水质指标化验方法

1、共享知识分享快乐污水悬浮物的测定一、实验原理悬浮物（即悬浮固体）能使水体浑浊，透明度降低，影 响水生生物的呼吸和代谢， 造成水质恶化，污染环境，因此， 在水和废水处理中，测定悬浮物具有特定意义。悬浮物是指 不能通过滤料，并于103 C-105 C烘至恒重的固体物。一定 体积的水样用滤膜过滤后，经烘干称重，得出水中悬浮物的含量（mg/L）.二、实验仪器(1)烘箱(2)分析天平(3)干燥器(4)孔径为0.45um的滤膜(5)称量瓶内经为3050mm(6)扁嘴无齿镊子(7)无油真空泵、吸滤瓶、过滤器三、测定步骤1、采样先用洗涤剂将所有聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶洗净，在依次用自来水和蒸馏水冲洗干净，在采样前

2、用即将采集的水样将聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水样 500-1000ml.页眉内容共享知识 分享快乐2、滤膜准备用扁嘴无齿镊子夹取滤膜放于事先称重的称量瓶里。移入烘箱中在103105C烘干0.5h后取出置干燥器内冷却至室温，称其质量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的 质量差不超过w 0.2mg。将恒重的滤膜正确地放在滤膜过滤 器的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸 馏水润湿滤膜。并不断吸滤。2.测定量取充分混合均匀的样品 100ml 抽吸过滤。使水样全部 通过滤膜。 在以每次 10ml 蒸馏水连续洗涤 3-5 次，继续吸滤 以除去痕量水分。 （如样品中含

3、油脂，用 10ml 石油醚分两次 淋洗残渣。）停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在 原恒重的称量瓶里，打开瓶盖，移入烘箱中在103-105 C烘干 2 小时后移入干燥器中，使其冷却至室温，称量。反复烘 干、冷却、称量，直至恒重为止（w0.4mg ）。四、 计算6/V X 10）悬浮物含量（mg/L） =（m-mBAg +滤膜及称量瓶质量， 悬浮物式中： mAg 滤膜及称量瓶质量， mBml 样品体积， V 五、注意事项 页眉内容共享知识 分享快乐（1）漂浮的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从采集的 水样中除去。（2）滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水分，除延 长干燥时间外，还可能造成过

4、滤困难，遇此情况，可酌情少 取样品。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测量 精度，必要时，可增大样品体积。一般以510mg悬浮物量作为量取样品体积的使用范围。（ 3）废水粘度高时，可加 2 4 倍蒸馏水稀释，振荡均匀， 待 沉淀物下降后在过滤页眉内容共享知识 分享快乐二 重铬酸钾测定 COD一、化学需氧量（ COD ）是以化学方法测量水样中需要被氧化的还原性物质的量。 水样在一定条件下，以氧化 1 升水样中还原性物质所消耗的 氧化剂的量为指标，折算成每升水样全部被氧化后，需要的 氧的毫克数，以 mg/L 表示。它反映了水中受还原性物质污 染的程度。该指标也作为有机物相对含量的综合指标之一

5、。 测定水中 COD 的方法有高锰酸盐指数法和重铬酸钾氧化法 （CODcr ） .二、实验原理 是在水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银，在 强酸性介质中加热回流一定时间，部分重铬酸钾被水样中可 氧化物质还原，用硫酸亚铁铵滴定剩余的重铬酸钾，根据消 耗重铬酸钾的量计算 COD 的值。三、实验仪器和试剂仪器1 500mL 全玻璃回流装置。2加热装置 （电炉 ）。325mL 或 50mL 酸式滴定管、 锥形瓶、 移液管、 容量瓶等 试剂页眉内容共享知识 分享快乐1重铬酸钾标准溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2试亚铁灵指示液3 .硫酸亚铁铵标准溶液 c(NH4)2Fe(S

6、O4)2 6H2OO.1mol/L四、实验步骤标定 ：准确吸取 10.00mL 重铬酸钾标准溶液于 500mL 锥形 瓶中，加水稀释至 110mL 左右，缓慢加入 30mL 浓硫酸，摇 匀。冷却后，加入 3滴试亚铁灵指示液(约0.15mL)，用硫酸 亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为 终点。测定：1. 水样中加如一定量的重铬酸钾和催化剂硫酸银， 在强酸性 介质中加热回流 2h2. 冷却后，用 90.00mL 水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。3. 溶液再度冷却后， 加 3 滴试亚铁灵指示液， 用硫酸亚铁铵 标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终 点，记录硫酸亚铁铵标准

