仪器分析知识点

1、1 .仪器分析是以物质的物理和化学性质为基础而建立起来的分析方法2 .仪器分析方法分为：光学分析法、电化学分析法、分离分析法、（质谱法、热分析法、放射放学分析法）3 .电磁波谱分为：高能辐射区、光学光谱区、波谱区4 .发射光谱法：根据测定待测物质的发射光谱来进行分析的方法5 .吸收光谱法：利用待测物质与电磁辐射作用时产生的的特征吸收光谱进行分析的方法6 .单色器的种类：棱镜和光栅7 .检测器的种类：光电检测器和热检测器8 .原子发射光谱法（AES）：根据试样中不同元素的原子或离子在热激发或电激发下，发射特征的电磁辐射而进行元素定性和定量分析的方法。9 .原子发射光谱的过程：首先，由光源提供能量

2、使试样蒸发，形成气态原子，并进一步激发产生光辐射；然后，将光源发出的复合光经单色器分解或按波长顺序排列的谱线，形成光谱；最后，用检测器检测光谱中谱线的波长和强度10 .原子发射光谱共振线：原子外层的基态电子在邻近的能级间跃迁产生的谱线11 .原子发射光谱第一共振线：在基态与第一激发态之间跃迁产生的谱线，具有最小激发能，最易产生跃迁，最强的谱线12 .电感耦合等离子体（ICP）：由高频发生器、感应圈、等离子体炬管和供气系统、试样引入系统组成13 .朗伯-比尔定律：I=Ac14 .原子吸收光谱法（AAS）：气态基态原子对于同种源自发射出来的特征光谱辐射具有吸收能力15 .积分吸收：在吸收线轮廓线内

3、，吸收系数的积分称为积分吸收系数，它表示基态原子蒸气所吸收的全部能量16 .实现峰值吸收测量的条件：半峰宽Ve门（7*兀n兀*25 .生色团：分子中能吸收紫外或可见光的基团26 .助色团：具有非键电子对的基团27 .分子发光分析包括：荧光分析、磷光分析、化学发光分析28 .分子荧光：分子受光子激发后，由第一激发单重态回到基态任一振动能级伴随的光辐射29 .磷光：激发态分子从第一激发三重态回到基态伴随的光辐射30 .化学发光：分子受化学能激发后产生的发光现象31 .荧光光谱具有的特性：斯托克斯位移、荧光光谱的形状与激发光的波长无关、镜像对称32 .激发光谱和发射光谱激发光谱：荧光物质在不同波长的

4、激发光作用下测得的某一波长处的荧光强度的变化情况.发射光谱：在某一固定波长的激发光作用下荧光强度在不同波长处的分布情况.1 .原电池：自发的将电池内部进行的化学反应所产生的能量转化成电能的化学电池2 .电解池：实现电化学反应的能量由外电源供给的化学电池，将电能转变为化学能3 .均相膜电极氯电极、氟电极晶体膜电极一L非均相膜电极硅橡胶、聚乙烯膜电极原电极Tr刚性基质电极玻璃电极离子选择性电极L非晶体膜电极1流动载体电极钙电极I气敏电极NO2电极、SO2电极敏化电极酶电极尿素酶电极其他电极细菌电极、生物电极、免疫电极等4、晶体膜电极：由难溶的具有离子导电性的晶体制成的敏感膜的电极电解分析法：利用外

5、加电源电解试液额，通过称量沉积于电极表面的沉积物的质量来进行测定的方法5 .库仑分析法：通过测量电解过程中被测物质在电极上发生电化学反应消耗电荷量，根据Faraday定律算出被测物含量的方法。6 .分解电压：被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。7 .析出电位：物质在阴极上还原析出所需最正的阴极电位。8 .电解分析方法：（1）控制电流电解分析法（2）控制电位电解分析法（3）汞阴极电解法1.气相色谱(GC)两相状态液相色谱(LC)色谱法的分类柱色谱-固定相的外形薄层色谱1纸色谱吸附色谱分配色谱L分离机理，离子色谱(IC)一体积排阻色谱(SEC)2 .分配系数K:

