材料分析方法复习总结

1、： 波长很短的电磁X射线的本质是什么？答：X射线是一种电磁波，有明显的波粒二象性。特征X射线：是具有特定波长的 X射线，也称单色X射线。连续X射线：是具有连续变化波长的 X射线，也称多色X射线。荧光X射线：当入射的X射线光量子的能量足够大时，可以将原子内层电子击出，被打掉了内层的受激原 子将发生外层电子向内层跃迁的过程，同时辐射出波长严格一定的特征 X 射线 x 射线的定义 性质 连续 X 射线和特征 X 射线的产生X 射线是一种波长很短的电磁波X 射线能使气体电离，使照相底片感光，能穿过不透明的物体，还能使荧光物质发出荧光。呈直线传播， 在电场和磁场中不发生偏转；当穿过物体时仅部分被散射。对

2、动物有机体能产生巨大的生理上的影响，能 杀伤生物细胞。连续 X 射线 根据经典物理学的理论，一个带负电荷的电子作加速运动时，电子周围的电磁场将发生 急剧变化，此时必然要产生一个电磁波，或至少一个电磁脉冲。由于极大数量的电子射到阳极上的时间和 条件不可能相同，因而得到的电磁波将具有连续的各种波长，形成连续X 射线谱。特征 X 射线 处于激发状态的原子有自发回到稳定状态的倾向，此时外层电子将填充内层空位，相应伴随 着原子能量的降低。原子从高能态变成低能态时，多出的能量以 X 射线形式辐射出来。因物质一定，原子 结构一定，两特定能级间的能量差一定，故辐射出的特征 X 射波长一定。4 简述材料研究 X

3、 射线试验方法在材料研究中的主要应用 精确测定晶体的点阵常数 物相分析 宏观应力测定 测定单晶体位相 测定多晶的织够问题 X 射线衍射分析，在无机非金属材料研究中有哪些应用？（ 8 分）答：1.物相分析：定性、定量 2.结构分析：a、b、c、a、B、丫、d3. 单晶分析：对称性、晶面取向晶体加工、籽晶加工 4. 测定相图、固溶度5. 测定晶粒大小、应力、应变等情况X射线衍射的几何条件是 d、B、入必须满足什么公式？写出数学表达式，并说明d、0、入的意义。（5分）答：.X射线衍射的几何条件是 d、0、入必须满足布拉格公式。（1分）其数学表达式： 2dsin 0 =入（1分）其中d是晶体的晶面间距

4、。（1分）0是布拉格角，即入射线与晶面间的交 角。（1分）入是入射X射线的波长。（1分）在 X 射线衍射图中，确定衍射峰位的方法有哪几种？各适用于什么情况？（ 7 分 ）答：（ 1 ） .峰顶法：适用于线形尖锐的情况。（ 1 分）（ 2） .切线法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性较好的情况。（ 1 分）（3） .半高宽中点法：适用于线形顶部平坦，两侧直线性不好的情况。（1 分）（4） .7/8 高度法：适用于有重叠峰存在，但峰顶能明显分开的情况。（1 分）（ 5） .中点连线法： （ 1 分）（ 6） .抛物线拟合法：适用于衍射峰线形漫散及双峰难分离的情况。（ 1 分）（ 7） .重心法：干扰

5、小，重复性好，但此法计算量大，宜配合计算机使用。（ 1 分）什么叫干涉面？当波长为 入的X射线在晶体上发生衍射时，相邻两个（hkl）晶面衍射线的波程差是多少？相邻两个 HKL 干涉面的波程差又是多少？ 答：晶面间距为d' /n、干涉指数为nh、 nk、 nl的假想晶面称为干涉面。当波 长为入的X射线照射到晶体上发生衍射，相邻两个（hkl ）晶面的波程差是 n入，相邻两个（HKL ）晶面的波程差是 入。如何选用滤波片的材料？如何选用X射线管的材料？答：选择入K刚好位于辐射源的Ka和心之间的金属薄片作为滤光片，滤波片是根据靶元素确定的。经验规 律：当靶固定后应满足当 Z靶40时，则Z片=Z

6、靶-1 ;当Z靶40时，则Z片=乙靶-2;若试样的K系吸收限为 入k,应选择靶的Ka波长稍大于并尽量靠近 入k,这样不产生荧光，并且吸收又最小。 经验公式：实验中选择X射线管以及滤波片的原则是什么？已知一个以Fe为主要成分的样品，试选择合适的X射线管和合适的滤波片。答：实验中选择X射线管的原则是为避免或减少产生荧光辐射，应当避免使用比样品中主元素的原子序数大26 （尤其是2）的材料作靶材的X射线管。选择滤波片的原则是 X射线分析中，在X射线管与样品之间一个滤波片，以滤掉 心线。滤波片的材料依靶的材料而定，一般采用比靶材的原子序数小1或2的材料。以分析以铁为主的样品，应该选用Co或Fe靶的X射线

7、管，同时选用 Fe和Mn为滤波片。X射线衍射试验有哪些方法，他们各有哪些应用劳埃法：用于多晶取向测定和晶体对称性的研究周转晶体法：可确定晶体在旋转轴方向上的点阵周期，通过多个方向上点阵周期的测定，久可以确定晶体 的结构粉末多晶法：主要用于测定晶体结构，进行物相分析，定量分析，精确测定晶体的点阵参数以及材料的应 力结构，晶粒大小的测定等X射线衍射进行物像定性分析和定量分析的依据是啥，x射线粉末衍射法物像定性分析过程。X射线粉末衍射仪法物相定量分析方法定性分析依据：任何一种物质都具有特定的晶体结构。在一定波长的X射线照射下，每种晶体物质都给出自己特有的衍射花样，每一种物质和他的衍射花样都是一一对应

