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文档简介
1、用用HRTEM测定测定MgO薄膜的微薄膜的微观结构和纹理特征观结构和纹理特征 简介简介 在等离子显示面板在等离子显示面板PDPPDP的沉积保护层是必不可少的,以的沉积保护层是必不可少的,以保护介电层免于离子轰击的溅射。此外,保护层应作为具保护介电层免于离子轰击的溅射。此外,保护层应作为具有高二次电子发射系数的阴极材料,从而提高有高二次电子发射系数的阴极材料,从而提高PDPPDP等离子等离子显示面板的性能。由于显示面板的性能。由于MgOMgO保护膜对保护膜对PDPPDP的性能有很强的的性能有很强的影响,许多研究人员已经集中他们的努力,在制造具有最影响,许多研究人员已经集中他们的努力,在制造具有最
2、佳性能的佳性能的MgOMgO薄膜。影响薄膜。影响MgOMgO保护层的二次电子发射有两个保护层的二次电子发射有两个主要因素。一是主要因素。一是MgOMgO保护层内的缺陷数量,例如氧气和阳离保护层内的缺陷数量,例如氧气和阳离子空位,或掺杂的原子的数目。二是子空位,或掺杂的原子的数目。二是MgOMgO薄膜的择优取向。薄膜的择优取向。LeeLee等人研究了电子束沉积制备的等人研究了电子束沉积制备的MgOMgO薄膜纹理变化和横截薄膜纹理变化和横截面显微组织。面显微组织。实验程序实验程序 通过一个标准的工业装置将通过一个标准的工业装置将MgOMgO薄膜沉积在玻璃和薄膜沉积在玻璃和SiSi基板基板上,与通过
3、电子束蒸发烧结的上,与通过电子束蒸发烧结的MgOMgO颗粒的衬底作对比。颗粒的衬底作对比。5.5 kV5.5 kV加速电压下进行沉积,基板温度为加速电压下进行沉积,基板温度为300300。腔室的。腔室的压力在基础压力压力在基础压力1010 7 7托之下,工作压力托之下,工作压力1010 5 5托,由控托,由控制平衡气体的氩气和反应气体氧气所决定的。蒸发氧损制平衡气体的氩气和反应气体氧气所决定的。蒸发氧损失由外部供应氧补偿,氩气作为平衡气体保持工作压力。失由外部供应氧补偿,氩气作为平衡气体保持工作压力。沉积速率为沉积速率为6 nm / s6 nm / s。最后,。最后,MgOMgO膜厚度控制在膜
4、厚度控制在80008000埃。埃。通过高分辨率透射电子显微镜研究了不同基板中的组织通过高分辨率透射电子显微镜研究了不同基板中的组织和结构演化。通过和结构演化。通过X-X-射线衍射射线衍射XRDXRD使用使用CuKCuK辐射得辐射得到薄膜生长的整体取向特征。到薄膜生长的整体取向特征。结果与讨论结果与讨论 Si和玻璃基板微观结构差异由和玻璃基板微观结构差异由SEM和和TEM观察进行比对。观察进行比对。图图1a、b、c为为SEM和和TEM平面视图的显微照片及在平面视图的显微照片及在Si底底上的上的MgO膜的剖视图。膜的剖视图。d、e、f则为则为MgO薄膜在玻璃上薄膜在玻璃上的相对应的图片。的相对应的
5、图片。 由电子束沉积的由电子束沉积的MgO保护层包括一个非常典型的柱状结保护层包括一个非常典型的柱状结构。构。MgO膜由于基板的不同而导致的微观结构差异几乎膜由于基板的不同而导致的微观结构差异几乎没有观察到。如果说由于基板不同带来了微小的差异,没有观察到。如果说由于基板不同带来了微小的差异,我们可以发现,玻璃基板具有更细的和更均匀的柱状结我们可以发现,玻璃基板具有更细的和更均匀的柱状结构。特别是在玻璃基板上,更频繁地观察到三角形形状构。特别是在玻璃基板上,更频繁地观察到三角形形状的颗粒。的颗粒。 以上结果说明,以上结果说明,无论什么基板,电子无论什么基板,电子束沉积的束沉积的MgOMgO薄膜的
6、生薄膜的生长方向都有着一个优长方向都有着一个优选的取向。当沉积元选的取向。当沉积元素不能完全填补柱状素不能完全填补柱状之间的空隙时,就会之间的空隙时,就会明显的产生低密度区明显的产生低密度区域。域。MgOMgO薄膜俯视显微薄膜俯视显微图中存在图中存在8-258-25低镁低镁浓度的区域。浓度的区域。 图图3 3是是MgOMgO薄膜在薄膜在SiSi和玻璃基板上剖面高分辨电子显微照和玻璃基板上剖面高分辨电子显微照片。在这里,图分别对应于片。在这里,图分别对应于MgOMgO薄膜底部,中部和顶部层薄膜底部,中部和顶部层的显微照片。由于的显微照片。由于HRTEMHRTEM显微照片很难找到两个柱状结构显微照
