锅炉水质全硅的测定

1、全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。2. 试剂：2.1.二氧化硅标准溶液。2.1.1. 贮备溶液： 100ppm 的 SiO 2溶液。100 倍即可。2.1.2. 工作溶液： 1ppm 的 SiO 2溶液。将贮备液用除盐水稀释2.1.3. 工作溶液： 100ppb 的 SiO 2溶液。将贮备液用除盐水稀释1000 倍即可。2.2.4硼酸溶液：取 4克分析纯硼酸用除盐水配制成 1000 毫升溶液。2.3.氢氟酸溶液 (1+84) ：取一体积的氢氟酸加 84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。2.4.盐酸溶液 (1+1) ：取一体积的除

2、盐水加一体积优级纯盐酸混匀。2.5.10钼酸铵溶液：取 100 克分析纯钼酸铵用除盐水配制成 1000 毫升溶液。2.6.10草酸溶液：取 100 克分析纯草酸用除盐水配制成 1000 毫升溶液。2.7.1-氨基 -2- 萘酚 -4-磺酸还原剂：取 1.5 克1- 氨基 -2萘酚 -4磺酸和 7克无水亚硫酸钠，溶于约 200 毫升除盐水，再取 90克亚硫酸氢钠，溶于约 600 毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至 1升。3. 主要仪器 ：DR4000 分光光度计。4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0100ppb 或0500ppb ）。5. 相关文件：GB

3、12148 89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。在水样温度为 27 ±5下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。6. 分析步骤6.1.工作曲线的绘绘制：6.1.1.按下表规定，取工作溶液（ 100ppb 的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为 50.0ml 。工作溶液体积 (ml)0012345添加除盐水体积 (ml)5040.54948474645SiO2 浓度 (ppb)0 单 *0双*246810吸光度（ ABS）16.1.2.按下表规定，取工作溶液（ 1p

4、pm 的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为 50.0ml 。工作溶液体积 (ml)1234510152025添加除盐水体积 (ml)494847464548474645SiO2 浓度 (ppb)20406080100200300400500吸光度（ ABS）* 0 单：为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同；* 0 双：为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍。6.1.3. 分别加 4%硼酸溶液 2ml ，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（1+84）0.5ml ，摇匀，放置 5min。6.1.4.加盐酸溶液（ 1+1）1ml，摇匀，加 10 钼酸铵溶液

5、2ml，摇匀后放置 5min。加 10草酸溶液 2ml，摇匀后放置 1min。加 1， 2， 4酸还原剂 2ml，摇匀后放置 8min。6.1.5.在 DR4000上编制程序，用波长 815nm ，25mm比色皿，以除盐水作参比测定吸光度，测得吸光度后需作以下修正，才能在 DR4000中绘制工作曲线。设：A单 - 单倍试剂空白的吸光度。A双 - 双倍试剂空白的吸光度。A水 - 除盐水含硅量的吸光度。A试 - 试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。则：A单= A水+ A试A双= A水+ 2A试A试= A双- A单A水= 2A单- A双将上述测得的标准液的吸光度扣除除盐水和试剂的吸光度（即 A单 ），

6、然后用修正后的吸光度绘制工作曲线。6.2.水样的测定：6.2.1.准确取 50ml 水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（ 1+1）1 ml ，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（ 1+84） 0.5ml ，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热 15min。6.2.2.将加热好的水样放在冷却水中冷至水样温度为27 ±5 左右，加 4%硼酸溶液 2ml，摇匀后放置 5min。6.2.3.以下按工作曲线的绘制中的6.3.校正与维护每次配制试剂时，做出试剂吸光度 A试1，对曲线进行修正（在 DR4000 曲线的的标准液的吸光度中扣除重配试剂吸光度 A试 1与绘制曲线时试剂吸光度 A试的差值 A试- A试1。DR4000 应放置在干燥通风的地方，并尽量避免灰尘进入。27. 注意事项：7.1. 因为本实验所测硅含量一般在 20ppb 以下，在整个测试过程中，必须严防污染，所用塑料器皿在使用前都必须用盐酸（ 1+1）和氢氟酸（ 1+1 ）混合液浸泡一段时间，用除盐水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶样数据明显异常，应弃去不用。7.2. 氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套或指套等。7.3. 氢氟酸