8、的，不可能有两种物质给出完全相同的衍 射花样。如果在试样中存在两种以上不同结构的物质时，每种物质所特有的花样不变，多相试样的衍射花 样只是由他所含物质的衍射花样机械叠加而成分析过程：1通过试验获得衍射花样 2计算面间距d值和测定相对强度1/11 （11为最强线的强度）值定 性分析以2 9 90的衍射线为最要依据定量分析依据：各相的衍射线强度随该相含量的增加而提高，由于各物相对X射线的吸收不同，使得“强度”并不正比于“含量”，而需加以修正方法：外标发内标发K值发直接比较法X射线衍射定性分析基本原理及步骤？原理：每种晶体都有自己一套独特 x衍射图谱其多晶图谱叠加而不会互相影响因此可对任何样品进行定

9、性分析。步骤：1，样品制备。2,按APD程序汇编参数。3，汇编扫描程序按样品设定。4，数据收集按设定扫描进 行。5,数据处理列表绘图进行检索特征X射线 特点用途：特征X射线是原子的内层电子受到激发以后，在能级跃迁过程中直接释放的具有特征能量和波长的一种电磁波辐射。如果用X射线探测器测到了样品微区中存在某一特征波长，就可以判定该微区中存在的相应元素。X射线衍射 相同点：满足衍射的必要和充分条件 借助倒易点阵和厄瓦德图解与X射线相比（尤其透射电镜中的）电子衍射的特点，可不同点：波长入长，试样是大块粉末1. 要精确满足布拉格条件2. 衍射角可以很大衍射强度弱，暴光时间长电子衍射相同点：满足衍射的必要

10、和充分条件，可借助倒易点阵和厄瓦德图解不同点：波长入短，试样是薄片1倒易点变成倒易杆2不要精确满足布拉格条件3衍射角很小4衍射强度强，暴光时间短分析电子衍射与X射线衍射有何异同（8分）答:电子衍射的原理和 X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生 衍射的必要条件首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角B很小，约 为10-2rad而X射线产生衍射时,其衍射角最大可接近 n 12.其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射.第

11、三,因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角B较 小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便最后,原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么答:X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间;其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t = 分析型

12、透射电子显微镜的主要组成部分是哪些它有哪些功能在材料科学中有什么应用答:透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统 透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的 晶体结构分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头，二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能改变样品台可以实现高温，低温和拉伸状态下进行样 品分析透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛 可以进行材料组织形貌观察，研 究材料的相变规律，探索晶体缺陷对材料性能的影响，分析材料失效原因，剖析材料成 分，组成及经过的加工工艺等宏观应力对 X射线衍射花样的影响是什么？衍射仪法测定宏观

13、应力的方法有哪些？ 答：宏观应力对X射线衍射花样的影响是造成衍射线位移。衍射仪法测定宏 观应力的方法有两种，一种是0° -45。法。另一种是sin 2 ”法。叙述X射线物相分析的基本原理，试比较衍射仪法与德拜法的优缺点？答：定性分析：原理：X-ray衍射分析是以晶体结构为基础的，每种结晶物质都有特定的结构参数， 这些参数在X-ray衍射花样中均有所反映。故可作为鉴别物相的标志。若将几种物质混合后摄像，则所得 结果为各单独物相衍射线条的简单叠加。与照相法相比，衍射仪法在一些方面具有明显不同的特点，也正好是它的优缺点。（1）简便快速：衍射仪法都采用自动记录，不需底片安装、冲洗、晾干等手续

14、。可在强度分布曲线图上 直接测量2B和I值，比在底片上测量方便得多。衍射仪法扫描所需的时间短于照相曝光时间。一个物相 分析样品只需约15分钟即可扫描完毕。此外，衍射仪还可以根据需要有选择地扫描某个小范围，可大大缩短扫描时间。(2) 分辨能力强：由于测角仪圆半径一般为185mm远大于德拜相机的半径(57.3/2mm),因而衍射法的分 辨能力比照相法强得多。如当用 CuKa辐射时，从2 9 30o左右开始，K双重线即能分开；而在德拜照相中 29小于90°时K”双重线不能分开。(3) 直接获得强度数据：不仅可以得岀相对强度，还可测定绝对强度。由照相底片上直接得到的是黑度， 需要换算后才得岀

15、强度，而且不可能获得绝对强度值。(4) 低角度区的2 9测量范围大：测角仪在接近 29 = 0。附近的禁区范围要比照相机的盲区小。一般测 角仪的禁区范围约为 2 9 V 3°(如果使用小角散射测角仪则更可小到2 9 = 0.50.6 ° )，而直径57. 3mm的德拜相机的盲区，一般为2 9 > 8°。这相当于使用CuK辐射时，衍射仪可以测得面网间距 d最大达3nmA 的反射(用小角散射测角仪可达1000nm)，而一般德拜相机只能记录 d值在1nm以内的反射。(5) 样品用量大：衍射仪法所需的样品数量比常用的德拜照相法要多得多。后者一般有510mg样品就 足

