气相色谱使用及注意事项ppt课件

1、气相体系运用本卷须知-气相色谱简介二1;.气源运用本卷须知v气源v气相主机v数据处置2气源运用本卷须知3气瓶搬运和运用本卷须知v搬运本卷须知一、装运气瓶必需对气瓶进展检查，将开关关紧，戴好平安帽瓶子的，瓶体要有防震圈，并确保无缺陷、无漏气、符合技术检验规范，否那么不得装运。 二、装运各种气瓶的车辆不得混装，配装原那么应按化学危险物分类储存原那么思索配装。如液氯与液氨不能在同一车内配装，紧缩气体与液化气体均不得与爆炸品、氧化剂、自燃物品、易燃物品共同配装，各种气瓶也不能混合装配。 4v三、在拉运气瓶时，应将气瓶捆绑结实或用其他方法将其固定住，以防止气瓶猛烈地冲撞和滚动，在装运的气瓶上严禁坐人，并

2、不得搭乘其他无关人员。 四、气瓶的装卸作业运用特别的抬架或搬运车，轻装轻卸，不得手执气门平安阀，不得溜坡滚动、撞击、迁延、摔落，不得抛掷或横倒地上滚动，搬运时不要把钢瓶角阀对准人身，以防万一。 5v五、气瓶进库或上楼下楼搬运时，一概不得用电磁起重机搬运。以防万一电源中断或电气系统发生缺点时，失去电磁作用，气瓶从高空摔落遭到冲击。 六、当沿地面程度短间隔挪动气瓶时，可用两手抬起气瓶一端，使其倾斜，然后用一只手托住平安阀，另一只手推进壳体中央，滚动气瓶底边在地面上挪动，严禁气瓶横 放在地上滚动，最好把气瓶固定在特制气瓶推车上进展搬运。 七、装卸不同种类的气瓶，应根据不同的危险特性采取相应措施。如氧

3、气瓶及公用工具严禁与油脂类接触，车上不得有残留的油脂，操作人员也绝不能穿用沾有油脂或油污的任务服、手套，以免引起熄灭爆炸；对于装卸有熄灭爆炸危险性气体的机械工具，应有防止产生火花的措施6气瓶运用本卷须知v一.运用前检查v1、有无检验合格证。 2、气瓶颜色标志与所需气体能否相符。 3、瓶体有无平安运用的缺陷。 4、有无瓶帽与防震圈普通上下各一个。 7v二、运用原那么v1高压气瓶必需分类保管，直立放置时要用固定链固定稳妥；气瓶要远离热源，防止曝晒和剧烈振动；普通实验室内存放气瓶量不得超越两瓶。 v2高压气瓶上选用的减压器要分类公用，安装时螺扣要旋紧，防止走漏；开、关减压器和开关阀时，动作必需缓慢；

4、运用时应先旋动开关阀，后开减压器；用完，先封锁开关阀，放尽余气后，再关减压器。切不可只关减压器，不关开关阀。 8v3运用高压气瓶时，操作人员应站在与气瓶接口处垂直的位置上。操作时严禁敲打撞击，并经常检查有无漏气，应留意压力表读数。v4氧气瓶或氢气瓶等，应配备公用工具如运用铜扳手 ，并严禁与油类接触。操作人员不能穿戴沾有各种油脂或易感应产生静电的服装手套操作，以免引起熄灭或爆炸。 9v5用后的气瓶，应按规定留0.05MPa以上的剩余压力。可燃性气体应剩余0.2MPa0.3MPa 约 2kgcm23kgcm2表压H2应保管2MPa，以防重新充气时发生危险，不可用完用尽。v7各种气瓶必需定期进展技术

5、检查。充装普通气体的气瓶三年打压检验一次；如在运用中发现有严重腐蚀或严重损伤的，应提早进展检验。v8不要用氧气瓶替代空气瓶。 10气体减压阀v1.气体减压阀是强检合格的仪表。v2.翻开总阀前减压阀应该是封锁的。v否那么容易产生爆鸣，夏天还有能够因静电产生火星发生危险。11气体发生器v根据气体发生器阐明书做好日常维护，定期改换碱液、活性炭等。12气体纯化安装v每每6-12个月或当指示型捕集阱颜色改动时。个月或当指示型捕集阱颜色改动时。v改换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度改换时间取决于捕集阱的容量与气体纯度v改换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，烘箱温度改换时可以将变色硅胶、分子筛放入烧杯中，

