碘量法测定维生素C含量

1、碘量法测定维生素碘量法测定维生素C C含量含量 碘量法测定维生素碘量法测定维生素C C含量含量维生素维生素C C简介简介实验内容实验内容总结总结维生素维生素C C的化学性质的化学性质 在弱酸性条件下在弱酸性条件下 , ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸可被碘氧化为脱氢抗坏血酸可利用此性质滴定可利用此性质滴定: 指示剂指示剂淀粉溶液淀粉溶液(遇碘变蓝遇碘变蓝)二二. .实验内容实验内容直接碘量法直接碘量法间接碘量法间接碘量法直接法的一种改进方法直接法的一种改进方法用反滴定法对方法用反滴定法对方法3 3的改进的改进1 1直接碘量法直接碘量法 稀淀粉溶液作为指示剂稀淀粉溶液作为指示剂 以碘溶液直接滴定至溶液

2、由无色变为蓝色以碘溶液直接滴定至溶液由无色变为蓝色 通常将碘溶解在通常将碘溶解在KIKI溶液中以增大碘的溶解度溶液中以增大碘的溶解度 也是药典中采用的方法也是药典中采用的方法1 1直接碘量法直接碘量法不足不足: :不溶物的吸附作用不溶物的吸附作用溶液与空气接触时间长溶液与空气接触时间长, ,维生素维生素C C被氧化被氧化测定结果偏低测定结果偏低2 2间接碘量法间接碘量法 先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全先加过量的碘标准溶液与待测液反应完全 用用NaNa2 2S S2 2OO3 3滴定过量的碘滴定过量的碘: :仍以淀粉溶液为指示剂仍以淀粉溶液为指示剂 用用NaNa2 2S S2 2OO3 3

3、溶液滴定至蓝色刚好消失溶液滴定至蓝色刚好消失 222234622IS OIS O2 2间接碘量法间接碘量法相比直接碘量法有如下优点相比直接碘量法有如下优点: :消除了不溶物吸附作用的影响消除了不溶物吸附作用的影响 缩短了维生素缩短了维生素C C溶液与空气的接触时间溶液与空气的接触时间 避免了碘的挥发对实验结果造成的影响避免了碘的挥发对实验结果造成的影响 3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法 先使用铜盐与过量的先使用铜盐与过量的KIKI进行反应生成进行反应生成CuICuI2 2 CuICuI2 2 不稳定随即分解为不稳定随即分解为CuCu2 2I I2 2 和游离的碘和游离的碘

4、 生成的碘和维生素生成的碘和维生素C C反应反应 , ,相当于直接碘量法相当于直接碘量法42242CuSO +4KI=CuI +2K SO22 222CuI =Cu I + I3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法具体实验步骤具体实验步骤: :在待测液中加入过量的在待测液中加入过量的KIKI标准溶液标准溶液以淀粉溶液为指示剂以淀粉溶液为指示剂 以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点以铜盐溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点 优点优点: : 碘在溶液中一但生成即被维生素碘在溶液中一但生成即被维生素C C还原，还原， 避免了碘的挥发造成的误差避免了碘的挥发造成的误差 3 3直接碘量法的一种改进

5、方法直接碘量法的一种改进方法 但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈但是，有时实验时在加入淀粉溶液后，溶液就呈蓝色，使滴定无法进行蓝色，使滴定无法进行 按下表数据进行对照实验按下表数据进行对照实验(Vc(Vc含量标准值含量标准值:100mg/L):100mg/L)组别组别VC标标准样品准样品（mL）新配制的新配制的5mLKI溶溶液的浓度液的浓度（%）淀粉试淀粉试剂用量剂用量颜色颜色硫酸铜硫酸铜用量（用量（mL）空白试空白试验用量验用量（mL）VC含量含量（mg/L）157010滴滴255010滴滴353010滴滴452010滴滴551010滴滴蓝色蓝色蓝色蓝色淡蓝色淡蓝色无色无色无色无色

6、0.8 0.25 96.8 0.8 0.22 102.08空白试验：空白试验：取取KIKI溶液溶液5mL,5mL,加蒸馏水加蒸馏水1mL,1mL,再加再加1010滴淀粉滴淀粉溶液指示剂溶液指示剂然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一然后用铜盐溶液进行滴定，直至与测定颜色一致为止。致为止。这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差。而对实验造成的误差。 3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法实验结果分析：实验结果分析： 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确定定 可能的原因可能的原