16、够了，最少甚至可以少到不足lmg。在衍射仪法中，如果要求能够产生最大的衍射强度， 一般约需有0.5g 以上的样品；即使采用薄层样品，样品需要量也在 100mg左右。(6) 设备较复杂，成本高。显然，与照相法相比，衍射仪有较多的优点，突岀的是简便快速和精确度高，而且随着电子计算机配 合衍射仪自动处理结果的技术日益普及，这方面的优点将更为突出。所以衍射仪技术目前已为国内外所广 泛使用。但是它并不能完全取代照相法。特别是它所需样品的数量很少，这是一般的衍射仪法远不能及的。欲用Mo靶X射线管激发Cu的荧光X射线辐射，所需施加的最低管电压是多 少？激发出的荧光辐射的波长是多少？答：eVk=hc/ 入Vk

17、=6.626 >10-34 1.998 108/(1.602 10-19 0.71 X0-10)=17.46(kv)入 0=1.24/v(nm)=1.24/17.46(nm)=0.071(nm)其中h为普郎克常数，其值等于6.626X 10-34e为电子电荷，等于 1.602 X 10-19c故需加的最低管电压应17.46(kv)，所发射的荧光辐射波长是0.071纳米。下面是某立方晶第物质的几个晶面，试将它们的面间距从大到小按次序重新排 列：(12 卞)，(100)， (200),(飞11)，( 121)，(111),(龙10)，(220), (130),(030)，(271)，(110

18、)。答：立方晶系中三个边长度相等设为a,则晶面间距为 d=a/则它们的面间距从大小到按次序是：(100)、(110)、(111)、(200)、(210)、(121 )、(220)、(221 )、(030)、(130)、(311)、(123)。3.当液长为入的x射线照射到晶休井出现衍射线时，相邻两个(hkl)反射找的波程差是莹 两个(hkl)反射线的波程差又上多少？相绑两个(hkl)晶面的波程差为入,相绑两个(HKL)晶面的液程差为a -Fe 属立方晶体，点阵参数 a=0.2866。如用 CrKa X射线(入=0.2291mn) 照射，试求(110)、(200)及(211 )可发生衍射的掠射角。

19、 答：立方晶系的晶面间距： =a /，布拉格方程：2dsin9 =入，故掠射角9 =arcsin(入/2 ), 由以上公式得：2d(110)s in 9 1=入，得 9 仁 34.4 °，同理 9 2=53.1 °, 9 3=78.2 °。用Cu K a X射线(入=0.15405nm)的作为入射光时，某种氧化铝的样品的 XRD图谱如下，谱线上标注的是2 9的角度值，根据谱图和PDF卡片判断该氧化铝的类型，并写出XRD物相分析的一般步骤。答：确定氧化铝的类型( 5 分)根据布拉格方程 2dsin 0 =n入，d=入/(2sin 0 )对三强峰进行计算：0.2090

20、nm,0.1604nm,0.2588nm,与卡片 10-0173 a -Al 2O3符合，进一步比对其他衍射峰的结果可以确定是a -Al 2O3°XRD 物相分析的一般步骤。 (5 分)测定衍射线的峰位及相对强度 I/I1 ：再根据2dsin 0 =n入求出对应的面间距 d值。(1) 以试样衍射谱中三强线面间距 d 值为依据查 Hanawalt 索引。(2) 按索引给出的卡片号找出几张可能的卡片，并与衍射谱数据对照。(3) 如果试样谱线与卡片完全符合，则定性完成。二次特征辐射 ：利用 X 射线激发作用而产生的新的特征谱线Ka辐射：电子由L层向K层跃迁辐射出的K系特征谱线相干辐射 ：X

21、 射线通过物质时在入射电场的作用下，物质原子中的电子将被迫围绕其平衡位置振动，同时 向四周辐射出与入射 X 射线波长相同的散射 X 射线，称之为经典散射。 由于散射波与入射波的频率或波长 相同，位相差恒定，在同一方向上各散射波符合相干条件，称为相干散射非相干辐射 ：散射位相与入射波位相之间不存在固定关系，故这种散射是不相干的原子核对电子的弹性散射和非弹性散射 ： 弹性散射：电子散射后只改变方向而不损失能量，非弹性散射：电子散射后既改变方向也损失能量。电子显微分析的特点答： 1. 分辨率高： 0.20.3nm 放大倍数高： 2030万倍3. 是微取分析方法：可进行纳米尺度的晶体结构和化学成分分析

22、4. 多功能、综合性分析：形貌、成分和结构分析 二次电子像的衬度和背射电子像的衬度各有啥特点 二次：特别适用于显示形貌衬度。一般来说，凸出的尖棱、小粒子、较陡斜面二次电子产额多，图像亮；平面上二次电子产额小，图像暗；凹面图像暗。 (二次电子像形貌衬度的分辨率比较高且不易形成阴 影)背散射电子：无法收集到背散射电子而成一片阴影，图像衬度大，会掩盖许多细节。 在电子显微分析中，电子的波长是由什么决定的？电子的波长与该因素的关系怎样？关系 式？ 答：电子的波长是由加速电压决定的，电子的波长与加速电压平方根成正比，入=12.25V-1/2在透射电子显微分析中，电子图像的衬度有哪几种？分别适用于哪种试