6、烘箱温度110120度，度，8小时以上，分子筛小时以上，分子筛也可放入酒精中浸泡活化。也可放入酒精中浸泡活化。13v改换下的纯化管不需求清洗，可用镊子夹脱脂棉清洁内壁。v填充活化的分子筛、变色硅胶时，不可用刚活化好的高温变色硅胶填充,必需枯燥器内冷却到室温。v纯化管顶端要塞入一点脱脂棉过滤杂质。v如有纯化管密封不好或变形情况发生，改换新的纯化管。14气体衔接纳路v保证无堵塞。v管路符合要求。v衔接点密封良好。v气体管路切割有公用工具，切割保证断面整齐圆滑。v疏通清洗管路要保证先外后内，先物理后化学，先干后湿顺序。15气相主机16v1、仪器应有良好接地，运用稳压电源，防止外部电器干扰。2、经常进

7、展试漏检查包括进样垫，确保整个流路系统不漏气。17进样针运用本卷须知v运用时用待测样品交换3次以上对某些易污染样品需求清洗10次以上。v注射器每次用后要及时用溶剂清洗，并擦干进样针头。v进样时坚持进针竖直，进入后快进快出。v不要提拉活塞接近拉出位置。v每日用毕，清洗进样针，妥善保管。181 12 23 3uLuL0 01 12 23 3uLuL0 0样品定量后将针直接样品定量后将针直接插入进样口插入进样口. . 在按下针杆前进样，针尖里的样在按下针杆前进样，针尖里的样品曾经汽化进入柱子品曾经汽化进入柱子- - 峰能够变宽或裂开峰能够变宽或裂开. .进样口进样口( (高温高温) )液体样品进样方

8、法液体样品进样方法19进样针变弯缘由v1.进样口拧太紧，导致进样针很难插入。v2.位置找不好，插错位置。v3.用力过猛，掌握不好力度。v处理方法：求稳，不求快，多加练习，熟习仪器。20进样垫维护v1.注入次数约60次左右根据样品清洁程度适当延伸。v2.进样觉得特别容易。v3.谱图上有规那么性小峰鬼峰出现。v4.进样垫污染。v5.漏气。v当发生以上情况阐明需求改换，改换时最好在仪器运用前，假设仪器运用时最好降至室温再加以改换以免烫伤本人或损坏仪器。21玻璃趁管v保管时间峰面积变差时。v异常峰出现。v运用时间长或每周定期维护。v进粘稠、易烧结的不良样品后。v想拆的时候。v当发生以上情况及时清洗维护

9、22趁管维护v有些趁管内加玻璃棉的，反方向将玻璃棉捅出普通配件里会有工具的。v用脱脂棉蘸酒精清洗内壁。v有顽固污渍、结焦去除不了，用丙酮、酒精、DMF、DMSO等溶剂浸泡几小时后清洗。如还去除不了，废弃！23v密封垫选择与安装：v密封垫分为普通密封和耐高温密封垫。汽化室温度超越300度时运用耐高温密封垫。耐高温密封垫一面有一层膜，运用时带膜面朝下。24垫圈v每次换柱到要用新的石墨垫圈。v确保石墨垫圈, 柱螺母和管线尺寸匹配 ，适用型号符合当前运用情况。v适时改换石墨垫圈 。v安装时留意将垫圈密封圈恰当装入，并旋到位，不要用力过猛，旋到旋不动。25v不同仪器其进样口垫圈等内容安装是不一样的，国产