7、因 KIKI浓度过高浓度过高 随着随着K I K I 浓度的降低浓度的降低, , 未滴定前溶液颜色由深未滴定前溶液颜色由深紫色降至无色紫色降至无色 可能的原因可能的原因 浓度小的浓度小的KIKI中碘含量少中碘含量少 3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法实验结果分析：实验结果分析： 10%10%的的KIKI测出的测出的VCVC含量与标准含量与标准VCVC相比相比, , 误差误差最小最小 可能的原因可能的原因浓度小的浓度小的KI溶液中碘溶液中碘含量少，自身消耗维含量少，自身消耗维生素生素C少，致使测定结少，致使测定结果更接近理论值果更接近理论值3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘

8、量法的一种改进方法实验结果分析：实验结果分析： 结论：结论：KIKI溶液中含有碘单质，对实验造成误差溶液中含有碘单质，对实验造成误差 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧化而产生化而产生 再进行以下实验再进行以下实验 组别组别放置放置10天的天的10%KI溶液（溶液（mL）标准标准VC样品（样品（mL）滴定前溶液颜滴定前溶液颜色色150255蓝色蓝色蓝色蓝色结论：结论：放置放置10天后天后KI 中产生了浓度比未放置前更中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质大的碘单质 ，因为有更多的，因为有更多的KI被空气氧化被空气氧化加入加入5mL 的标准样品后维生素

9、的标准样品后维生素C与碘单质与碘单质 反应反应, 但碘单质仍未消耗完但碘单质仍未消耗完 ，说明产生的，说明产生的碘单质的浓度较大。碘单质的浓度较大。3 3直接碘量法的一种改进方法直接碘量法的一种改进方法结论：结论：KIKI浓度不应过大浓度不应过大, , 比较合适的浓度为比较合适的浓度为10%10% 20% 20% KIKI必须是现用现配的必须是现用现配的KI KI ，KIKI应放在棕色瓶应放在棕色瓶中避光保存中避光保存 4 4用反滴定法改进方法用反滴定法改进方法3 3基本原理：基本原理：先用铜盐与过量的先用铜盐与过量的KI KI 反应产生碘单质反应产生碘单质加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色

10、加淀粉溶液作指示剂，此时溶液变为蓝色 用待测维生素用待测维生素C C溶液滴定，直到蓝色刚褪去溶液滴定，直到蓝色刚褪去为终点为终点4 4用反滴定法改进方法用反滴定法改进方法3 3具体实验步骤：具体实验步骤：取取20%20%的的KI KI 溶液溶液5mL5mL于锥形瓶中，精确量于锥形瓶中，精确量取取0.01mol/L0.01mol/L硫酸铜溶液硫酸铜溶液1mL 1mL 后加入锥形后加入锥形瓶使其充分反应瓶使其充分反应, , 再加再加1010滴淀粉指示剂溶液滴淀粉指示剂溶液 样品溶于冰醋酸介质中进行滴定样品溶于冰醋酸介质中进行滴定, ,至恰使蓝色至恰使蓝色消失为止消失为止, , 记下所用样品量记下所

11、用样品量V V1 1 4 4用反滴定法改进方法用反滴定法改进方法3 3具体实验步骤：具体实验步骤：空白试验空白试验: : 取取20%20%的的KIKI溶液溶液5mL , 5mL , 加蒸馏水加蒸馏水1mL ,1mL ,再加再加1010滴淀粉指示剂溶液滴淀粉指示剂溶液, , 然后用样品然后用样品进行滴定进行滴定, , 边摇边滴定边摇边滴定, , 直至与测定颜色一致为直至与测定颜色一致为止止, ,记下所用样品量记下所用样品量V V0 0。 样品中维生素样品中维生素C C含量含量(mg/mL) =0.88(V(mg/mL) =0.88(V1 1-V-V0 0) ) 此法优点分析此法优点分析: : 空白试验对消除因空白试验对消除因KIKI中含有碘而产生的系中含有碘而产生的系统误差起了决定性作用。统误差起了决定性作用。 空白试验中除了消除人眼对溶液变色的敏空白试验中除了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同而对实验造成的误差外，由于样品液感程度不同而对实验造成的误差外，由于样品液能与能与KIKI中本身含有的碘作用，也消除了因中本身含有的碘作用，也消除了因KIKI中含中含有的碘产生的误差有的碘产生的误差 。 反滴定法比滴定法更准确反滴定法比滴定法更准确 4 4用反滴定法改进方法用反滴定法改进方法3 3