23、样和成像方法？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释俄歇电子 :原子中一个K层电子被激发出以后，L层的一个电子跃迁入 K层填补空白，剩下的能量 不是以辐射投射电子显微镜的成像原理为啥是小孔成像成像原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品， 穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射谱形 式显示于荧光屏。因为：1.小孔成像可以减小球差，像散，色差对分变率的影响，达到提高分辨率的目的。2. 正是由于a很小，电子显微

24、镜的景深和焦长都很大，对图像的聚焦操作和图像的照相记录带来了方便。 简述选区电子的衍射操作的步凑1 :按成像操作得到清晰的图像 2:加入选区光阑将感兴趣的区域围起来调节中间镜电流使光阑边缘像在 荧光屏上清晰，这就使中间镜的物平面与选区光阑的平面相重叠3 :调整物镜电流使选区光阑内的像清晰，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重，保证了选区的精度4:抽岀物镜光阑，减弱中间镜电流，使中间镜物平面上移到物镜后焦面处，这时荧光屏上就会看到衍射花样的放大像，再稍微调整中间 镜电流，使中心斑点变到最小最圆 比较光学和投射电子显微镜成像的异同不同点1光镜用可见光作照明束，电镜以电子束作照明束。2光镜

25、用玻璃透镜，电镜用电磁透镜。3光镜对组成相形貌分析，电镜兼有组成相形貌和结构分析相同点成像原理相似画出透射电子显微镜的光路示意图并说明样品图像和衍射图像差别：主要差别是中间镜的放置为址不同。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光 屏上得到一幅放大像，这就是电子显微镜中的成像操作，在荧光屏上得到样品的图像。如果把中间镜的物 平面和物镜的后焦面重合，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是电子显微镜中的电子衍射操作， 即得到衍射图像。电子枪聚光镜试样物镜中间象投影镜观察屏 照相底板注：右为电子显微镜的光路示意图背散射电子和透射电子受到原子的弹性和非弹性散射，有一部分电子的总散射角大背散射

26、电子：电子射入试样后， 于90°,重新从试样表面逸出，称为背散射电子。透射电子：当试样厚度小于入射电子的穿透深度时，入射电子将穿透试样，从另一表面射出,称为透射电子。电子束入射固体样品表面会激发哪些信号，他们有哪些特点和用途a.背散射电子 特点：背散射电于是指被固体样品中的原子核反弹回来的一部分入射电子。用途：利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。b二次电子.特点：二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次 电子分辨率。二次电于产额随原于序数的变化不明显，它主要决定于表面形貌。用途：它对试样表面状

27、态 非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。c. 吸收电子 特点：若把吸收电子信号作为调制图像的信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子像的反差 是互补的。用途：吸收电流像可以反映原子序数衬度，同样也可以用来进行定性的微区成分分析。d. 透射电子特点用途：如果样品厚度小于入射电子的有效穿透深度，那么就会有相当数量的入射电子能够穿过薄样品而成为透射电子。其中有些待征能量损失¥的非弹性散射电子和分析区域的成分有关，因此，可以用特征能量损失电子配合电子能量分析器来进行微区成分分析。e. f.俄歇电子特点用途：俄歇电子是由试样表面极有限的几个原于层中发出的，这说明俄歇电子信号适用于 表层化学

28、成分分析。8.光电子能谱分析的用途？可获得哪些信息？ （5分）答：光电子能谱分析可用于研究物质表面的性质和状态，（1分）可以获得以下信息：（1）物质表面层的化学成分，（2） 物质表面层元素所处的状态，（3）表面层物质的状态，（4）物质表面层的物理性质。电子束与试样物质作用产生那些信号？说明其用途。（1 ）二次电子。当入射电子和样品中原子的价电子发生非弹性散射作用时会损失其部分能 量（约3050电子伏特），这部分能量激发核外电子脱离原子，能量大于材料逸出功的价 电子可从样品表面逸出， 变成真空中的自由电子，即二次电子。二次电子对试样表面状态非常敏感，能有效地显示试样表面的微观形貌。（2）背散射电

29、子。背散射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子。既包括与样品中原子核作用而形成的弹性背散射电子，又包括与样品中核外电子作用而形成的非弹性散射电子。利用背反射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，进行定性成分分析。（3） X射线。当入射电子和原子中内层电子发生非弹性散射作用时也会损失其部分能量（约 几百电子伏特），这部分能量将激发内层电子发生电离，失掉内层电子的原子处于不稳定的较高能量状态，它们将依据一定的选择定则向能量较低的量子态跃迁，跃迁的过程中将可能发射具有特征能量的 x射线光子。由于x射线光子反映样品中元素的组成情况，因此可以用于分析材料的成分。二次电

30、子是怎样产生的？其主要特点有哪些？二次电子像主要反映试样的什么特征？用 什么衬度解释？该衬度的形成主要取决于什么因素？（6分）答：二次电子是单电子激发过程中被入射电子轰击出的试样原子核外电子。（1分）二次电子的主要特征如下：（1） 二次电子的能量小于 50eV，主要反映试样表面 10nm层内的状态，成像分辨率高。（1 分）（1 分）（2）二次电子发射系数 S与入射束的能量有关，在入射束能量大于一定值后，随着入射束 能量的增加， 二次电子的发射系数减小。（3）二次电子发射系数 S和试样表面倾角0有关：S （ 0 ）= S O/cos 0 （1分）（4）二次电子在试样上方的角分布， 在电子束垂直试