10、的根本一样，安捷伦、岛津等公司完全不同。v购买仪器时尽量多要些耗材，或多备些耗材。v进样口和检测器两端都有密封圈和垫圈。26色谱柱v1.了解现有的色谱柱极性、运用情况，运用时尽量防止到达最高耐热温度。v2.不适宜的样品坚决不能注入色谱柱。v3.色谱柱运用前，该当按阐明老化。v4.一段时间没用，再次运用前按程序老化。v5.换下的柱子，填充柱用配套的帽子堵住两头，毛细管柱两端用进样垫或垫片堵住，放入盒内。27色谱柱安装v分清前后，按顺序装上垫圈等，插入的长度按仪器阐明书而定。v运用一段时间柱前有污染，用公用工具整齐割掉前端被污染的毛细管。v有时分析终了后再进一定量的溶剂，去除柱内保管的部分杂质。v

11、注：实验室最好编写色谱柱运用规范。28柱温箱v有些仪器柱温箱后门没关紧会有提示。v当发生温度提升不正常，必需在断电情况下维修。v不清楚情况下找专业人士维修。v柱温箱清扫：切断电源、戴好手套用氮气等吹扫，配合软毛刷除尘，对有污染部分脱脂棉蘸少量酒精清洗，用洗耳球吹干或去除不易到达地方的灰尘。29检测器vFID检测器维护v轻度污染：氢、空气流量增大通常3倍。在此形状下维持1小时后，恢复通常设定。v重度污染：对检测器喷嘴和搜集极进展清洗，先用脱脂棉去除外表积炭，然后用酒精等溶剂清洗干净。v相关清洗按阐明进展。30FID运用v1、双柱头将不用的那个柱头压调理阀封锁；v2、严厉留意气路的清洁；v3、仪器

12、必需良好接地；v4、等到所需温度到达时，方可点火，将FID 运用的N2、H2、空气三种气体调理到需求的流速上，点火时，将H2 流量调大，点火后，再缓慢调至所需值上；v5、氢焰检测器的温度要大于100，以防止样品在检测器中冷凝。v7、运用氢焰时，严防色谱柱未接到FID 的柱接头上，而盲目通H2，以免呵斥柱室充溢氢气，一旦开机就会引起爆炸。31vTCD检测器维护v根据厂家不同会有不同要求。v高温清洗法、溶剂清洗法。v酸类、含氧气体、具有氧化性、复原性产品不能运用。32TCD运用本卷须知v1、载气中应无腐蚀性、氧化、复原物质，留意气路净化。v2、运用前，应先通载气10-30 分钟，将管路的气体赶去，

13、防止铼钨v丝氧化。未通载气时，严禁翻开桥流，否那么会烧坏铼钨丝。v3、不能用气体直接吹热导检测器，或有较大的气体流冲击。v4、不允许有剧烈机械震动。v5、不能将TCD 处于风口处，TCD 放空口运用管道接到室外，出气v管应留意固定，防止风吹摆动，影响基线。v6、假设需停机，应先关电源，等到热导检测温度降至100以下时，v再关气源，这有利于铼钨丝运用寿命。v7、在灵敏度足够情况下，应降低桥电流运用，这样可提高仪器稳定v性，添加TCD 运用寿命33NPD检测器维护v1、测P 与N 在N2、H2、Air 流量配比和柱温都不一样；测P 时，vH2II 流量略大；测N 时，H2II 流量略小。v2、新铷

14、珠应老化后才可用，老化时间以基线的Rn、Rd 符合要求为v准。v3、铷珠与喷嘴的间隔在长时间任务时，能够变化，必需常修正其距v离，才可使D 不变。v4、铷珠在长期任务时，有半衰景象。当加大电流，基流都较小，证v明铷珠活性已变小，须改换铷珠。铷珠任务时，必需首先把铷珠激发为v暗红色。v5、NP 检测器为质量型检测器，可运用小口径毛细管柱。v7、铷珠易吸潮，存放期间应枯燥，应防止用卤素有机物为溶剂，以v保证其寿命。34NPD运用v运用前须将检测器与铷珠加热器分别，用公用工具调整铷珠，使铷珠在喷嘴正上方，且间隔喷嘴0.81.5mm 左右，从上方看下去，不应看到喷口。然后把铷珠与加热器衔接好。v设好温度，待温度到达目的值后，先将H2压力调0.05Mpa，Air 为0.030.05Mpa，逐渐加大铷珠电流，当看到