择题1. 某化合物的分子式为C8Hio,在质谱图上出现m/z 91的强峰，那么该化合物可能是:CH3(1)C2H5CH：CH3CH339Jch 3( )(2)强度最大的峰为分子离子峰(4)上述三种说法均不正确2. 试指出下面哪一种说法是正确的？(1)质量数最大的峰为分子离子峰(3)质量数第二大的峰为分子离子峰3. 以下化合物含 C、H或0、N，试指出哪一种化合物的分子离子峰为奇数?(1) C6H6(2) C6H5NO2(3) C4H2N6O C9H10O24. 萘不完全氢化时，混合产物中有萘、四氢化萘、十氢化萘。附图是混合产物的核磁共振 谱图，A、B、C、D四组峰

2、面积分别为46、70、35、168。那么混合产物中，萘、四氢化萘,十氢化萘的质量分数分别如下：()(1)25.4%，39.4%，35.1%(2)13.8%，43.3%，43.0%(3)17.0%，53.3%，30.0%(4)38.4%，29.1%，32.5%耳5. 以下图是某化合物的局部核磁共振谱。以下基团中，哪一个与该图相符?(10H3C CHCH(2(CH3OCH(4CH3OCHOCHHx： Hm : Ha=1 : 2： 3(3 CH 3 CH 2O6. 在下面四个结构式中R C CH3IHHCHl汀CH3HCH 3CCH3ICH3HH C HIH哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数？7.一个

3、化合物经元素分析，含碳88.2%，含氢11.8%，其氢谱只有一个单峰。它是以下可能结构中的哪一个?Hc矿 C/CHH HCHC&C/ -JXTr TrCHCCH CH /CJfc CH：8.化学发光反响自由能的变化 40 70 2 80 120八G应在以下哪个范围内kJ/mol:()(3) 120 140 (4) 170 3009.以下哪种结构具有强拉曼光谱? ()(1)伸缩振动(C H) (2)伸缩振动三C H3非对称振动(O C O) (4)对称振动(O C O)10. 以下哪种激光器最适合用作激光拉曼光谱仪的光源？()(1)二氧化碳激光器(2)钕玻璃激光器(3)掺钕钇铝石榴石激光

4、器(4)氩离子激光器11. 以下化合物中，1H最大的化学位移值()是()(1) CH3F(2) CH3CI (3) CH3Br (4) CH3I12. 以下化合物中分子离子峰为奇数的是()(1) C6H6(2) C6H5NO2(3) C6H10O2S(4) C6H4N2O413. 在溴己烷的质谱图中，观察到两个强度相等的离子峰，最大可能的是：()(1) m/z 为 15 和 29(2) m/z 为 93 和 15(3) m/z 为 29 和 95m/z为95和9314. 下述原子核中，自旋量子数不为零的是()(1) F (2) C (3) O (4) He15. 苯分子的振动自由度为()(1)

5、 18(2) 12(3) 30 3116. 双原子分子在如下转动情况下(如图)，转动不形成转动自由度的是()17. 在CH3- CH 2- CH3分子中，其亚甲基质子峰精细结构的强度比为哪一组数据？()(1) 1 : 3 : 3 : 1(2) 1 : 4 : 6 : 6 : 4 : 1'(3) 1 : 5 : 10 : 10 : 5 : 1(4) 1 : 6 : 15 : 20 : 15 : 6 : 118. ClCH 2- CH2CI分子的核磁共振图在自旋自旋分裂后，预计()(1)质子有6个精细结构 (2)有2个质子吸收峰(3)不存在裂分(4)有5个质子吸收峰19. 在O - H体系

6、中，质子受氧核自旋自旋偶合产生多少个峰？()(1)2(2)1(3)4(4)320. 在(CH3)2CHCH2 - OH中核磁共振吸收峰面积之比为哪一组数据？()(1)6 : 1 : 2 : 1(2)6 : 3 : 1(3)3 : 1 : 2 : 1(4)6 : 1 : 221. 2分(1190)在CH3CH2CI分子中何种质子匚值大？()(1) CH3-中的 (2) CH2-中的 (3)所有的 (4)离Cl原子最近的22. 在60 MHz仪器上，TMS和一物质分子的某质子的吸收频率差为120Hz，那么该质子的化学位移为()(1)2(2)0.5(3)2.5(4)423. 以下图四种分子中，带圈质

7、子受的屏蔽作用最大的是()H-汨 T HHRH CIR就cIH-(a)(b)(c)(d)24.质子的 (磁旋比)为 2.67 X 10/(T，在外场强度为B0 = 1.4092 T时,发生核磁共振的辐射频率应为()(1) 100MHz(2)56.4MHz(3)60MHz24.3MHz25.下述原子核没有自旋角动量的是( )(1) 3 Li 农(3) 17n(4)126. 将iH放在外磁场中时，核自旋轴的取向数目为()(1) 123527. 电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的()(1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高28. 光量子的能量正比于辐射的()(1)频率波长波数 周期2