31、样表面入射时， 服从余弦定律。 （ 1 分）二此电子像主要反映试样表面的形貌特征， 用形貌衬度来解释， 形貌衬度的形成主要取决于 试样表面相对于入射电子束的倾角。 （ 1 分） 说明透射电子显微镜成像系统的主要构成、安装位置、特点及其作用。 答：主要由物镜、物镜光栏、选区光栏、中间镜和投影镜组成.1 ）物镜：强励磁短焦透镜（ f=1-3mm ） ,放大倍数 1OO 3OO 倍。 作用：形成第一幅放大像2）物镜光栏：装在物镜背焦面，直径 20 120um，无磁金属制成。作用：a.提高像衬度，b.减小孔经角，从而减小像差。C.进行暗场成像3） 选区光栏：装在物镜像平面上，直径20-400um， 作

32、用：对样品进行微区衍射分析。4） 中间镜：弱压短透镜，长焦，放大倍数可调节020倍作用a.控制电镜总放大倍数。 B.成像/衍射模式选择。5）投影镜：短焦、强磁透镜，进一步放大中间镜的像。投影镜内孔径较小， 使电子束进入投影镜孔径角很小。小孔径角有两个特点：a. 景深大，改变中间镜放大倍数，使总倍数变化大，也不影响图象清晰度。b. 焦深长，放宽对荧光屏和底片平面严格位置要求。 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应 用？有透射显微镜和 x 衍射物相分析、波普或能谱仪分析。 电镜：电子光学系统、电源系统、真空系统、操作系统。测微区形态X 衍射仪：电路系统，光路

33、系统，冷却系统。测结构及组成含量。 能谱仪：光源，探测仪，高分分析度器。测元素。二次电子像和背散射电子像在显示表面形貌衬度时有何相同与不同之处 ? 答：二次电子像：1 ）凸出的尖棱，小粒子以及比较陡的斜面处SE 产额较多，在荧光屏上这部分的亮度较大。2）平面上的 SE 产额较小，亮度较低。3）在深凹槽底部尽管能产生较多二次电子，使其不易被控制到，因此相应 衬度也较暗。背散射电子像：1）用BE进行形貌分析时，其分辨率远比 SE像低。2）BE 能量高，以直线轨迹逸出样品表面，对于背向检测器的样品表面，因检测器无法收集到 BE 而变成一片阴影，因此，其图象衬度很强，衬度太大会失 去细节的层次，不利于

34、分析。因此，BE形貌分析效果远不及 SE,故一般不用BE 信号。14 说明多晶 单晶 及非晶电子 衍射花样的特征及形成原 答： 1.单晶电子衍射成像原理与衍射花样特征 因电子衍射的衍射角很小， 故只有 O* 附近落在厄瓦尔德球面上的那些倒易结点所代表的晶面组满足布拉格 条件而产生衍射束，产生衍射的厄瓦尔德球面可近似看成一平面。电子衍射花样即为零层倒易面中满足衍 射条件的那些倒易阵点的放大像。花样特征：薄单晶体产生大量强度不等、排列十分规则的衍射斑点组成，2. 多晶体的电子衍射成像原理和花样特征多晶试样可以看成是由许多取向任意的小单晶组成的。故可设想让一个小单晶的倒易点阵绕原点旋转，同一反射面h

35、kl的各等价倒易点（即（hkl）平面族中各平面）将分布在以1/dhkl为半径的球面上，而不同的反射面，其等价倒易点将分布在半径不同的同心球面上，这些球面与反射球面相截，得到一系列同心园环，自反射球心向各园环连线，投影到屏上，就是多晶电子衍射图。花样特征：多晶电子衍射图是一系列同心园环，园环的半径与衍射面的面间距有关。3. 非晶体的花样特征和形成原理点阵常数较大的晶体，倒易空间中倒易面间距较小。如果晶体很薄，则倒易杆较长，因此与爱瓦尔德球面 相接触的并不只是零倒易截面，上层或下层的倒易平面上的倒易杆均有可能和爱瓦尔德球面相接触，从而 形成所谓高阶劳厄区。原子散射因子：为评价原子散射本领引入系数

36、f （f < E）,称系数f为原子散射因子。他是考虑了各个电子散 射波的位相差之后原子中所有电子散射波合成的结果结构因子：定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，即晶体结构对衍射强度的影响 多重性因素：同一晶面族 hkl中的等同晶面数系统消光：原子在晶体中位置不同或种类不同引起某些方向上衍射线消失的现象原子散射因数的物理意义是什么？某元素的原子散射因数与其原子序数有何关系？答：原子散射因数f是以一个电子散射波的振幅为度量单位的一个原子散射波的振幅。它表示一个原子在某一方向上散射波的振幅是一个电子在相同条件下散射波振幅的f倍。它反映了原子将 X射线向某一个方向散射时的散射效率

37、。原子散射因数与其原子序数有何关系，Z越大，f越大。因此，重原子对 X射线散射的能力比轻原子要强说明原子散射因子 、结构因子F、结构振幅匚各自的物理意义。答：原子散射因子：原子散射振幅与电子散射波振幅之比f=E_a/E_e结构因子：晶胞所含个原子相应方向上散射波的合成波。结构振幅：晶胞散射波幅和电子散射波幅振幅之比丨F|=E_b/E_e干涉函数：小晶体散射波强度与晶胞散射波强度之比丨G| A2=I_m/I_b洛伦兹因数是表示什么对衍射强度的影响？其表达式是综合了哪几个方面考虑 而得出的？答：洛伦兹因数是表示几何条件对衍射强度的影响。洛伦兹因数综合了衍射积分强度， 参加衍射的晶粒分数与单位弧长上