7、溶液的用量。4. 测定水样的同时， 取 20.00mL 重蒸馏水， 按同样操作步骤 作空白实验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。五、计算页眉内容共享知识 分享快乐C0DCr(02 , mg/L)= 8 X 1000(V0-V1) C/V附：分光光度计法测 COD实验原理：水样在加热回流时，反应方程式为:3OCr7H6eK 2 2 CrKO14H 2722由回流液吸收光谱图 (下图)可知， 在600nm附近的吸收光谱比较平缓，且经过反复实验，重铬酸钾溶液在此波长下不吸收，因此在强酸性溶液中，过量的 重铬酸钾在以硫酸银做催化剂的条件下，氧化水中的还原物 质，使Cr6+还原为Cr3+，在波长

8、600nm处测定Cr3+的吸光 度，作为标准曲线，即可测出样品中的cod值仪器设备：分光光度计测定步骤：1 ()配置标准系列 页眉内容.共享知识分享快乐(2) 依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水样,2.5mL重铬酸钾溶液(浓度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸银，摇匀（3）在 75摄氏度加热 15min （或者在 165 摄氏度恒温消除 10min ）（4）冷却后于 600nm 处分光光度计测定 COD 标准系列溶液 和水样的吸光度。用去离子水做参比，根据标准曲线计算或 者直接读水样的 COD 。两种方法比较：标准法测定 COD 准确但是一次标准 COD 实验需用两个多小 时，作为常

9、规分析时间过长，其次，样品消化后的反滴定既 不灵敏又很麻烦，耗费试剂也多。分光光度法测定 COD ，与标准法测定结果相一致， 方法的准 确度和精确度符合测试要求，试剂用量少，成本低，无需滴 定，操作简便页眉内容共享知识 分享快乐三 稀释接种法测定 BOD一 生化需氧量( biochemical oxygen demand ) 简称 BOD 。是表示水中有机物等需氧污染物质含量的一项综 合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化 分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量， 其单位以ppm (毫克/升)表示。二 适用范围 适用于地表水、工业废水和生活污水中五日生化需氧量(B0D

10、5的测定。方法的检出限为 0.5 mg/L ，方法的测定下限为 2 mg/L ，非 稀释法和非稀释接种法的测定上限为 6 mg/L,稀释与稀释接 种法的测定上限为 6 000 mg/L三 方法原理 生化需氧量是指在规定的条件下，微生物分解水中的某些可 氧化的物质，特别是分解有机物的生物化学过程消耗的溶解 氧。通常情况下是指水样充满完全密闭的溶解氧瓶中，在( 20 1 )C的暗处培养 5d 4 h或(2+5) d4 h 先在04C 的暗处培养2 d，接着在(20 1)C的暗处培养5 d，即培 养(2+5) d,分别测定培养前后水样中溶解氧的质量浓度， 由培养前后溶解氧的质量浓度之差，计算每升样品

11、消耗的溶 解氧量，以BOD5形式表示。若样品中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6页眉内容共享知识 分享快乐mg/L，样品需适当稀释后测定；对不含或含微生物少的工业废水，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水 或经过氯化处理等的废水，在测定 B0D5寸应进行接种，以 引进能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难以被一 般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有机物或含有 剧毒物质寸，应将驯化后的微生物引入水样中进行接种。四 仪器和试剂试剂：水：实验用水为符合 GB/T 6682 规定的 3 级蒸馏水，且水中 铜离子的质量浓度不大于 0.01 mg/L ，不含有氯或氯胺等物 质。接

12、种液：可购买接种微生物用的接种物质，接种液的配制和 使用按说明书的要求操作。也可按以下方法获得接种液。（1）未受工业废水污染的生活污水： 化学需氧量不大于 300 mg/L,总有机碳不大于 100 mg/L。（2）含有城镇污水的河水或湖水。（3）污水处理厂的出水。（4）分析含有难降解物质的工业废水寸，在其排污口下游适 当处取水样作为废水的驯化接种液。也可取中和或经适当稀 释后的废水进行连续曝气，每天加入少量该种废水，同寸加 入少量生活污水，使适应该种废水的微生物大量繁殖。当眉内容共享知识 分享快乐水中出现大量的絮状物时，表明微生物已繁殖，可用作接种液。一般驯化过程需 38d。盐溶液磷酸盐缓冲溶