7、片很难找到两个柱状结构体的定量差异,因此进行体的定量差异,因此进行FFTFFT分析。图分析。图3 3的的a a、d d在初始生在初始生长阶段取决于成核现象和长阶段取决于成核现象和MgOMgO随机方向上生长。在初始生随机方向上生长。在初始生长阶段中,玻璃基板上的长阶段中,玻璃基板上的MgOMgO成核发生得更快,大小比成核发生得更快,大小比SiSi衬底的粗糙。在中间和最后的生长阶段,柱状结构来源衬底的粗糙。在中间和最后的生长阶段,柱状结构来源于选择性生长择优取向)。这样的发现可以通过一个于选择性生长择优取向)。这样的发现可以通过一个事实晶面的纹理增长在高的基板温度下发生说明。事实晶面的纹理增长在高
8、的基板温度下发生说明。 与图片与图片3c3c、f f比较,玻璃比较,玻璃上的上的MgOMgO膜纹理趋向于靠膜纹理趋向于靠近顶端层的区域。似乎玻近顶端层的区域。似乎玻璃上初始的粗糙璃上初始的粗糙MgOMgO颗粒颗粒直接影响柱状结构的良好直接影响柱状结构的良好生长。可以观察到由于基生长。可以观察到由于基板不同而导致的稍微不同板不同而导致的稍微不同的结晶生长行为。此外,的结晶生长行为。此外,在俯视图中,可以看到充在俯视图中,可以看到充分发展的分发展的MgOMgO薄膜微观结薄膜微观结构的一些细节。构的一些细节。图图4a4a、b b显示一个俯视显示一个俯视TEMTEM样品的高角环形暗场图像。图样品的高角
9、环形暗场图像。图4a4a区域区域1 1,2 2,3 3对应柱状对应柱状的表面、中间和边角。图的表面、中间和边角。图4b4b区域区域1 1显示了一个典型的显示了一个典型的K-K-边缘代表良好晶型边缘代表良好晶型EELEEL频谱。区域频谱。区域2 2的的EELEEL光谱显示一个小的噪声量,接近区域光谱显示一个小的噪声量,接近区域1 1的。然而,区域的。然而,区域3 3具有与具有与区域区域1 1、区域、区域2 2两个不同的特征。第二个峰几乎削弱,两个不同的特征。第二个峰几乎削弱,3rd/1st3rd/1st比率从比率从0.70.7下降到下降到0.60.6。这样的差异在。这样的差异在EELEEL谱意味
10、着,谱意味着,MgOMgO具有不同的化学状态和电子结构。具有不同的化学状态和电子结构。三角形形状用三角形形状用HRTEMHRTEM图像图图像图5 5 )探究,记录探究,记录MgOMgO膜的顶表面。具有膜的顶表面。具有区域轴线区域轴线SADSAD图的三角形柱状图的三角形柱状边缘组成一个晶面。中心显示出良边缘组成一个晶面。中心显示出良好的好的MgOMgO结晶度,但各柱状的拐角结晶度,但各柱状的拐角和接口之间有一个开放的无定形结和接口之间有一个开放的无定形结构。以上结果表明,构。以上结果表明,MgOMgO膜包含两膜包含两或更多种结构。或更多种结构。 若干报告中表明具有择优取向的若干报告中表明具有择优
11、取向的MgOMgO膜表现出最高二次电膜表现出最高二次电子发射系数。取向关系对高二次电子发射系数是重要的子发射系数。取向关系对高二次电子发射系数是重要的因素。这里,需要考虑到在因素。这里,需要考虑到在MgOMgO膜中无定形结构占据约膜中无定形结构占据约2525。虽然结构很清楚的存在,但没有考虑到二次电子发。虽然结构很清楚的存在,但没有考虑到二次电子发射系数的影响因素。无定形射系数的影响因素。无定形MgOMgO中与晶型中与晶型MgOMgO具有不同的具有不同的电子结构,预计它可以导致完全不同的发射行为。将来电子结构,预计它可以导致完全不同的发射行为。将来我们需要研究影响非晶我们需要研究影响非晶MgO
12、MgO薄膜二次电子发射系数的影响薄膜二次电子发射系数的影响因素。因素。小结小结 我们研究了微观结构和纹理,我们研究了微观结构和纹理,MgOMgO保护膜由电子束蒸发沉保护膜由电子束蒸发沉积积SiSi和玻璃基板上的化学状态。两个和玻璃基板上的化学状态。两个MgOMgO薄膜包括良好的薄膜包括良好的柱状结构剖视图),三角形平面视图)。柱状结构剖视图),三角形平面视图)。MgOMgO在玻璃上在玻璃上生长,生长,MgOMgO颗粒开始随机成核,随后形成具有较强织构的柱颗粒开始随机成核,随后形成具有较强织构的柱状结构。虽然微观结构没有很大的不同,在玻璃上形成的状结构。虽然微观结构没有很大的不同,在玻璃上形成的MgOMgO具有较
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