38、的积分强度。电镜透射电镜分析中有哪几种衬度，分别适用于何种试样？答：质厚衬度、衍射衬度和相位衬度质厚衬度：适用于非晶体薄膜和复形膜试样所成图象的解释衍射衬度和相位衬度：适用于晶体薄膜试样所成图象的解释静电透镜和磁透镜：静电透镜：产生旋转对称等电位面的电极装置即为静电透镜，（磁透镜：产生旋转对称磁场的线圈装置称为磁透镜。扫描电镜的分辨率和哪些因素有关？为什么？和所用的信号种类和束斑尺寸有关，因为不同信号的扩展效应不同，例如二次电子产生的区域比背散射电子小。束斑尺寸越小，产生信号的区域也小，分辨率就高。为什么说扫描电镜的分辨率和信号的种类有关？试将各种信号的分辨率高低作一比较。答：扫描电镜的分辨率

39、和信号的种类有关，这是因为不同信号的性质和来源不同，作用的深度和范围不同。上啖打匕閣像分攀率的高低呗盅:打捕逼训亡广像I与担折i电f束圧仃刪I当、.庆吐7豫f几nm ,与扫描电子束斑直径相当） 背散射电子像（50-200nm）收1文|沆曦 特征X射图像（100nm-1000nm）。为啥投射电镜的样品要求非常薄而扫描电镜没有此要求透射电子显微镜成像时，电子束是透过样品成像。由于电子束的穿透能力比较低，用于透射电子显微 镜分析的样品必须很薄。由于扫描电镜是依靠高能电子束与样品物质的交互作用，产生了各种信息：二次电子、背散射电子、吸收电子、X射线、俄歇电子、阴极发光和透射电于等。且这些信息产生的深度

40、不同，故对厚度无明确要求比较说明复型样品和金属薄膜样品在透射电镜中的形成图像衬度原理以下是质厚衬度形成的原理（复型样品），与第四题的衍射衬度综合比较一下就是答案。质厚衬度建立在非晶体样品中原子对入射电子的散射和透射电镜小孔径角成像的基础上，是解释非晶体样品电镜图像衬度的理论依据。1、原子对入射电子的散射 原子核对入射电子的散射：原子核对入射电子的散射，引起电子改变运动方向，而能量没有变化的散射，是弹性散射。散射能力可用来描述。2、小孔径角成像物镜背焦面上沿径向插入一小孔径物镜光阑。物镜孔径半角a明场象：直射束成像。暗场象：散射束成像。散射角大于a的电子被光阑挡掉，只允许散射角小于a的电子通过物

41、镜光阑参与成像。在明场象时，Z高或样品较厚的区域在荧光屏上显示为较暗的区域，反之，Z低或样品较薄的区域在荧光屏上显示为较亮的区域。暗场象反之。于是形成衬度说明透射电镜的工作原理及在材料科学研究中的应用其电子图像衬度按其形成机制划分有几种？工作原理：电子枪发射的电子束在阳极加速电压作用下加速，经聚光镜会聚成平行电子束照明样品，穿过样品的电子束携带样品本身的结构信息，经物镜、中间镜、投影镜接力聚焦放大，以图像或衍射 谱形式显示于荧光屏。应用：早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光

42、镜和X射线衍射仪）所不具备的。透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM ）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像 BED ）和透射扫描像（STEM）衬度按其形成机制有：非晶体的质厚衬度、晶体的衍射衬度、结构像的位相衬度。复型样品在投射电镜下的衬度是如何形成的依据质量厚度衬度的原理成像的，利用复型膜上下不同区域厚度或平均原子序数的差别使进入物镜光阑并 聚焦于像平面的散射电子强度不同，从而产生了图像的差别，所以复型技术只能观察表面的组织形貌而不 能观察晶体

43、内部的微观缺陷扫描电镜的放大倍数与投射电镜的放大倍数相比有啥特点特点：由于扫描电子显微镜的荧光屏尺寸是固定不变的，因此，放大倍率的变化是通过改变电子束在试样N4 =仝竺表面的扫描幅度AS来实现的。-扫描电镜的分辨率受哪些因数的影响，如何提高因素及提高：1）扫描电子束的束斑直径：束斑直径越小，分辨率越高。2）入射电子束在样品中的扩展效应：与样品原子序数有关，轻元素样品，梨形作用体积；重元素样品， 半球形作用体积。3）操作方式及所用的调制信号4）还受信噪比、杂散磁场、机械振动等因素影响。 扫描电镜对试样有哪些要求？块状和粉末试样如何制备？试样表面镀导 电膜的目的？（ 8 分） 答：扫描电镜试样的要

