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文档简介

1、水中酚类的测定一一漠化滴定法(一) 方法原理在含过量澳(由漠酸钾和漠化钾反应产生)的酸性溶液中，酚与澳生成三漠酚，并进一步生 成漠代三漠酚。剩余的漠与碘化钾反应，释放出游离碘。同时，漠代三漠酚也与碘化钾 反应置换 出游离碘。用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的游离碘，并根据其消耗量，计算出以苯酚计的挥 发酚含量。KBrO3+5KBr+6HCI 3Br2+6KCI+3H 2OC6H5OH+3Br2 C6H2Br3OH+3HBrC6H2Br3OH+Br2一 C6H2Br3OBr+HBrBr2+2KI - 2KBr+l2C6H2Br3OBr+2KI+2HCI - CeH2Br3OH+2KCI+HBr+l

2、2 2Na2S2O3+b 2Nal4-Na2S4O6 其定量尖系为：1mol C6H5OH 6mol Br (原子)6mol I (原子)6mol Na2S2O3(二) 试剂(1) 漠酸钾漠化钾标准参考液：O.1mol/L (1/6KBQ3):称取2.784g漠酸钾溶于水，加 入10g漠化钾使溶解，定容至1000mL。(2) 硫代硫酸钠标准滴定液：0.025mol/L :称取6.1g硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，稀释至1OOOmL，临用前标定。(3) 淀粉指示剂：1%。(4) 碘化钾(分析纯)。(三) 测定步骤(1 )取10OmL水样(含酚量不要超过10mg)于250mL碘

3、量瓶中，加5mL浓盐酸，徐徐振 动 碘量瓶。从滴定管中滴加漠酸钾-漠化钾标准溶液至液体呈淡黄色，再过量50%，记录用量。(动作要快)(2) 迅速盖上瓶塞，混匀，常温下放置15min。(3) 加入1g碘化钾，加塞，轻轻混匀后置暗处放置5min。(4) 用N&S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录 用量。(5)空白试验：用100mL (二次)蒸镭水作空白实验。加入与水样相同体积的漠酸钾一漠化钾标准溶液，其余操作同水样的测定。（四）计算挥发酚（以苯酚计，mg/L) = (V.V268 1000V式中：Vi 空白试验滴定时消耗N32S2O3标准溶液用量，mL；V2水样滴定时NQ2S2O3标准溶液用量，mL ；V水样体积，mL；cNa2S203标准溶

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