13、液：将 8.5 g 磷酸二氢钾（ KH2PO4）、21.8 g 磷酸氢二钾（ K2HPO4）、 3 3.4 g 七水合磷酸氢二钠（Na2HPO4 7H2Q和1.7 g 氯化铵（NH4CD溶于水中，稀 释至1 000 ml，此溶液在04C可稳定保存6个月。此溶 液的 pH 值为 7.2 。硫酸镁溶液，P （MgS04）= 11.0 g/L :将22.5 g七水合硫 酸镁（MgS04 7H2O溶于水中，稀释至 1 000 ml，此溶液 在04C可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长 应弃去。氯化钙溶液，P （CaCI2）= 27.6 g/L :将27.6 g 无水氯化 钙（CaCl2 ）溶于

14、水中，稀释至 1 000 ml，此溶液在04 C 可稳定保存 6 个月，若发现任何沉淀或微生物生长应弃去。氯化铁溶液，P （FeCI3）= 0.15 g/L :将0.25 g 六水合氯 化铁（FeCl3 - 6H2O溶于水中，稀释至 1 000 ml，此溶液 在04C可稳定保存6个月，若发现任何沉淀或微生物生长 应弃去。稀释水:在 5 20 L 的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水温 在（20 1） C，用曝气装置（5.9 ）至少曝气1 h，使稀释 水中的溶解氧达到 8 mg/L 以上。使用前每升水中加入上 页眉 内容共享知识 分享快乐述四种盐溶液（4.3 ）各1.0 ml ,混匀，20 C保存。

15、在曝气 的过程中防止污染，特别是防止带入有机物、金属、氧化物 或还原物。稀释水中氧的质量浓度不能过饱和，使用前需开口放置 1h,且应在24 h内使用。剩余的稀释水应弃去。接种稀释水：根据接种液的来源不同，每升稀释水（ 4.4 ） 中加入适量接种液（ 4.2 ）：城市生活污水和污水处理厂出水 加110 ml，河水或湖水加10100 ml，将接种稀释水存 放在（20 1）C的环境中，当天配制当天使用。接种的稀 释水pH值为7.2 , BOD5应小于1.5 mg/L。C（HCI）=0.5 mol/L :将40 ml浓盐酸（盐酸溶液，HCI）溶于水中，稀释至 1 000 ml 。C（NaOH）=0.5

16、 mol/L :将 20 g 氢氧化钠溶氢氧化钠溶液，于 水中，稀释至 1 000 ml 。C（Na2SO3）=0.025 mol/L :将亚硫酸钠溶液，1.575 g亚硫酸钠（Na2SO3溶于水中，稀释至 1 000 ml。此溶液不稳定， 需现用现配。葡萄糖-谷氨酸标准溶液：将葡萄糖（C6H12O6优级纯）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-CQO优级纯）在 130C干燥1 h ，各称取 150 mg 溶于水中，在 1 000 ml 容量瓶中稀释至标线。此溶液的 BOD5( 210 20) mg/L，现用现配。该 溶液也可少量冷冻保存，融化后立刻使用。页眉内容共享知识 分享快乐丙

17、烯基硫脲硝化抑制剂，P (C4H8N2S)=1.0 g/L :溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S于200 ml水中混合，4C保存，此 溶液可稳定保存 14 d 。乙酸溶液， 1+1 。碘化钾溶液，P (KI)=100 g/L :将10 g碘化钾(KI)溶于 水中，稀释至 100 ml 。淀粉溶液，P =5 g/L :将0.50 g淀粉溶于水中，稀释至 100 ml。仪器:滤膜：孔径为1.6卩m溶解氧瓶：带水封装置，容积250300 ml。稀释容器：1 0002 000 ml的量筒或容量瓶。虹吸管:供分取水样或添加稀释水。溶解氧测定仪。冷藏箱：04C。冰箱：有冷冻和冷藏功能。带风扇的恒温

