乙酸乙酯的制备(大学)_第1页
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文档简介

1、实验十八乙酸乙酯的制备一、实验目的1、通过学习乙酸乙酯的合成,加深对酯化反应的理解;2、了解提高可逆反应转化率的实验方法;3、掌握蒸播、分液、干燥等操作。二、实验原理主反应:f-I浓CH3COnOH+HO<H2CH3-CH3COOCH2CH3+h2oLJ乙酸乙酯的用途;制备方法;反应机理;基本操作:蒸储、分液、干燥等。)三、实验药品及物理常数药品名称分子量熔点(C)沸点(C)折射率口20溶解度在水中在有机溶剂中95%乙醇46.07-117.378.41.3614可溶溶于甲醇、乙醴和氯仿乙酸60.0516.71181.3718可溶溶于乙醇和乙醴乙酸乙酯88.12-83.677.11.372

2、3微溶溶于乙醇、氯仿、乙醴和苯等浓硫酸98.0710.49338.0易溶于水其它药品10mL饱和碳酸钠溶液、10mL饱和食盐水溶液、两次10mL饱和氯化钙溶液、无水硫酸镁。四、主要仪器和材料铁架台升降台木板隔热板电炉三口烧瓶(100mL、19b蒸储头(19#)螺帽接头(19#)球形冷凝管(19#)直形冷凝管(19#)真空接引管(19#)锥形瓶(50mL、19#)锥形并2(250mL)量筒(10mL)温度计(200C)分液漏斗烧杯(500mL、250mL、100mL)铁圈烧瓶夹冷凝管夹十字夹剪刀酒精灯砂轮片橡皮管沸石等。五、实验装置(1)滴加、蒸播装置;(2)洗涤、分液装置;(3)蒸3装置六、操

3、作步骤【操作要点及注意事项】装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制,烧瓶中要加沸石!加料:在9mL95%乙醇里加12mL浓硫酸时要逐滴加入,加入后应马上振摇使混合均匀,以免局部碳化变黑。滴加、蒸镭(1):小火加热,控制好温度,并使滴加速度与播出速度大致相等。(4)洗涤:依次用等体积饱和碳酸钠、饱和食盐水、饱和氯化钙洗涤,每一步骤都不能少。用饱和碳酸钠是除去其中未反应的乙酸;用饱和食盐水是洗去有机层中残余的碳酸钠;用饱和氯化钙是除去未反应的醇。分液:一定要注意上下层的判断!=6*GB2干燥:乙酸乙酯会和水或乙醇分别生成共沸混合物,若有机层中乙醇不除净或干燥不够时,由于形成低沸点共沸混合物,从而影响酯的产率。蒸播(2):仪器要干燥,空瓶先称重,注意储分的收集。七、实验结果1、产品性状;2、镭分;3、实际产量;4、理论产量;5、产率。0八、实验讨论1、本实验中浓硫酸起到什么作用?为什么要用过量的乙醇?2、酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进

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