44、求：（1） 试样大小要适合仪器专用样品座的尺寸，小的样品座为30-35mm , 大的样品座为 30-50mm，高度 5-10 mm。（1分）（2）含有水分的试样要先烘干。 （ 1 分）（3）有磁性的试样要先消磁。 （ 1 分） 扫描电镜试样的制备：（1）块状试样：导电材料用导电胶将试样粘在样品座上。（ 1 分）不导电材料用导电胶将试样粘在样品座上，镀导电膜。（ 1 分）（ 2） 粉末试样：将粉末试样用导电胶（或火棉胶、或双面胶）粘结在样品座上，镀导电膜。 （ 1 分） 将粉末试样制成悬浮液，滴在样品座上，溶液挥发后，镀导电膜。（ 1 分）试样表面镀导电膜的目的是以避免在电子束照射下产生电荷积累

45、，影响图象质量。（ 1 分）扫描电镜的工作原理及其在材料研究中的应用 工作原理：由电子枪发射出来的电子束，经栅极聚焦后，在加速电压作用下，经过二至三个电磁透镜所组 成的电子光学系统，电子束会聚成一个细的电子束聚焦在样品表面。在末级透镜上边装有扫描线圈，在它 的作用下使电子束在样品表面扫描。应用：扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法，把样品表面不同的特征，按顺序、成比例地转换为视频传 号，完成一帧图像，从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电镜的成像原理与投射电镜有啥不同 扫描电子显微镜的成像原理和光学显微镜或透射电子显微镜不同， 它是以电子束作为照明源， 把聚焦得 很细的电子束以

46、光栅状扫描方式照射到试样上，产生各种与试样性质有关的信息，然后加以收集和处理从 而获得微观形貌放大像。透射电镜主要由几大系统构成 ? 各系统之间关系如何 ? 答：四大系统 :电子光学系统 ,真空系统 ,供电控制系统 ,附加仪器系统。其中电子光学系统是其核心。其他系 统为辅助系统。透射电镜中有哪些主要光阑 ? 分别安装在什么位置 ? 其作用如何 ? 答：主要有三种光阑： 聚光镜光阑。在双聚光镜系统中 ，该光阑装在第二聚光镜下方。作用 ：限制照明孔径角。 物镜光阑。安装在物镜后焦面。作用 ：提高像衬度；减小孔径角，从而减小像差；进行暗场成像。 选区光阑 ：放在物镜的像平面位置。作用 ： 对样品进行

47、微区衍射分析。 1透射电镜中如何获得明场像、暗场像和中心暗场像？ 答：如果让透射束进入物镜光阑，而将衍射束挡掉，在成像模式下，就得到明场象。如果把 物镜光阑孔套住一个衍射斑，而把透射束挡掉，就得到暗场像，将入射束倾斜，让某一衍射 束与透射电镜的中心轴平行，且通过物镜光阑就得到中心暗场像。5. 透射电镜分析的特点？透射电镜可用于对无机非金属材料进行哪些分析？用透射电镜观 察形貌时，怎样制备试样？（ 7 分 ）答：透射电镜分析的特点： 高分辨率（r=0.104-0.25nm）（ 1分）高放大倍数（100-80万倍）。透射电镜可用于对无机非金属材料进行以下分析（1） 形貌观察：颗粒（晶粒）形貌、表面

48、形貌。（1分）（2） 晶界、位错及其它缺陷的观察。（1分）（3）物相分析：选区、微区物相分析，与形貌观察相结合，得到物相大小、形态和分布信 息。（4） 晶体结构和取向分析。（1分） 透射电子显微镜观察形貌时，制备复型样品。说明阿贝成像原理及其在透射电镜中的具体应用方式。答：阿贝成像原理（5分）：平行入射波受到有周期性特征物体的散射作用在物镜的后焦面 上形成衍射谱，各级衍射波通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像。在透射电镜中的具体应用方式（5分）。利用阿贝成像原理，样品对电子束起散射作用，在物镜的后焦 面上可以获得晶体的衍射谱，在物镜的像面上形成反映样品特征的形貌像。当中间镜的物面取在物镜

49、后焦面时，则将衍射谱放大，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样；当中间镜物面 取在物镜的像面上时，则将图像进一步放大，这就是电子显微镜中的成像操作。布拉格.布拉格角和衍射角布拉格角：入射线与晶面间的交角。衍射角：入射线与衍射线的交角。为啥衍射晶面和投射电子显微镜入射电子束之间的夹角不精确符合布拉格条件仍能产生衍射答：因为进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略为偏离布格条件的电子束也能发生衍射2.简述布拉格方程及其意义 。答：晶面指数表示的布拉格方程为2dhklsin =n ,为（hkl）晶面间距，n为任意

50、整数，称反射级况 孟凤二血厂;帀，为X射线的波长。干涉指数表示的布拉格方程为2dHKLsin =.鳥龙文在于布拉幡"程農込门某才线空间方位j力反谢詁iHilHl匸肾f d】霞人训线力检（:;嵌性C 、的 相互关系，是X射线衍射产生的必要条件，是晶体结构分析的基本方程。试述布拉格公式 2dHKLsin 0 =入中各参数的含义，以及该公式有哪些应用？答: dHKL表示HKL晶面的面间间距，0角表示掠过角或布拉格角， 即入射X射线或衍射线与面间间的夹角， 入表示入射X射线的波长。该公式有二个方面用途：（1）已知晶体的d值。通过测量0，求特征X射线的入，并通过入判断产生特征 X射线的元素。这