18、培养箱：(20 1 )C。曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，如有污染，空气应过 滤清洗。五 样品5.1 采集与保存页眉内容共享知识 分享快乐样品采集按照 HJ/T 91 的相关规定执行。 采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中，样品量不小于 1 000 ml，在04C的暗处运输和保存，并于24 h内尽快分析。24 h内不能分析，可冷冻保存（冷冻保存时避免样品瓶 破裂），冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。5.2 样品的前处理5.2.1 pH 值调节若样品或稀释后样品 pH值不在68范围内，应用盐酸溶液（ 4.6 ）或氢氧化钠溶液（ 4.7 ）调

19、节其 pH 值至 6 8。5.2.2 余氯和结合氯的去除若样品中含有少量余氯，一般在采样后放置12 h,游离氯即可消失。对在短时间内不能消失的余氯，可加入适量亚硫 酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯，加入的亚硫酸钠 溶液的量由下述方法确定。取已中和好的水样 100 ml，加入乙酸溶液（4.11 ） 10 ml、 碘化钾溶液（ 4.12）1 ml ，混匀，暗处静置 5 min 。用亚硫 酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色， 加入 1 ml 淀粉溶液（4.13 ） 呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用亚硫酸钠溶液体积，由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水 样中应加亚硫酸钠溶液的体积。5.

20、2.3 样品均质化 含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存 页 眉内容共享知识 分享快乐 的样品，测定前均需将样品搅拌均匀。5.2.4 样品中有藻类若样品中有大量藻类存在，B0D5勺测定结果会偏高。当分析 结果精度要求较高时，测定前应用滤孔为1.6卩m的滤膜(5.1 )过滤，检测报告中注明滤膜滤孔勺大小。5.2.5 含盐量低的样品若样品含盐量低，非稀释样品的电导率小于 125卩S/cm时，需加入适量相同体积的四种盐溶液( 4.3 )，使样品的电导率大于125卩S/cm。每升样品中至少需加入各种盐的体 V按式(1)计算：积 VK = ? (1) (12.8)/113V需加入各种盐的体

21、积，ml;式中：K样品需要提高的电导率值，卩S/cm六 实验步骤试样中的有机物含量较多，B0D5的质量浓度大于6mg/L,但试样中无足够的微生物时，采用稀释接种法测定。6.1 水样的预处理6.1.1调节pH值a）水样的PH若超出6.5-7.5范围时，可用盐酸或氢氧化钠 稀溶液调节PH近于7,但用量不要超过水样体积的 0.5%。 若水样的酸度或碱度很高，可改用高浓度的碱或酸液进行中和。保持20 C的水样温度。页眉内容共享知识 分享快乐b）确定稀释倍数：由重铬酸钾法测定的 COD直来确定，通常需做三个稀释比。使用稀释水时，由COD直分别乘以系数 0.075、0.15、0.225 , 即可得三个稀释

22、倍数； 使用接种稀释水时， 则分别乘以 0.075 、 0.15 、0.25 三个系数。c ）稀释操作按照选定的稀释比例，用虹吸沿筒壁先引入部分接种稀释水 于 1000 mL 量筒中。加入需要量的均匀水样。再加入接种稀 释水至1000 mL,用带胶板的玻璃棒搅拌均匀，搅拌时防止 出现气泡。然后以虹吸法将约20 C的混匀水样转移入两个溶解氧瓶内，转移过程中应注意不使产生气泡，以相同的操 作使两个溶解氧瓶充满水样后溢出少许，加塞。瓶内不应留 有气泡。 其中一瓶即测定溶解氧， 另一瓶的瓶口进行水封后， 放入培养箱，在20 +1 C培养5 d，在培养过程中注意添加 封口水。 5 d 后测定其溶解氧。另

23、外取两个溶解氧瓶用相同的方法装满接种稀释水作为空 白试验，其中一瓶即测定溶解氧，另一瓶瓶口进行水封后，放入培养箱，在20 +1 C培养5 d，在培养过程中注意添加 封口水。5 d后测定其溶解氧。五结果计算经过稀释后的水样的 BOD5按下式计算：(C C) (B B)f 12121 mg(/BODL) 5f2 页眉内容.共享知识 分享快乐式中：C1水样在培养前的溶解氧浓度，mg/L;C2 水样经5 d培养后，剩余溶解氧浓度，mg/L;B1 接种稀释水在培养前的溶解氧浓度mg/L ;B2 接种稀释水在培养后的溶解氧浓度，mg/;f1接种稀释水在培养液中所占比例；f2水样在培养液中所占比例页眉内容共