6、组分在固定相中的浓度Ca与流动相中的浓度Cm之比，由被分离组分、固定相和流动相的热力学性质决定3 .分离度：相邻两组分色谱峰保留值tR(B),tR(A)之差与两组分色谱峰峰底Wb(B),Wb(A)总和之半的比值。4 .保留时间：组分从进样到出现峰值最大值所需时间。5 .容量因子：在一定温度和压力下，组分在两相间达到分配平衡时，组分在固定相中的质量ms与流动相中质量mm6 .气相色谱仪的组成：载气系统，进样系统，分离系统，检测系统与记录系统7 .气相色谱分析的基本过程：往气化室进样，气化的试样经色谱柱分离，然后各组分依次流经检测器，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化输给记录仪，描绘成

7、色谱图.8 .K较小的组分较早流出色谱柱，K较大的组分较晚流出色谱柱9 .柱长一定时，理论塔板数n越高，理论塔板高度H越低10 .固定相的选择：(1)相似相溶原理(i)分离非极性物质：一般选用非极性固定液，这时试样中各组分按沸点次序流出，沸点低的先流出，沸点高的后流出(ii)分离极性物质：选用极性固定液，试样中各组分按极性次序分离，极性小的先流出。极性大的后流出。(iii)分离非极性和极性混合物：一般选用极性固定液，这时非极性组分先流出，极性组分后流出。(2)利用分子间特殊作用力(3)利用麦氏常数1 .原子发射光谱法和原子吸收光谱法的异同点不同点：方法原子发射光谱法原子吸收光谱法原理基态原子吸

8、收能量达到激发态后，以辐射的方式回到低能态基态原子吸收能量达到高能态光源直流电弧、交流电弧、高压电火花、ICP空心阴极灯原子化装置光源本身火焰/非火焰原子化器分光系统不需要单曾检测系统摄谱仪4管分析方法定性、定量、半定量等士旦刀二甲.灵敏度10-9g/mL不确定相同点：都是由于电子能级跃迁造成的仪器都含有光源和检测器都符合朗伯比耳定律都具有检测速度快、检测限低、可检测多元素等特点2 .原电池和电解池的异同点不同点：原电池电解池能量转化形式化学能一电能r电能一化学能电极名称正极、负极阴极、阳极电子流动力向负极一正极r阴极一阳极电极反应负氧正还阴还阳氧相同点：都发生了能量形式的转化都发生了氧化还原

9、反应都需要形成闭合回路反应过程中都有电子转移3 .气相色谱法和液相色谱法的异同点不同点：方法气相色谱法液相色谱法流动相气体液体（淋洗液）应用范围不适用难挥发物和不稳定物质从原则上说，高沸点难挥发且相对分子质量大的有机物都适用构造（独有）载气系统、色谱柱进样系统、输液系统、分离系统检测器氢火焰离子检测器、热检测器、电子捕获检测器紫外检测器、荧光检测器（昂贵）操作难度需要精确控制温度室温或低温柱外效应忽略不计里9孝忐1与与比、相同点：两者所用的基本概念及基本理论一致4.电解分析法与库仑分析法的相同点：以电解反应为基础，定量分析不需要基准物质和标准液校准。不同点：电重量法适合高含量成分的测定，库仑分

10、析法用于测定微量及痕量物质的测定。分解电压：被电解物质在两个电极上产生迅速、连续不断的电极反应时所需的最小外加电压。1.电磁波谱区域波长波速cm-1近紫外光区200400nm5X1042.5X104可见光区400750nm2.5X1041.3X104近红外光区0.752.5科m1.3X1044x103中红外光区2.550科m400020002.红外特征吸收基团振动类型波速cm-1苯环C=C骨架振动16801430(34个吸收峰)C-H面外弯曲振动3050、2950琰基共轲C=O伸缩振动16951640非共轲C=O伸缩振动17401690迩其-OH振动36503200双键C=C伸缩振动1640甲基、业甲基连接璇基的甲基1363不饱和碳上的氢3075饱和碳存在30002800亚甲基2980、28501.能斯