8、9. 在C2H5F中,F对下述离子峰有奉献的是()(1) M (2) M+1(3) M+2 M 及 M+230. 一个酯的质谱图有m/z74(70%)的强离子峰，下面所给结构中哪个与此观察值最为一致?()(1) CH 3CH 2CH 2C00CH 3 (2) (CH 3)2CHCOOCH 3 (3) CH 3CH 2COOCH 2CH 3 (4) (1)或(3)二、填空题1. 某化合物相对分子质量 M=142,质谱图上测得 M + 1/M=1.1%(以轻质同位素为100时，某些重质同位素的天然强度是 ：: 1.08; 2H: 0.016; 15N: 0.38),那么该化合物的经验 式 是:()

9、(1) C8H4N3(2) C4H2N2O4(3) CH 3I(4) C11H102. 质谱计的磁偏转别离器可以将 加以区分，因此它是一种 分析器。而静电偏转别离器可以将 加以区分，因此它是一种 分析器。3. CO2经过质谱离子源后形成的带电粒子有CO2+ 、CO+、C+、CO22+等，它们经加速后进入磁偏转质量分析器，它们的运动轨迹的曲率半径由小到大的次序为 。4. 写出下述化合物质子出现的多重峰数目，并标出其上下场次序HOCH 2CH2CN()()()()()()5. 核磁共振的弛豫过程是指 的那种过程。6. 核磁共振的化学位移是由于 而造成的，化学位移值是以 为相对标准制定出来的。7.

10、核磁共振法中，测定某一质子的化学位移时，常用的参比物质是.8. 当外加磁场强度Bo增加时,对质子来说，由低能级向高能级跃迁时所需能量 .9. 质子吸收峰的屏蔽效应大小可用来表示.10. 氟核的=2.6273,氢核的上2.7927,如果在辐射频率不变的情况下发生共振，那么氟原子核所需的外磁场强度一定比氢核所需的 11. 质谱仪的分辨本领是指 的能力.12. 核磁共振波谱的一级谱图必须符合的条件是 据一级谱图的特性，判断化合物CH3-O-CH2-CH2CI在NMR谱图上会出现 组质子峰，各组峰分裂的数目为 其积分面积比为 13. 核磁共振波谱中的弛豫过程所发生的能量交换有和两过程。14. 核磁共振

11、波谱法中R-CHO醛基质子化学位移：值约为7.810.5比拟大，原因为。15. 核磁共振波谱法，自旋-自旋偶合是指_ ,自旋-自旋裂分是指 。三、计算题1. 下述电离源中分子离子峰最弱的是1电子轰击源2化学电离源 3场电离源 4电子轰击源或场电离源2. 核磁共振波谱仪测定氢谱，仪器为2.4T与100MHz，请计算扫频时的频率变化范围及 扫场时的磁场强度变化范围.3. 1.在核磁共振波谱法中，常用TMS四甲基硅烷作内标来确定化学位移，这样做有什么好处？ 2 1,2,2-三氯乙烷的核磁共振谱有两个峰。用60MHz仪器测量时，=CH?质子的吸收峰与TMS吸收峰相隔134Hz，三CH质子的吸收峰与TM

12、S吸收峰相隔240Hz。试计算这两种质子的化学位移值，假设改用100MHz仪器测试，这两个峰与 TMS分别相隔多少？4. 工作电压为40kV的X射线管其短波限应为多少?15. 1.50 nm的X射线其波数应为多少cmj ?6. 使用60.00MHz核磁共振仪，化合物中某质子和TMS四甲基硅烷之间的频率差为120Hz，试计算其化学位移值。m/z = 73为分子离子峰7. 某有机物的质谱峰有以下数据:m/e相对强度基峰100231.1587374试在以下三种化合物范围内指出最可能的分子式。各元素同位素强度比为:13C1.11 ,17O0.04152N0.37 ,H0.015三种化合物是C2H7N3

13、、C3H7NO、C4H11N8. 将摩尔质量分别为260.2504、260.2140、260.1201和260.0922g/Mol的四个离子区分开，问质谱计需要有多大的分辨本领。9. 在某烃的质谱图中m/z57处有峰，m/z32.5处有一较弱的扩散峰。那么m/z 57的碎片离子在离开电离室后进一步裂解，生成的另一离子的质荷比应是多少？10. 液态乙酰丙酮的核磁共振谱中有一个在5.62处积分器为19.5单位的峰，一个在:.3.33处37.0单位的峰，加上其它与此题无关的峰。试计算其烯醇成分的质量分数。四、问答题1. 13CNMR谱法，为什么必须采用脉冲傅里叶变换核磁共振谱仪？2. 试述质谱仪的主要部件及其功能.3. 某化合物分子式为 C10H12O,质谱图上出现 m/z105的基峰，另外有m/z51, m/z77,m/z120和m/z