24、享知识 分享快乐四 氨氮的测定一 方法原理 纳氏试剂比色法：碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成 淡黄棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在 波长410425nm范围内测其吸光度，计算其含量。本法最 低检出浓度为 0.025mg/L （光度法），测定上限为 2mg/L二 仪器和试剂试剂：500mL全玻璃蒸馏器 。50mL具塞比色管。分光光度计。pH计。试剂：配制试剂用水均应为无氨水。 无氨水：可用一般纯水通过强酸性阳离子交换树脂或加硫酸 和高锰酸钾后，重蒸馏得到。页眉内容共享知识 分享快乐1mol/L 氢氧化钠溶液。吸收液：硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水中，稀释至 1L。 0.01m

25、ol/L硫酸溶液。纳氏试剂：称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却 至室温。另称取 7g 碘化钾和碘化汞 (HgI) 溶于水，然后将此溶液在搅2拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸钾钠溶液：称取 50g酒石酸钾钠(KNaCHO 4HO464溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。铵标准贮备溶液：称取3.819g经100C干燥过的氯化铵(NHCl) 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此 4溶液每 毫升含 1.00mg 氨氮。铵标准使用溶液：移取 5.00mL铵标准贮备液于500mL容量 瓶中，用水稀释至标线

26、。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。三、测定步骤页眉内容共享知识 分享快乐1水样预处理：无色澄清的水样可直接测定；色度、浑浊 度较高和含干扰物质较多的水样，需经过蒸馏或混凝沉淀等 预处理步骤。2标准曲线的绘制：吸取0 、0.50 、1.00 、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线， 加 1.0mL 酒石酸钾钠溶液， 混匀。加 1.5mL 纳氏试剂， 混匀。 放置10min后，在波长420nm处，用光程10mm比色皿，以 水为参比，测定吸光度。由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲

27、线。3水样的测定：分取适量的水样 （使氨氮含量不超过 0.1mg）， 加入50mL比色管中，稀释至标线，加 1.0mL酒石酸钾钠溶 液（经蒸馏预处理过的水样， 水样及标准管中均不加此试剂） 混匀，加 1.5mL 的纳氏试剂，混匀，放置 10min。4空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。 四、计算由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后，从标准曲线 上查得氨氮含量（ mg）。氨氮（N,mg/L）=m x 1000/V页眉内容共享知识 分享快乐式中：m由校准曲线查得样品管的氨氮含量（m6 ;V 水样体积（ mL）。注意事项1 、纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏 度有较大影

28、响。静置后生成的沉淀应除去。2、滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。所用 玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。页眉内容共享知识 分享快乐五 总磷的测定一 主题内容与适用范围本标准规定了用过硫酸钾（或硝酸高氯酸）为氧化剂，将 未经过滤的水样消解，用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。本标准适用于地面水、污水和工业废水。取25mL试料，本标准的最低检出浓度为 O.OImg/L,测定上限为 0.6mgL。在酸性条件下，砷、铬、硫干扰测定。二 原理在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解， 将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与 钼酸铵

29、反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏 血酸还原，生成蓝色的络合物。三 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专 业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度为 1.84g / mL。3.2 硝酸(HN03)，密度为 1.4g / mL。3.3高氯酸(HC1O4)，优级纯，密度为 1.68g /mL3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。页眉内容共享知识 分享快乐3.5 硫酸，约 c(1/2H2SO4) = 1mo1/L:将 27mL硫酸(3.1)加入到 973mL 水中。3.6氢氧化钠(NaOH), 1mo1/ L溶液：将40g氢氧化钠溶

30、于水并稀释至 1000mL。3.7氢氧化钠(NaOH), 6mo1/ L溶液；将240g氢氧化钠溶于水并稀释至 1000mL。3.8过硫酸钾，50g/ L溶液：将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至 100mL。3.9抗坏血酸，100g/ L溶液：溶解10g抗坏血酸(C6H8O6) 于水中，并稀释至100mL。此溶液贮于棕色的试剂瓶中，在 冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。3.10钼酸盐溶液：溶解 13g钼酸铵(NH4)6Mo7O24 4H2O 于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O71 H2O 于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸

31、 (3.4) 中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。此溶液贮 存于棕色试剂瓶中，在冷处可保存二个月。3.11 浊度一色度补偿液：混合两个体积硫酸 (3.4) 和一个体 积抗坏血酸溶液 (3.9) 。使用当天配制。3.12磷标准贮备溶液：称取 0.2197 O.OOIg于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾 (KH2PO4),用水溶解后转移 至1000mL容量瓶中，加入大约 800mL水、力口 5mL硫酸(3.4) 用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0卩g磷。页眉内容共享知识 分享快乐本溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。3.13磷标准使用溶液：将 10.0mL的磷标准溶液(3.

32、12)转移 至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准 溶液含2.0卩g磷。使用当天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。四 仪器 实验室常用仪器设备和下列仪器。4.1医用手提式蒸气消毒器或一般压力锅(1.11.4kg /2 ) cm 刻度管。 ( 磨口) 具塞 4.2 50mL 分光光度计。 4.3注：所有玻璃器皿均应用稀盐酸或稀硝酸浸泡。 采样和样 品五值，调节样品的pH水样后加入1mL硫酸(3.1)采取5.1 500mL , 或不加任何试剂于冷处保存。使之低于或等于 1 注：含磷量 较少的水样，不要用塑料瓶采样，因易磷酸盐吸 附在塑

33、料 瓶壁上。 5.2 试样的制备：。取时应仔细摇匀， (4.2) 样品 (5.1)于具塞刻度管中25mL取以得到溶解部分和悬浮部分均 具有代表性的试样。如样品中 含磷浓度较高，试样体积可 以减少。页眉内容共享知识 分享快乐六 分析步骤6.1 空白试样按(5.2) 的规定进行空白试验，用水代替试样，并加入与测 定时相同体积的试剂。6.2 测定6.2.1 消解621.1 过硫酸钾消解：向(5.2)试样中加4mL过硫酸钾(3.8) ，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃 塞扎紧(或用其他方法固定 )，放在大烧杯中置于高压蒸气消 毒器(4.1)中加热，待压力达1.1kg /cm2,相应温度为1

34、20C 时、保持 30min 后停止加热。待压力表读数降至零后，取出 放冷。然后用水稀释至标线。 注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样 调至中性。621.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL试样(5.1)于锥形瓶中，加数粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在电热板上加热浓缩至 10mb 冷后加5mL硝酸(3.2)，再加热浓缩至10mL，放冷。加3mL 高氯酸 (3.3) ，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加 小漏斗或调节电热板温度，使消解液在锥形瓶内壁保持回流 状态，直至剩下 34mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指 示剂(3.14) 。滴加氢氧化钠溶液 (3.6 或 3.7)

35、至刚呈微红色， 再滴加硫酸溶液 (3.5) 使微红刚好退去，充分混匀 。页眉内容共享知识 分享快乐移至具塞刻度管中 (4.2) ，用水稀释至标线。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通风橱中进行。高氯酸和 有机物的混合物经加热易发生危险，需将试样先用硝酸消解， 然后再加入硝酸高氯酸进行消解。 绝不可把消解的试作蒸干。 如消解后有残渣时，用滤纸过滤于具塞刻度管中，并用水 充分清洗锥形瓶及滤纸，一并移到具塞刻度管中。 水作中的有机物用过硫酸钾氧化不能完全破坏时，可用此 法消解。6.2.2 发色分别向各份消解液中加入 1mL抗坏血酸溶液(3.9)混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液(3.10)充分混匀。注：如

36、试样中含有浊度或色度时，需配制一个空白试样(消解后用水稀释至标线)然后向试料中加入 3mL浊度色度补偿液 (3.11) ，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。然后从 试料的吸光度中扣除空白试料的吸光度。砷大于 2mgL 干扰测定，用硫代硫酸钠去除。硫化物大 于 2mg L 干扰测定，通氮气去除。铬大于50mgL 干扰测定，用亚硫酸钠去除。6.2.3 分光光度测量室温下放置15min后，使用光程为 30mmt匕色皿，在700nm 波长下，以水做参比，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度 页眉内容共享知识 分享快乐后，从工作曲线 (6.2.4) 上查得磷的含量。注：如显色时室温低于 13C,可在2030C