51、主要应用于 X射线荧光光谱仪和电子探针中。（ 2）已知入射X射线的波长， 通过测量 0，求晶面间距。并通过晶面间距，测定晶体结构或进行物相分析。成分分析表面形貌分析的手段包括【d】（a） X射线衍射（XRD ）和扫描电镜（SEM） （b） SEM和透射电镜（TEM ）（c）波谱仪（WDS ）和X射线光电子谱仪（XPS）（d）扫描隧道显微镜（STM ）和SEM试比较波溥仪和能谱仪在进行化学成分分析是的优缺点波谱仪；分析的元素范围广、探测极限小、分辨率高，适用于精确的定量分析。其缺点是要求试样表面平整光滑，分析速度较慢，需要用较大的束流，从而容易引起样品和镜筒的污染。能谱仪：虽然在分析元素范围、探

52、测极限、分辨率、谱峰重叠严重，定量分析结果一般不如波谱等方面不 如波谱仪，但其分析速度快（元素分析时能谱是同时测量所有元素），可用较小的束流和微细的电子束，对 试样表面要求不如波谱仪那样严格，因此特别适合于与扫描电子显微镜配合使用。要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，选择什么仪器？简述具体的分析方 法。答：要在观察断口形貌的同时，分析断口上粒状夹杂物的化学成分，应选用配置有波谱仪或能谱仪的扫描 电镜。具体的操作分析方法是：先扫描不同放大倍数的二次电子像，观察断口的微观形貌特征，选择并圈 定断口上的粒状夹杂物，然后用波谱仪或能谱仪定点分析其化学成分（确定元素的种类和含量）。表

53、面分析可以得到哪些信息？ （ 4分）答：（1） 物质表面层的化学成分，（1分）（2）.物质表面层元素所处的状态，（1分）（3） 表面层物质的状态，（1分）4）.物质表面层的物理性质。（1分）什么是化学位移，在哪些分析手段中利用了化学位移？同种原子处于不同化学环境而引起的电子结合能的变化，在谱线上造成的位移称为化学位移。在XPS、俄歇电子能谱、核磁共振等分析手段中均利用化学位移。粉末样品颗粒过大或过小对德拜花样影响如何？为什么？板状多晶体样品晶粒过大或过小 对衍射峰形影响又如何？答：粉末样品颗粒过大会使德拜花样不连续，或过小，德拜宽度增大，不利于分析工作的进行。因为当粉 末颗粒过大（大于10-3

54、cm ）时，参加衍射的颗粒数减少，会使衍射线条不连续；不过粉末颗粒过细（小于 10-5cm ）时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。多晶体的块状试样，如果颗粒足够细将得到与粉末试样相似的结果，即衍射峰宽化。但晶粒粗大时参与反射的晶面数量有限，所以发生反射的概率变小，这样会使得某些衍射峰强度变小或不岀现。物相定性分析的原理是什么？对食盐进行化学分析与物相定性分析，所得信息有何不同？答：物相定性分析的原理：X射线在某种晶体上的衍射必然反映出带有晶体特征的特定的 衍射花样（衍射位置 B、衍射强度 I），而没有两种结晶物质会给出完全相同的衍射花样,所以我们才能根据衍射花样与晶体结构一一对应的关系

55、，来确定某一物相。对食盐进行化学分析，只可得出组成物质的元素种类（Na,CI等）及其含量，却不能说明其存在状态，亦即不能说明其是何种晶体结构，同种元素虽然成分不发生变化，但可以不同晶体状态存在，对化合物更是如此。定性分析的任务就是鉴别待测样由哪些物相所组成。物相定量分析的原理是什么？ 试述用K值法进行物相定量分析的过程。答：根据X射线衍射强度公式，某一物相的相对含量的增加，其衍射线的强度亦随之增加，所以通过衍射线强度的数值可以确定对应物相的相对含量。由于各个物相对X射线的吸收影响不同，X射线衍射强度与该物相的相对含量之间不成线性比例关系，必须加以修正。这是内标法的一种，是事先在待测样品中加入纯

56、元素，然后测出定标曲线的斜率即K值。当要进行这类待测材料衍射分析时，已知 K值和标准物相质量分数 3 s，只要测出a相强度 Ia与标准物相的强度Is的比值Ia/Is就可以求出a相的质量分数3 a。红外吸收光谱产生的条件是红外吸收光谱产生的条件是1）电磁波能量与分子两能级差相等（2红外光与分子之间有相互偶合作用 说明影响光学显微镜和电磁透镜分辨率的关键因数是啥如何提高电磁透镜的分辨率衍射效应是影响两者分辨率的共同因素，而后者还受到像差的影响。提高方法：1.提高加速电压，使电子波长减小，达到使艾利斑减小的目的，从而提高分辨率。2适当 提高孔径半角，而提高分辨率： 3.运用适当的矫正器来减小像差对分辨率的影响。 什么是光电效应？光电效应在材料分析中有哪些用途？ 答：光电效应是指：当用 X 射线轰击物质时 ，若 X 射线的能量大于物质原子 对其内层电子的束缚力时，入射 X 射线光子的能量就会被吸收，从而导致其内层 电子被激发，产生光电子。材料分析中应用光电效应原理研制了光电子能谱仪和 荧光光谱仪，对材料物质的元素组成等进行分析。拉曼光谱的峰位是由什么因素决定的 , 试述拉曼散射的过程。 拉曼光谱的峰位是由分子基态和激发态的能级差决定的。 在拉曼散射中，若光子把一部分 能量给样品分子， 使一部分处于基态的分子跃迁到激发