巴比妥类药物鉴别试验

1、药品检验技术课程单元教学设计情境：巴比妥类药物的分析（05） 任务：巴比妥类药物鉴别试验(02) 教学目标设计序号5上课地点理实一体化教室授课形式讲授、学生操作练习教 学 目 标技能目标知识目标能够依据药典，对苯巴比妥类典型药物进行鉴别。巴比妥类药物药物鉴别试验方法教 学 重 点丙二酰脲类的鉴别、钠盐的鉴别、利用取代基的鉴别、含硫巴比妥类药物的鉴别、红外分光光度法的鉴别教 学 难 点丙二酰脲类的鉴别、钠盐的鉴别、利用取代基的鉴别、含硫巴比妥类药物的鉴别、红外分光光度法的鉴别能力训练任务及案例让同学们通过案例分析更好的掌握巴比妥类药物药物药物鉴别方法教学进程设计（下面各格均可合并）步骤教学内容教

2、学方法教学手段学生活动时间分配巴比妥类药物鉴别丙二酰脲类的鉴别、钠盐的鉴别、利用取代基的鉴别、教师举例、点评、归纳概括引出知识点。任务引导做好课堂笔记，掌握知识重点20分钟案例分析司可巴比妥钠的鉴别、苯巴比妥钠的鉴别、异戊巴比妥钠的鉴别分组讨论研究，增强同学们的思考能力25分钟巴比妥类药物的鉴别巴比妥类药物的鉴别试验主要是利用丙二酰脲基团及取代基的特征反应而进行的。1丙二酰脲类的鉴别 丙二酰脲类反应是巴比妥类药物母核的反应，是本类药物共有的反应，收载在中国药典2010年版（二部）附录III“一般鉴别试验”项下。该鉴别试验主要用于苯巴比妥、异戊巴比妥及其钠盐、司可巴比妥的鉴别。 （1）与银盐的反

3、应 取供试品约0.1g，加碳酸钠试液1mL与水10mL，振摇2min，滤过，滤液中逐滴加入硝酸银试液，即生成白色沉淀，振摇，沉淀即溶解；继续滴加过量的硝酸银试液，沉淀不再溶解。 （2）与铜盐的反应 取供试品约50mg，加吡啶溶液（110）5mL，溶解后，加铜吡啶试液（硫酸铜4g，水90mL溶解后，加吡啶30mL，即得）1mL，即显紫色或生成紫色沉淀。2利用特殊取代基或元素的鉴别巴比妥类药物的C5位上的取代基一般为苯基、环烯烃、烯烃、小脂肪烃及卤素，N1位上的取代基为甲基，C2位氧元素可被硫元素取代而形成硫代巴比妥。因此取代基的鉴别反应主要体现在C5位的芳环取代基、不饱和取代基和硫元素上。（1）

4、利用芳环取代基的鉴别与亚硝酸钠-硫酸的反应。苯巴比妥含有苯环取代基，可与亚硝酸钠-硫酸反应，生成橙黄色产物，并随即转成橙红色。此鉴别试验为中国药典收载的方法，可用于区别苯巴比妥和其他巴比妥类药物。其鉴别试验方法为：取本品约10mg，加硫酸2滴与亚硝酸钠约5mg，混合，即显橙黄色，随即转橙红色。与甲醛-硫酸的反应。苯巴比妥与甲醛-硫酸反应，生成玫瑰红色产物。此鉴别试验也为中国药典收载的方法，可用于区别苯巴比妥和其他巴比妥类药物。其鉴别试验方法为：取本品约50mg，置试管中，加甲醛试液1mL，加热煮沸，冷却，沿管壁缓缓加硫酸0.5mL，使成两液层，置水浴中加热。接界面显玫瑰红色。（2）利用不饱和取

5、代基的鉴别 具有不饱和取代基的巴比妥类药物，如司可巴比妥钠，因其分子结构中含有丙烯基，分子中的不饱和键可与碘、溴或高锰酸钾作用，发生加成或氧化反应，而使碘、溴或高锰酸钾褪色。例1：司可巴比妥钠的鉴别取本品0.1g，加水10mL溶解后，加碘试液2mL，所显棕黄色应在5min内消失。（3）利用硫元素的鉴别 巴比妥类分子结构中含有硫的药物，如硫喷妥钠，可将其硫元素转变为无机游离的硫离子，而显硫化物的反应。如硫喷妥钠在氢氧化钠溶液中与铅离子反应生成白色沉淀，加热后，沉淀转变成为黑色的硫化铅。此鉴别试验可用于硫代巴比妥类与巴比妥类药物的区别。其鉴别试验方法为：取本品约0.2g，加氢氧化钠试液5mL与醋酸

6、铅试液2mL，生成白色沉淀；加热后，沉淀变为黑色。3测定熔点的鉴别纯物质的熔点是一定的，作为物理常数，其常用于药物的鉴别；同时，熔点也可反应药物的纯杂程度。巴比妥类药物可直接用药典方法测定熔点；其钠盐易溶于水，酸化后析出相应的游离巴比妥母体，将沉淀过滤干燥后，可测定熔点；或者将本类药物制备成衍生物后，再测定衍生物的熔点。利用测定熔点的方法可用于鉴别苯巴比妥及其钠盐、司可巴比妥钠、异戊巴比妥及其钠盐等。例2：苯巴比妥钠的鉴别取本品约0.5g，加水5mL溶解后，加稍过量的稀盐酸，即析出白色结晶性沉淀，滤过；沉淀用水洗净，在105干燥后，熔点为174178。例3：异戊巴比妥钠的鉴别取本品约0.5g，加水10mL溶解后，加盐酸0.5mL，即析出异戊巴比妥的白色沉淀，滤过，沉淀用水洗净，在105干燥后，熔点为155158.5。4红外分光光度法鉴别中国药典2010年版（二部）对巴比妥类