37、水花上显色15min 即可。6.2.4 工作曲线的绘制取7支具塞刻度管 (4.2) 分别加入 0.0， 0.50， 1.00， 3.00， 5.00 , 10.0 , 15.0mL磷酸盐标准溶液(3.14)。加水至25mLo 然后按测定步骤 (6.2) 进行处理。 以水做参匕， 测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。七 结果的表示总磷含量以 C(mg L) 表示，按下式计算：Vm/L） P磷酸盐（,mg式中： m试样测得含磷量，卩g；V测定用试样体积，mL。八其他各实验室分析质控样的精密度和准确度，见下表协作实验测得方法的精密度和准确度，样品名称含量室内相对标准室间

38、相对标准相对误差法方消解验实室数（% ）差（% ）（P mg/L）%差（1.74 化氧 OSUSEPA2.013K 0.75 1.33 822+1.85 ESEPA2.066 化氧-HCIOHNO1.41 1.49 43+10OS1.9 K3.3化11USEPA0.20氧822各实验室分析地面水和工业废水的精密度和准确度，见下表。各实验室测定实际水样的精密度和准确度页眉内容.共享知识分享快乐水样类型含量）P单个实验室相加标回收率消解方法实验室数）% %）对标准差）mg/L）90.5-105 0.3-13 K2S2O8 地表水 0.02-2.54 14工业废水 90-106 0.18-13.7

39、14OKS8220.06-6.1797.2-104 -HClO 0.07-2.29 地表水 6 0.9-8.1 HNO 43 工业废水 97.4-101HNO-HClO0.89-2.125430.40-1.53注意事项：1.如试样中浊度或色度影响测量吸光度时，需做补偿校正。在50ml比色管中，水样定容后加入3ml浊度补偿液，测量吸光度，然后从水 样的吸光度中减去校正吸光度。2.室温低于13C时，可在20-30C水浴中，显色15min3. 操作所用的玻璃器皿，可用 1+5 的盐酸浸泡 2h ，或用不含磷酸 盐的洗涤剂刷洗。4. 比色皿用后应以稀硝酸或铬酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的钼蓝 呈色物。页

40、眉内容共享知识 分享快乐六 pH 的测定一 方法提要本标准适用于天然水、 锅沪炉水、 冷却水和污水的 pH 测定。 本标准遵循 GB 6903-86 锅炉用水和冷却水分析方法通则 有关规定。本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘求电极作参比电极， 以p椒，威9标准缓冲液定位，测定水样的 pH值。二 仪器2.1 酸度计 : 测量范围。一“ pH; 读数精度 0.02pHa2.2 pH 玻璃电极，等电位点在 pH7 左右2.3饱和甘水电极。2.4温度计：测量范围。一 100C.2.5塑料杯：50ml,2.6带线性回归方程的科学计算器。三试剂3.1 pH4标准级冲液准确称取10.21郭苯二甲酸氢钾（K

41、HC8HX04）,溶于试剂水并 定容至tL。由于此溶液稀释效应小，称 U前不必下燥。此溶 液放置儿周后会发霉，加人少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。3.2 pH7标准缓冲液页眉内容.共享知识 分享快乐分别准确你取3.5g经12011 0C护燥2h并冷却至室温的优 级纯无水磷酸氢二钠（Na,HP0。），及3.40g优级纯磷酸二 氢钾（KH,P 0,），一起溶于试剂水并定容至 1Lo配好的溶液 应避免被大气中的几氧化碳沾污。 6周后应重新制备。3.3 pH9标准缓冲液准确称取3.818优级纯硼砂（Na,B4 0,.10H20）,溶于无二氧化碳的试剂水并定容至 1L配好的溶液应尽可能避免与大气 中的二氧化碳接触。四周后应重新制备。上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。表1标准缓冲液在不同温度下的pH值.硼砂温度，C邻苯二甲酸中性磷酸盐氢钾 4.01 6.95 5 9.399.33 10 6.92 4.009.27 15 4.0